一種有機(jī)溶劑法紙漿的洗滌和溶劑回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溶劑法蒸煮所得紙漿的洗滌與溶劑回收方法，該方法能夠?qū)⒐虘B(tài)的紙漿纖維、廢液中可溶性物質(zhì)、蒸煮所用的溶劑逐一分離，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)紙漿的洗滌和溶劑的回收，屬于制漿造紙技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]制漿造紙是一個(gè)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，制漿就是通過脫除植物原料中的大部分木素和部分半纖維素，獲取纖維素紙漿的過程，植物原料經(jīng)過化學(xué)制漿，得到紙漿和廢液，含有廢液的紙漿經(jīng)過洗滌得到潔凈的紙漿，然后經(jīng)過漂白，得到潔白的紙漿，進(jìn)一步抄紙，得到紙張或紙板。
[0003]化學(xué)制漿的方法可以分為兩類，一類是利用酸、堿和鹽等化學(xué)藥品來蒸煮制漿，如燒堿法、硫酸鹽法和亞硫酸鹽法，這類方法是現(xiàn)行的、工業(yè)上普遍采用的制漿方法。另一類是利用有機(jī)溶劑法來蒸煮制漿，如甲醇、乙醇、丙酮、丁醇、乙二醇、甲酸和乙酸等，有機(jī)溶劑法制漿溫度一般介于120?220°C，蒸煮反應(yīng)介質(zhì)中有機(jī)溶劑的體積比例從55?85%。與常規(guī)利用化學(xué)藥品蒸煮的的制漿方法相比，制漿廢液中的木素能夠通過簡(jiǎn)單加入水的方式沉淀出來，獲得高純度的木素產(chǎn)物，另外，所使用的有機(jī)溶劑可通過精餾或其他手段進(jìn)行回收，因此，具有巨大的發(fā)展?jié)摿Α?br>[0004]有機(jī)溶劑法制漿是1968年TheodorKleinert首次提出的(參見:美國(guó)專利文件US3585104 A,Organosolv pulping and recovery process)，但至今仍沒有大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，其原因主要有兩方面，第一，有機(jī)溶劑大多易燃易爆，在制漿的高溫高壓下，容器的密封、抗壓都很難滿足安全要求，初始投資較大;第二，紙漿難以采用傳統(tǒng)的洗滌方式，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑紙漿如果用水洗，溶解的木素又重新沉積在紙漿纖維上，而如果用有機(jī)溶劑洗，為了滿足后續(xù)在水相的漂白，最后一段必須用水洗，將有機(jī)溶劑置換出來，這樣會(huì)產(chǎn)生大量低濃度的有機(jī)溶劑水溶液，而為了回收洗滌廢液中的有機(jī)溶劑，必須把加入的水和有機(jī)溶劑分開，這需要大型的精餾設(shè)備，如乙醇和水的分離，共沸點(diǎn)使精餾得到的乙醇濃度不可能高于9 5.6 % ;如果是甲酸制漿，甲酸的沸點(diǎn)是10.8 °C，水的沸點(diǎn)是1 O °C，由于沸點(diǎn)接近，精餾技術(shù)很難將其洗滌廢液中的兩者分開，且精餾過程能耗巨大。因此，有機(jī)溶劑法紙漿的洗滌需要復(fù)雜的洗滌設(shè)備，且洗滌過程對(duì)溶劑的回收影響巨大。因此，紙漿的洗滌和與之相關(guān)的廢液中溶劑的回收是制約有機(jī)溶劑法制漿工業(yè)化的瓶頸。
[0005]中國(guó)專利文件CN1417406A(申請(qǐng)?zhí)?01129051.X)—種回收有機(jī)溶劑法分離木質(zhì)素制紙漿技術(shù)，屬含纖維素原料用有機(jī)溶劑制漿的工藝方法技術(shù)領(lǐng)域。它是利用木質(zhì)素可溶于二氧六環(huán)、醇類、酯類、酚類、酮類、乙酰溴等有機(jī)溶液的性質(zhì)，造紙制漿時(shí)，將造紙?jiān)虾蜕鲜鰡我坏娜軇┗驈?fù)合溶劑、及酸類、氨(胺)類、蒽醌衍生物等催化劑混合機(jī)械磨漿后，再經(jīng)回流浸漬、煮漿或高壓煮漿，混合漿料經(jīng)壓(過)濾，分離出的纖維調(diào)漿抄紙，濾液經(jīng)濃縮分離出高純木質(zhì)素用于深度開發(fā)，有機(jī)溶劑回收再利用。雖然該專利文件涉及有機(jī)溶劑的回收，但是并沒有涉及紙漿的洗滌過程和有機(jī)溶劑的具體回收過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)溶劑法蒸煮所得紙漿洗滌過程復(fù)雜和溶劑回收困難的問題，提供一種簡(jiǎn)易可行的洗滌方法，該方法能夠?qū)⒐虘B(tài)的紙漿纖維、廢液中可溶性物質(zhì)、蒸煮反應(yīng)介質(zhì)(溶劑)逐一分離出來，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)紙漿的洗滌和溶劑的回收。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]一種有機(jī)溶劑法紙漿的洗滌和溶劑回收方法，包括步驟如下:
