專利名稱：光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光波導(dǎo)器件-長(zhǎng)周期波導(dǎo)光柵，特別涉及在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，長(zhǎng)周期光纖光柵(Long Period Fiber Grating，LPFG)引起了國(guó)內(nèi)外研究人員的極大興趣。其工作原理是光柵將光纖芯層中傳輸?shù)膶?dǎo)模(core mode)耦合到包層(claddingmode)，并在包層中沿同向傳輸。結(jié)果在其透射功率光譜中在滿足一定位相條件的波長(zhǎng)處(稱之為共振波長(zhǎng))會(huì)出現(xiàn)一個(gè)或若干個(gè)功率衰減峰或衰減帶(通常稱之為dip)。利用LPFG的這種原理可研發(fā)光纖通信系統(tǒng)中關(guān)鍵器件如帶阻濾波器(Band-Rejection Filter)和實(shí)現(xiàn)摻鉺光纖放大器增益平坦化(Gain Flattening of EDFA)器件。利用此原理還可研發(fā)各種傳感器如折射率、溫度、應(yīng)變、扭曲、彎曲、液位傳感器等。
目前雖然LPFG的制備方法已比較成熟，但具有一定的局限性，其只能是在摻鍺或硼或二者共摻光纖的芯層采用紫外光寫(xiě)入并輔以載氫技術(shù)來(lái)完成的。此外，LPFG在制備材料和光纖截面幾何形狀方面同樣也具有很大的局限性。正是LPFG在波導(dǎo)幾何和材料方面的限制，大大延緩了其向?qū)嵱没A段邁進(jìn)的步伐。近幾年專利申請(qǐng)人嘗試以條形光波導(dǎo)代替LPFG中的光纖制成長(zhǎng)周期條形光波導(dǎo)光柵(Long Period Waveguide Grating，LPWG)。與LPFG相比，LPWG具有如下一些特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。(1).在工藝制備方面，對(duì)于LPFG我們只能采用UV-writing技術(shù)來(lái)完成光柵的制作，主要的設(shè)備為~244nm UV Excimer laser。所用光纖必須是特制的，芯層必須是UV敏感的(如采用摻鍺或硼或二者共摻光纖)，而且需要載氫(H2-loading)工藝。而對(duì)于波導(dǎo)結(jié)構(gòu)LPWG來(lái)講，其制作工藝主要在Class-100級(jí)超凈室來(lái)進(jìn)行。由于我們所涉及的光柵為長(zhǎng)周期而非布喇格光柵(其周期相對(duì)來(lái)講要短的多，與工作波長(zhǎng)相當(dāng))，從制備工藝來(lái)講無(wú)疑具有可行性。(2).從材料選擇方面，LPWG占有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)。LPFG在材料方面到目前為止尚無(wú)選擇的余地，只能是摻鍺或硼或二者共摻的特制光纖。而對(duì)波導(dǎo)結(jié)構(gòu)LPWG來(lái)講，我們可以采用幾乎所有波導(dǎo)材料，可以采用各種具有很大發(fā)展?jié)摿Φ木酆衔锊牧?，各種光學(xué)玻璃、晶體材料等等。(3).從波導(dǎo)和光柵的類型和制作方法來(lái)講，LPWG同樣占有很大優(yōu)勢(shì)，有很多制作波導(dǎo)和光柵的方法和技術(shù)可供選擇?？梢灾苽浼剐突驍U(kuò)散型波導(dǎo)，波導(dǎo)截面可以具有各種幾何形狀。對(duì)于光柵，可以是折射率調(diào)制型，也可以是波導(dǎo)表面凹凸型。對(duì)于LPWG，除了光柵效應(yīng)(即LPG effect)可進(jìn)行優(yōu)化外，條形光波導(dǎo)的光學(xué)性能如所涉及到的導(dǎo)模有效折射率也可進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)?？