用下熔融后的熔體經(jīng)熔體栗送至均質(zhì)除雜攪拌 器中進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為25min;
[0045] (5)均質(zhì)除雜后的聚酯熔體經(jīng)熔體栗送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在278°C ;
[0046] (6)將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得增強阻燃再生聚酯纖維；
[0047] (7)絲束切斷，包裝。
[0048]所述步驟(2)中的表面活性劑為羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚。
[0049]所述步驟(2)中石墨烯為羧基化石墨烯，微粒尺寸為500nm。
[0050]所述步驟(3)中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為:石墨烯 母粒2份、海藻碳纖維240份、氧化鋁10份、氧化鈰30份、玻璃微珠5份;所述纖維母粒為藻碳 纖維。
[0051 ] 實施例3
[0052] 一種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0053] (1)重樓提取物的制備，制備方法同實施例1。
[0054] (2)重樓提取物改性的石墨烯制備
[0055] 超聲作用下，將步驟(1)獲得的重樓提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重樓提取 物與石墨烯的質(zhì)量比為1: 5，溫度:70°C，時間：60min，超聲結(jié)束后，將重樓提取物和石墨烯 的混合物與表面活性劑按照3:1的質(zhì)量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓除乙醇溶劑，得到重 樓提取物改性的石墨烯。
[0056] (3)稱取重樓提取物改性的石墨烯母粒與纖維母粒原料進行混合干燥;干燥在真 空轉(zhuǎn)鼓干燥機中進行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為l〇〇°C ;
[0057] (4)干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體栗送至均質(zhì)除雜攪拌 器中進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為15min;
[0058] (5)均質(zhì)除雜后的纖維熔體經(jīng)熔體栗送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在276°C ;
[0059] (6)將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得增強阻燃再生聚酯纖維；
[0060] (7)絲束切斷，包裝。
[0061] 所述步驟(2)中的表面活性劑為N，N_二甲基硬脂酰胺。
[0062]所述步驟(2)中石墨烯為羧基化石墨烯，微粒尺寸為180nm。
[0063] 所述步驟(3)中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為:石墨烯 母粒1.5份、海藻碳纖維205份、氧化鋁8份、氧化鈰22份、玻璃微珠4份;所述纖維母粒為藻碳 纖維。
[0064] 實施例4
[0065] -種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0066] (1)重樓提取物的制備，同實施例2。
[0067] (2)重樓提取物改性的石墨烯制備
[0068]超聲作用下，將步驟(1)獲得的重樓提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重樓提取 物與石墨烯的質(zhì)量比為1:6，溫度:75°C，時間：IIOmin，超聲結(jié)束后，將重樓提取物和石墨烯 的混合物與表面活性劑按照2.5:1的質(zhì)量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓除乙醇溶劑，得到 重樓提取物改性的石墨烯。
[0069] (3)稱取重樓提取物改性的石墨烯與纖維母粒原料進行混合干燥;干燥在真空轉(zhuǎn) 鼓干燥機中進行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為125°C ;
[0070] (4)干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體栗送至均質(zhì)除雜攪拌 器中進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為15min;
[0071] (5)均質(zhì)除雜后的纖維熔體經(jīng)熔體栗送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在277°C ;
[0072] (6)將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得增強阻燃再生聚酯纖維；
[0073] (7)絲束切斷，包裝。
[0074]所述步驟(2)中的表面活性劑為十八醇聚氧乙烯(2)醚。
[0075]所步驟(2)中石墨烯為羧基化石墨烯，微粒尺寸為450nm。
[0076]所述步驟(3)中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為:石墨烯 母粒1.35份、海藻碳纖維198.55份、氧化鋁8.96份、氧化鈰22.36份、玻璃微珠3.89份;所述 纖維母粒為藻碳纖維。
[0077] 對比例1
[0078] -種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0079] (1)改性的石墨烯制備
[0080]石墨烯與表面活性劑按照5:1的質(zhì)量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓除乙醇溶劑， 得改性的石墨烯。
[0081] (2)稱取改性的石墨烯母粒與纖維母粒原料進行混合干燥;干燥在真空轉(zhuǎn)鼓干燥 機中進行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為140°C ;
[0082] (3)干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體栗送至均質(zhì)除雜攪拌 器中進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為25min;
