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一種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法_2

文檔序號:9682786閱讀:來源:國知局
量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0032]2)將步驟1)中得到的紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為0.03mm,凝固浴是DMSO和水的混合溶液,DMSO濃度為50%,凝固浴的溫度為45°C,牽伸倍數(shù)為8倍,紡絲速度為50m/min,得到聚丙稀腈原絲。
[0033]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:1801、2351、2451、2901,每個溫度下預(yù)氧化的時間為1分鐘,前面兩個預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為5%;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為450°C?650°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為1分鐘;高溫碳化爐溫度為1300°C?1500°C,纖維在高碳爐中的停留時間為0.5分鐘,牽伸率為2%。
[0034]對上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維進(jìn)行力學(xué)性能測試,其拉伸強(qiáng)度為5.0GPa,拉伸模量為260GPa。
[0035]相對于現(xiàn)有技術(shù),本實施例顯著降低了石墨化溫度400°C,所得碳纖維斷裂強(qiáng)度提高了 5 %,彈性模量提高了 10 %。
[0036]實施例3:
[0037]—種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0038]1)將30kg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到69kg N,N_二甲基甲酰胺中,25°C下溶脹4小時,然后將其加熱至70°C,攪拌溶解5小時,得到均勻的聚丙烯腈溶液,經(jīng)脫泡后,得到聚丙烯腈固含量約為30%的聚丙烯腈溶液,稱之為A溶液;在另一份lKg N,N-二甲基甲酰胺中加入50g己基功能化的石墨烯量子點(diǎn),超聲波分散20分鐘,稱之為B溶液。將B溶液在攪拌下緩慢加入到70°C的A溶液中,脫泡后得到濃度為30%的石墨烯量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0039]2)將步驟1)中得到的紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為0.1mm,凝固浴是N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液,N,N-二甲基甲酰胺濃度為40%,凝固浴的溫度為45°C,牽伸倍數(shù)為10倍,紡絲速度為100m/min,得到聚丙稀腈原絲。
[0040]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:1801、2351、2451、2901,每個溫度下預(yù)氧化的時間為1分鐘,前面兩個預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為3%;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為450°C?650°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為1分鐘,牽伸率為3%;高溫碳化爐溫度為1400°(3?1600°(3,纖維在高碳爐中的停留時間為1分鐘,牽伸率為2%。
[0041]對上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維進(jìn)行力學(xué)性能測試,其拉伸強(qiáng)度為4.0GPa,拉伸模量為360GPa。
[0042]相對于現(xiàn)有技術(shù),本實施例顯著降低了石墨化溫度300°C,所得碳纖維斷裂強(qiáng)度提高了 5 %,彈性模量提高了 13 %。
[0043]實施例4:
[0044]—種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0045]1)將30kg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到64.7kg 二甲基亞砜(DMS0)中,25°C下溶脹4小時,然后將其加熱至70°C,攪拌溶解5小時,得到均勻的聚丙烯腈溶液,經(jīng)脫泡后,得到聚丙烯腈固含量約為30%的聚丙烯腈溶液,稱之為A溶液;在另一份5Kg DMS0中加入300g辛基功能化的石墨烯量子點(diǎn),高壓均質(zhì)機(jī)處理20分鐘,稱之為B溶液。將B溶液在攪拌下緩慢加入到70°C的A溶液中,脫泡后得到濃度約為30%的石墨烯量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0046]2)將步驟1)中得到的紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為0.5mm,凝固浴是DMS0和水的混合溶液,DMS0濃度為30%,凝固浴的溫度為55°C,牽伸倍數(shù)為8倍,紡絲速度為120m/min,得到聚丙烯腈原絲。
[0047]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:1801、2351、2451、2901,每個溫度下預(yù)氧化的時間為2分鐘,前面兩個預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為1.5%;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為450°C?650°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為2分鐘;高溫碳化爐溫度為1600°C?1900°C,纖維在高碳爐中的停留時間為0.6分鐘。
[0048]對上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維進(jìn)行力學(xué)性能測試,其拉伸強(qiáng)度為4.lGPa,拉伸模量為372GPa。
[0049]相對于現(xiàn)有技術(shù),本實施例顯著降低了石墨化溫度80°C,所得碳纖維斷裂強(qiáng)度提高了 20 %,彈性模量提高了 26 %。