傊?，在條型光波導(dǎo)中(上)比在光纖芯層中具有更加靈活和豐富的制備方法。這是LPWG的最大優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于解決以BK7光學(xué)玻璃為基底材料采用Ag+(K+)→Na+二次離子交換技術(shù)制作折射率調(diào)制型長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵時(shí)遇到的一些重要的技術(shù)問(wèn)題。主要包括制備單模(1.5μm)條形光波導(dǎo)的條件；在波導(dǎo)表面進(jìn)一步制備長(zhǎng)周期光柵的技術(shù)，包括掩膜材料的選用以及二次離子交換條件；以及在波導(dǎo)光柵表面旋涂覆蓋層的必要性。本發(fā)明闡述了這些技術(shù)問(wèn)題的解決方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，包括下列步驟(1)對(duì)BK7光學(xué)玻璃進(jìn)行仔細(xì)清洗，然后在其表面蒸鍍一層厚度180nm的鋁膜，使用勻膠機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在樣片表面旋涂一層光刻膠，旋涂時(shí)間為60秒，將樣片放置在提前預(yù)熱(90℃)的烘烤盤(pán)上前烘5分鐘，取下樣片直到樣片冷卻至室溫；(2)利用光刻機(jī)和帶有波導(dǎo)圖樣的掩模版，曝光15秒左右，將波導(dǎo)圖樣轉(zhuǎn)移到光刻膠上；(3)將光刻后的樣片浸入顯影液中顯影30秒，在蒸餾水中漂洗30秒，然后用氮?dú)獯蹈桑?4)在燒杯中放入預(yù)先配制好的刻蝕溶液，將樣片浸入到刻蝕液中并放到50℃的烘烤盤(pán)上，直到鋁膜被刻蝕掉，立刻取出樣片在蒸餾水中漂洗30秒，將樣片置于丙酮溶液中除去其表面的光刻膠，然后依次用異丙醇和蒸餾水清洗樣片；(5)預(yù)先將按重百分比99.5％的NaNO3和0.5wt％的AgNO3硝酸鹽混合粉末40克放入坩鍋中，將樣片放置于特制的sample holder并放入另一個(gè)空坩鍋內(nèi)，將該空坩鍋和盛有混合硝酸鹽的坩堝放入交換爐中加熱到355℃，待硝酸鹽完全熔解后將樣片浸入到混合熔鹽中交換7-8個(gè)小時(shí)后關(guān)掉電源，并將樣片取出放回空坩堝內(nèi)，待整個(gè)爐體自然冷卻至室溫，取出樣片用蒸餾水清洗干凈，最后將樣片置回鋁腐蝕溶液，將其表面的鋁掩膜腐蝕掉并用蒸餾水將樣片清洗干凈；(6)在樣片表面鍍一層150nm厚的鎳金屬膜，采用刻有光柵圖樣的掩模版經(jīng)過(guò)旋膠、前焙、曝光、顯影工藝過(guò)程將光柵圖樣轉(zhuǎn)移到光刻膠上；(7)采用同第4步相同的方法將未有光刻膠保護(hù)的鎳膜腐蝕掉，然后除去表面的光刻膠；(8)在相同的355℃溫度下，在KNO3(99.5wt％)+AgNO3(0.5wt％)的混合交換熔液交換2小時(shí)即可在條形波導(dǎo)中形成折射率調(diào)制型的長(zhǎng)周期光柵，然后將樣片表面的鎳金屬掩膜去掉；(9)最后在所制備的波導(dǎo)光柵表面旋涂一層4μm厚的透明環(huán)氧樹(shù)脂作為覆蓋層。
在所述步驟(1)中的表面蒸鍍是熱蒸發(fā)。
在所述步驟(2)中的波導(dǎo)圖樣掩模版的條寬要求為5微米、6微米或7微米中的一種。
在所述步驟(4)刻蝕溶液成分是75％的磷酸，20％的醋酸和5％的硝酸。
在所述步驟(6)中刻有的光柵圖樣周期為90-120微米，所采用的金屬掩膜材料不再采用步驟(1)所用的鋁掩膜而采用鎳膜，所用交換熔鹽由步驟(5)所用的NaNO3/AgNO3換為KNO3/AgNO3。