[0009]將有機(jī)溶劑法制漿所得紙漿經(jīng)過一種或多種有機(jī)溶劑洗滌，然后蒸發(fā)干燥將紙漿中的有機(jī)溶劑蒸發(fā)出來，得到干紙漿，有機(jī)溶劑蒸汽經(jīng)冷凝回收再利用。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、苯酚、乙醚、丁醇、乙二醇、丙酮、甲酸、乙酸或/和乙酸乙酯。
[0011 ]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，紙漿的洗滌次數(shù)為兩次以上；
[0012]進(jìn)一步優(yōu)選的，第一次洗滌所用的有機(jī)溶劑與有機(jī)溶劑法制漿所用溶劑成分相同；
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選的，后一次洗滌所用的有機(jī)溶劑與前一次洗滌所用的有機(jī)溶劑相互混溶;更優(yōu)選的，后一次洗滌所用的有機(jī)溶劑與前一次洗滌所用的有機(jī)溶劑相比，具有更低的沸點(diǎn)和汽化潛熱。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，洗滌的溫度< 有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，有機(jī)溶劑法制漿所得紙漿洗滌之前先壓榨或抽濾或離心處理，以提高紙漿的干度。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述紙漿的洗滌，均采用多段逆流洗滌方式，以提高洗滌效率。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，蒸發(fā)干燥，在大氣壓力或負(fù)壓條件下進(jìn)行;進(jìn)一步優(yōu)選的，蒸發(fā)干燥溫度低于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，蒸發(fā)干燥前，先對(duì)紙漿進(jìn)行壓榨或抽濾或離心處理，以提高紙漿的干度。
[0019]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，洗滌后的洗滌廢液和有機(jī)溶劑蒸汽經(jīng)冷凝后的冷凝液通過精餾的方式，分離出制漿過程所用的反應(yīng)介質(zhì)、洗滌過程所用的有機(jī)溶劑和洗滌廢液中的可溶性物質(zhì)。
[0020]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的有機(jī)溶劑法紙漿的洗滌和溶劑回收方法，適用于農(nóng)業(yè)秸桿、竹子、蔗渣以及木材等原料有機(jī)溶劑法制漿所得紙漿的洗滌和溶劑回收。
[0021]本發(fā)明有機(jī)溶劑法紙漿的洗滌和溶劑回收方法包含紙漿的洗滌、洗后紙漿的蒸發(fā)干燥和過程廢液的精餾分離三種操作。以使用兩種有機(jī)溶劑的先后洗滌為例，第一，使用有機(jī)溶劑①第一次洗滌紙漿，將紙漿中可溶性物質(zhì)和反應(yīng)介質(zhì)轉(zhuǎn)移至洗滌廢液①中，然后使用有機(jī)溶劑②第二次洗滌紙漿，獲得由有機(jī)溶劑①和有機(jī)溶劑②構(gòu)成的洗滌廢液②;第二，兩次洗滌后的紙漿加熱干燥，得到干紙漿，且冷凝回收有機(jī)溶劑①和②;第三，整個(gè)過程所得的廢液經(jīng)過精餾分離，回收制漿所用的反應(yīng)介質(zhì)、制漿廢液中的可溶性物質(zhì)和洗滌所用的有機(jī)溶劑。
[0022]本發(fā)明的有益效果如下:
[0023]1、本發(fā)明適用于有機(jī)溶劑法得到的紙漿的洗滌，洗滌全程使用有機(jī)溶劑，避免水的參與，洗滌之后蒸發(fā)干燥直接得到潔凈的干紙漿，簡(jiǎn)化了紙漿的洗滌過程。
[0024]2、本發(fā)明由于全程沒有水的參與，分離回收有機(jī)溶劑時(shí)由于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)低，降低了回收有機(jī)溶劑的能耗，而且不會(huì)產(chǎn)生共沸物，減少了因共沸帶來的回收有機(jī)溶劑方面的麻煩。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限于此。
[0026]實(shí)施例中所用的有機(jī)溶劑純度均299.9%。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]以慈竹為原料，以85%