[0050]實施例5:
[0051 ] 一種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0052]1)將15kg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到74.7kg 二甲基亞砜(DMSO)中,25°C下溶脹4小時,然后將其加熱至70°C,攪拌溶解5小時,得到均勻的聚丙烯腈溶液,經(jīng)脫泡后,得到聚丙烯腈溶液,稱之為A溶液;在另一份10Kg DMSO中加入300g癸基功能化的石墨烯量子點(diǎn),超聲波分散20分鐘,稱之為B溶液。將B溶液在攪拌下緩慢加入到70°C的A溶液中,脫泡后得到濃度約為15%的石墨烯量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0053]2)將步驟1)中得到的紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為0.1mm,凝固浴是DMS0和水的混合溶液,DMS0濃度為60%,凝固浴的溫度為65°C,牽伸倍數(shù)為10倍,紡絲速度為200m/min,得到聚丙烯腈原絲。
[0054]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:190°C、235°C、275°C、300°C,每個溫度下預(yù)氧化的時間為0.5分鐘;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為750°C?950°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為1分鐘;高溫碳化爐溫度為1400°C?1600°C,纖維在高碳爐中的停留時間為2分鐘。
[0055]對上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維進(jìn)行力學(xué)性能測試,其拉伸強(qiáng)度為3.3GPa,拉伸模量為380GPa。
[0056]相對于現(xiàn)有技術(shù),本實施例顯著降低了石墨化溫度260°C,所得碳纖維斷裂強(qiáng)度提高了 8 %,彈性模量提高了 13 %。
[0057]實施例6:
[0058]一種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0059]1)將30kg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到64.85kg N,N_二甲基乙酰胺中,25°C下溶脹4小時,然后將其加熱至70°C,攪拌溶解5小時,得到均勾的聚丙烯腈溶液,經(jīng)脫泡后,得到聚丙烯腈溶液,稱之為A溶液;在另一份5Kg N,N-二甲基乙酰胺中加入150g十二烷基功能化的石墨烯量子點(diǎn),高壓均質(zhì)機(jī)處理20分鐘,稱之為B溶液。將B溶液在攪拌下緩慢加入到70°C的A溶液中,脫泡后得到濃度約為30%的石墨烯量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0060]2)將步驟1)中得到的紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為1mm,凝固浴是N,N-二甲基乙酰胺和水的混合溶液,N,N-二甲基乙酰胺濃度為40%,凝固浴的溫度為75°C,牽伸倍數(shù)為10倍,紡絲速度為100m/min,得到聚丙稀腈原絲。
[0061]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:1801、2351、2451、2901,每個溫度下預(yù)氧化的時間為1分鐘,前面兩個預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為3%;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為650°C?850°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為2分鐘;高溫碳化爐溫度為1700°C?1900°C,纖維在高碳爐中的停留時間為2分鐘。
[0062]對上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維進(jìn)行力學(xué)性能測試,其拉伸強(qiáng)度為4.6GPa,拉伸模量為385GPa。
[0063]相對于現(xiàn)有技術(shù),本實施例顯著降低了石墨化溫度100°C,所得碳纖維斷裂強(qiáng)度提高了 16 %,彈性模量提高了 30 %。
[0064]實施例7:
[0065]—種降低聚丙烯腈基碳纖維石墨化溫度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0066]1)將20kg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到59kg二甲基亞砜(DMS0)中,25°C下溶脹4小時,然后將其加熱至70°C,攪拌溶解5小時,得到均勻的聚丙烯腈溶液,經(jīng)脫泡后,得到聚丙烯腈溶液,稱之為A溶液;在另一份20Kg DMSO中加入1000g十四烷基功能化的石墨烯量子點(diǎn),超聲波分散50分鐘,稱之為B溶液。將B溶液在攪拌下緩慢加入到70°C的A溶液中,脫泡后得到濃度為21 %的石墨烯量子點(diǎn)-聚丙烯腈紡絲原液。
[0067]2)將步驟1)中得到紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝制備聚丙烯腈原絲。其中,采用的噴絲板孔徑為0.5mm,凝固浴是DMS0和水的混合溶液,DMS0濃度為50%,凝固浴的溫度為45°C,牽伸倍數(shù)為8倍,紡絲速度為150m/min,得到聚丙稀腈原絲。
[0068]3)將步驟2)中得到的聚丙烯腈原絲在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化,氧化爐采用溫度梯度升溫法,預(yù)氧化溫度分別為:1801、2351、2451、2901,每個溫度下預(yù)氧化的時間為1分鐘,前面兩個預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為3%;碳化在高純氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行,低溫碳化爐溫度為550°C?750°C,纖維在低溫碳化爐中的停留時間為1分鐘,牽伸率為1.5 % ;高溫碳化爐溫度為1600°C?1800°C,纖維在高碳爐中
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