本發(fā)明具備以下效果由于采用上述步驟，因而根據(jù)本發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵，因而本發(fā)明是一種完全可行的制備工藝，可以采用幾乎所有波導(dǎo)材料和光學(xué)玻璃，條形光波導(dǎo)的光學(xué)性能如所涉及到的導(dǎo)模有效折射率也可進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。


圖1波導(dǎo)[步驟(1)-(6)]和光柵[步驟(7)-(12)]制備工藝流程。
圖2離子交換原理示意圖。
圖3離子交換玻璃光波導(dǎo)光柵示意4LPWG性能測(cè)量原理簡(jiǎn)5LPWG在1.5μm波段的歸一化透射光譜具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
1.首先對(duì)BK7光學(xué)玻璃進(jìn)行仔細(xì)清洗，然后在其表面蒸鍍(熱蒸發(fā))一層厚度約180nm的鋁膜，以便在離子交換過(guò)程中保護(hù)不需要進(jìn)行離子交換的玻璃表面。使用勻膠機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在樣片表面旋涂一層AZ1500光刻膠，旋涂時(shí)間為60秒。將樣片放置在提前預(yù)熱(90℃)的烘烤盤(pán)上前烘5分鐘。取下樣片直到樣片冷卻至室溫。
2.利用光刻機(jī)和帶有波導(dǎo)圖樣的掩模版(條寬為5，6，7μm)，曝光15秒左右，這樣便將波導(dǎo)圖樣轉(zhuǎn)移到了光刻膠上。
3.將光刻后的樣片浸入AF300顯影液中顯影30秒左右，在蒸餾水中漂洗30秒，然后用氮?dú)獯蹈伞?br> 4.在燒杯中放入預(yù)先配制好的刻蝕溶液(75％的磷酸，20％的醋酸和5％的硝酸)，將樣片浸入到刻蝕液中并放到50℃的烘烤盤(pán)上，直到鋁膜被刻蝕掉。立刻取出樣片在蒸餾水中漂洗30秒。將樣片置于丙酮溶液中除去其表面的光刻膠，然后依次用異丙醇和蒸餾水清洗樣片。
5.接下來(lái)是離子交換過(guò)程(其原理見(jiàn)圖2)。預(yù)先將99.5wt％的NaNO3和0.5wt％的AgNO3硝酸鹽混合粉末約40克放入坩鍋中。將樣片放置于特制的sample holder并放入另一個(gè)空坩鍋內(nèi)，將該空坩鍋和盛有混合硝酸鹽的坩堝放入交換爐中加熱到355℃。待硝酸鹽完全熔解后將樣片浸入到混合熔鹽中交換7-8個(gè)小時(shí)后關(guān)掉電源，并將樣片取出放回空坩堝內(nèi)，待整個(gè)爐體自然冷卻至室溫。取出樣片用蒸餾水清洗干凈。最后將樣片置回鋁腐蝕溶液，將其表面的鋁掩膜腐蝕掉并用蒸餾水將樣片清洗干凈。
6.重復(fù)第1步的做法在樣片表面鍍一層~150nm厚的鎳金屬膜，采用刻有光柵圖樣(周期為90-120nm)的掩模版經(jīng)過(guò)旋膠、前焙、曝光、顯影工藝過(guò)程將光柵圖樣轉(zhuǎn)移到光刻膠上。
7.采用同第4步相同的方法將未有光刻膠保護(hù)的鎳膜腐蝕掉，然后除去表面的光刻膠。
8.接下來(lái)是二次離子交換過(guò)程。在相同的溫度(355℃)下，在KNO3(99.5wt％)+AgNO3(0.5wt％)的混合交換熔液交換2小時(shí)即可在條形波導(dǎo)中形成折射率調(diào)制型的長(zhǎng)周期光柵。然后將樣片表面的鎳金屬掩膜去掉。
9.最后在所制備的波導(dǎo)光柵表面旋涂一層4μm厚的透明環(huán)氧樹(shù)脂作為覆蓋層。至此我們完成了折射率調(diào)制型條形波導(dǎo)光柵器件的制作工藝過(guò)程。圖3給出了器件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。
下面是本發(fā)明有益效果的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證情況。