[0083] (4)均質(zhì)除雜后的纖維熔體經(jīng)熔體栗送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管 道上的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在278°C ;
[0084] (5)將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得增強阻燃再生聚酯纖維；
[0085] (6)絲束切斷，包裝。
[0086]所述步驟(1)中的表面活性劑為羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚。
[0087]所述步驟(1)中石墨烯為羧基化石墨烯，微粒尺寸為500nm。
[0088] 所述步驟(2)中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為:石墨烯 母粒1份、海藻碳纖維120份、氧化鋁1份、氧化鈰16份、玻璃微珠2份;所述纖維母粒為藻碳纖 維。
[0089] 試驗1:實施例及對比試驗所生產(chǎn)的石墨烯遠紅外纖維性能測試結(jié)果如表1所示：
[0090]表1實施例1-4及對比試驗1的性能測試結(jié)果
[0092] 試驗2:采用普通滌綸纖維和棉纖維按照相同比例的混紡紗制造成混紡織物作為 對比樣。按照行業(yè)標準FZT64010-2000《遠紅外紡織品》的方法測定纖維的遠紅外性能，結(jié)果 如下：由實施例1樣品制成的混紡織物其法向發(fā)射率提高值為22.8%，洗滌10次后，法向發(fā) 射率提高值為17.86% ;由實施例2樣品制成的混紡織物其法向發(fā)射率提高值為19.23%，洗 滌10次后，法向發(fā)射率提高值為17.84%可見，本發(fā)明遠紅外纖維的遠紅外效果優(yōu)異，并且 具有優(yōu)良的耐水洗性能，經(jīng)多次洗滌后仍具有良好的遠紅外性能。
[0093] 上述雖然對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限 制，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各 種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種改性石墨烯增強阻燃再生聚酯短纖維的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (1)重樓提取物的制備 將重樓的干燥根莖粉碎，用75~85%乙醇熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味，依 次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和 正丁醇萃取物；（b)步驟(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔樹脂除雜，先用50%乙醇洗脫5個柱體 積，再用無水乙醇洗脫6個柱體積，收集無水乙醇洗脫液，減壓濃縮得無水乙醇洗脫物浸膏； (c)步驟(b)中無水乙醇洗脫浸膏用正相硅膠分離，依次用體積比為80:1、45:1、25:1、10:1 和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到5個組分；（d)步驟(c)中的組分4用正相硅膠進一步分 離，依次用體積比為15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脫得到3個組分；（e)步驟(d) 中的組分2用十八烷基硅烷鍵合的反相硅膠分離，用體積百分濃度為75 %的甲醇水溶液等 度洗脫，收集8-12個柱體積洗脫液，洗脫液減壓濃縮得到重樓提取物。 (3) 重樓提取物改性的石墨烯制備 超聲作用下，將步驟(1)獲得的重樓提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重樓提取物與 石墨烯的質(zhì)量比為1:1-10，溫度：15-80°C，時間：30min-120min，超聲結(jié)束后，將重樓提取物 和石墨烯的混合物與表面活性劑按照1-5:1的質(zhì)量混合，超聲分散、機械攪拌、減壓除乙醇 溶劑，得到重樓提取物改性的石墨烯。 (4) 稱取重樓提取物改性的石墨烯和纖維母粒原料進行混合干燥;干燥在真空轉(zhuǎn)鼓干 燥機中進行，借助真空系統(tǒng)將水分隨空氣一起抽除，干燥溫度為90-140°C ; (5) 干燥后的原料在螺桿擠出機作用下熔融后的熔體經(jīng)熔體栗送至均質(zhì)除雜攪拌器中 進行均一化除雜處理，熔體在均質(zhì)除雜攪拌器的停留時間為1 〇min-25min; (6) 均質(zhì)除雜后的纖維熔體經(jīng)熔體栗送至二級過濾器，過濾后的熔體經(jīng)設(shè)置在管道上 的混合熔體后進入紡絲箱體，紡絲箱溫度控制在275-278°C ; (7) 將紡絲后的纖維進行牽伸加工，即得改性石墨遠紅外纖維； (8) 絲束切斷，包裝。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2) 中的表面活性劑為蔗糖單月桂酸酯、蔗糖單油酸酯、十八醇聚氧乙烯(2)醚、N，N-二甲基硬 脂酰胺、羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚中一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2) 中石墨稀為羧基化石墨稀，微粒尺寸為100nm-500nm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性石墨遠紅外纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(4) 中，重樓提取物改性的石墨與纖維母粒原料的重量份配比為:石墨烯母粒1-2份、海藻碳纖 維120-240份、氧化鋁1 -10份、氧化鈰16-30份、玻璃微珠2-5份;所述纖維母粒為藻碳纖維。
【專利摘要】一種改性石墨烯遠紅外纖維的制備方法，包括如下步驟：重樓提取物的制備、重樓提取物改性的石墨烯制備、纖維母粒的制備等步驟。本發(fā)明的制備的切片紡絲成型好，遠紅外纖維品質(zhì)優(yōu)良；重樓提取物協(xié)同石墨烯的使用，可大大增強物料間的結(jié)合度，有效提高遠紅外纖維力學性能，較大幅度提高纖維強度。
【IPC分類】D01F1/07, D01F6/92
【公開號】CN105671677
【申請?zhí)枴緾N201610118416
【發(fā)明人】李紀安
【申請人】張家港市安順科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月2日