申請(qǐng)人利用圖4所示的測(cè)量系統(tǒng)對(duì)所制備的LPWG器件的性能進(jìn)行了表征。測(cè)量系統(tǒng)利用一帶寬為1510-1620nm(C+L帶)EDFA作為光源，利用一光譜分析儀(OSA)測(cè)量器件的透射光功率譜。在滿足位相匹配條件λr=Λ(NeffWaveguide-NeffCladding)]]>的共振波長(zhǎng)λr處光柵可將條形波導(dǎo)中傳輸?shù)膶?dǎo)模(有效折射率為NeffWaveguide)耦合到覆蓋層并在包層中以包層模式沿同向傳輸(有效折射率為NeffCladding)，從而在所測(cè)得的透射功率譜中在λr處會(huì)出現(xiàn)一個(gè)功率衰減峰(dip)。圖5給出了光柵周期為95μm的LPWG器件在TE(channel waveguide)-TE(cover layer)和TM(channel waveguide)-TM(cover layer)耦合方式下的歸一化透射光譜(有LPG波導(dǎo)和無(wú)LPG波導(dǎo)透射光功率譜之比)?？梢钥闯鲈赥E-TE耦合方式下，在1520nm波長(zhǎng)處出現(xiàn)一功率衰減峰(約15dB)，對(duì)于TM-TM耦合，功率衰減峰出現(xiàn)在較長(zhǎng)波長(zhǎng)1561nm處，衰減幅度與TE-TE耦合方式相當(dāng)。這些實(shí)驗(yàn)光譜特征與進(jìn)一步的理論分析結(jié)果基本吻合，表明采用上述技術(shù)方案研制LPWG器件是可行的。
本發(fā)明還解決了以下技術(shù)問(wèn)題(1).單模條形光波導(dǎo)的制備條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)采用99.5wt％NaNO3+0.5wt％AgNO3作為離子交換熔鹽時(shí)，在355℃交換7-8小時(shí)條寬為5-7μm的波導(dǎo)在1.5μm波段即為單模波導(dǎo)。
(2).在波導(dǎo)表面進(jìn)一步制備光柵時(shí)存在一關(guān)鍵的問(wèn)題，即是掩膜材料的選用。在波導(dǎo)制備工藝過(guò)程中，我們選擇了經(jīng)常被采用的、成本較低的鋁膜作為掩膜。但是，在接下來(lái)的光柵制備工藝過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)鋁膜不在適合做掩膜，否則在柵區(qū)以外的條形波導(dǎo)表面會(huì)形成一種含有鋁離子和銀離子的黃色絮狀沉積物，從而嚴(yán)重破壞波導(dǎo)表面。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用鎳金屬作為掩膜可以解決該技術(shù)問(wèn)題。此外，我們還選擇KNO3/AgNO3混合硝酸鹽替代NaNO3/AgNO3作為離子交換熔鹽以提高柵區(qū)的折射率。因?yàn)檫x用前者作為交換熔鹽，不僅存在Ag+→Na+交換過(guò)程，而且還存在K+→Na+交換過(guò)程。
(3).在完成裸器件制備后，在波導(dǎo)光柵表面旋涂一層覆蓋層是非常必要的。否則將觀察不到所期待的LPG效應(yīng)。這里的波導(dǎo)覆蓋層相當(dāng)于LPFG中的光纖包層，對(duì)LPWG的性能起著關(guān)鍵的作用。沒(méi)有覆蓋層，LPWG變?yōu)槿龑咏Y(jié)構(gòu)，從原理上說(shuō)LPG可以將導(dǎo)模耦合為輻射模式或基底模模式，但耦合效率很低，即使發(fā)生耦合也會(huì)因輻射模有效折射率的連續(xù)性而無(wú)法觀察到明顯的功率衰減峰。因此通過(guò)增加覆蓋層來(lái)產(chǎn)生一系列離散的覆蓋層模式(claddingmode)是至關(guān)重要的。由位相匹配條件λr=Λ(NeffWaveguide-NeffCladding)]]>可知，覆蓋層的厚度和折射率對(duì)N0、Nm和共振波長(zhǎng)λ0都有很大的影響。
權(quán)利要求
1.一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，其特征在于，包括下列步驟(1)對(duì)BK7光學(xué)玻璃進(jìn)行仔細(xì)清洗，然后在其表面蒸鍍一層厚度180nm的鋁膜，使用勻膠機(jī)在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下在樣片表面旋涂一層光刻膠，旋涂時(shí)間為60秒，將樣片放置在提前預(yù)熱(90℃)的烘烤盤(pán)上前烘5分鐘，取下樣片直到樣片冷卻至室溫；(2)利用光刻機(jī)和帶有波導(dǎo)圖樣的掩模版，曝光15秒左右，將波導(dǎo)圖樣轉(zhuǎn)移到光刻膠上；(3)將光刻后的樣片浸入顯影液中顯影30秒，在蒸餾水中漂洗30秒，然后用氮?dú)獯蹈桑?4)在燒杯中放入預(yù)先配制好的刻蝕溶液，將樣片浸入到刻蝕液中并放到50℃的烘烤盤(pán)上，直到鋁膜被刻蝕掉，立刻取出樣片在蒸餾水中漂洗30秒，將樣片置于丙酮溶液中除去其表面的光刻膠，然后依次用異丙醇和蒸餾水清洗樣片；(5)預(yù)先將按重百分比99.5％的NaNO3和0.5wt％的AgNO3硝酸鹽混合粉末40克放入坩鍋中，將樣片放置于特制的sample holder并放入另一個(gè)空坩鍋內(nèi)，將該空坩鍋和盛有混合硝酸鹽的坩堝放入交換爐中加熱到355℃，待硝酸鹽完全熔解后將樣片浸入到混合熔鹽中交換7-8個(gè)小時(shí)后關(guān)掉電源，并將樣片取出放回空坩堝內(nèi)，待整個(gè)爐體自然冷卻至室溫，取出樣片用蒸餾水清洗干凈，最后將樣片置回鋁腐蝕溶液，將其表面的鋁掩膜腐蝕掉并用蒸餾水將樣片清洗干凈；(6)在樣片表面鍍一層150nm厚的鎳金屬膜，采用刻有光柵圖樣的掩模版經(jīng)過(guò)旋膠、前焙、曝光、顯影工藝過(guò)程將光柵圖樣轉(zhuǎn)移到光刻膠上；(7)采用同第4步相同的方法將未有光刻膠保護(hù)的鎳膜腐蝕掉，然后除去表面的光刻膠；(8)在相同的355℃溫度下，在KNO3(99.5wt％)+AgNO3(0.5wt％)的混合交換熔液交換2小時(shí)即可在條形波導(dǎo)中形成折射率調(diào)制型的長(zhǎng)周期光柵，然后將樣片表面的鎳金屬掩膜去掉；(9)最后在所制備的波導(dǎo)光柵表面旋涂一層4μm厚的透明環(huán)氧樹(shù)脂作為覆蓋層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中的表面蒸鍍是熱蒸發(fā)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中的波導(dǎo)圖樣掩模版的條寬要求為5微米、6微米或7微米中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，其特征在于，在所述步驟(4)刻蝕溶液成分是75％的磷酸，20％的醋酸和5％的硝酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法，其特征在于，在所述步驟(6)中刻有的光柵圖樣周期為90-120微米，所采用的金屬掩膜材料不再采用步驟(1)所用的鋁掩膜而采用鎳膜，所用交換熔鹽由步驟(5)所用的NaNO3/AgNO3換為KNO3/AgNO3。
全文摘要
本發(fā)明涉及光波導(dǎo)器件－長(zhǎng)周期波導(dǎo)光柵，特別涉及在光學(xué)玻璃表面制備長(zhǎng)周期條形波導(dǎo)光柵的方法。為解決以BK7光學(xué)玻璃為基底材料采用Ag
文檔編號(hào)G03F7/00GK1794023SQ20051013603
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月29日
發(fā)明者張德龍, 陳才和, 馬銳 申請(qǐng)人:天津大學(xué)