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一種規(guī)?;療o(wú)溶劑電紡制備光固化材料微納米纖維的方法

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一種規(guī)?;療o(wú)溶劑電紡制備光固化材料微納米纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種規(guī)模化無(wú)溶劑電紡制備光固化材料微納米纖維的方法,屬于納米材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電紡絲技術(shù)作為一種簡(jiǎn)單有效制備微/納米纖維的方法。不僅可以制備均勻連續(xù)一維纖維,而且制備各種形貌和結(jié)構(gòu)特征的微/納米纖維,但是隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展,人們對(duì)環(huán)境保護(hù)和大規(guī)模生產(chǎn)越來(lái)越重視。傳統(tǒng)靜電紡絲在制備微/納米纖維的前驅(qū)體溶液中一般需要使用大量有機(jī)溶劑,而且在靜電紡絲時(shí),會(huì)有超過(guò)80%的有機(jī)溶劑揮發(fā)且難以回收,從而造成污染,使溶液靜電紡絲制備微/納米纖維的工業(yè)化受到限制。
[0003]為了解決溶劑揮發(fā)問(wèn)題,無(wú)溶劑電紡成為目前的研究熱點(diǎn)之一。無(wú)溶劑靜電紡絲的關(guān)鍵是紡絲前驅(qū)體溶液能夠作為紡絲纖維的主體參與成纖,且在電紡的同時(shí)需要快速的固化。國(guó)內(nèi)外學(xué)者在無(wú)溶劑靜電紡絲方面做了一些探索,目前,已報(bào)道的有利用α-氰基丙烯酸酯(醫(yī)用膠、502膠的主要成分)的快速濕氣固化,電紡成微納米纖維(PolymerChemistry 4:5696(2013));中國(guó)專利(專利公開號(hào):CN104532367A)公開了一種無(wú)溶劑靜電紡絲制備聚氨酯微納米纖維的方法,主要通過(guò)加熱收集極,以熱固化的方法實(shí)現(xiàn)無(wú)溶劑靜電紡絲;中國(guó)專利(專利公開號(hào):CN104213207A)公開了一種可移動(dòng)式風(fēng)槍加熱恪體靜電紡絲裝置,該裝置便于組裝,易于操作,可對(duì)熔點(diǎn)較低的聚合物實(shí)現(xiàn)移動(dòng)靜電紡絲制備其微納米纖維。
[0004]光固化材料(UV固化材料)是一類特殊的高分子材料,其液態(tài)的預(yù)聚物加入光引發(fā)劑,經(jīng)過(guò)吸收高強(qiáng)度紫外光(UV)后,產(chǎn)生活性自由基或陽(yáng)離子,從而引發(fā)聚合、交聯(lián)和接枝反應(yīng),可在一定時(shí)間內(nèi)由液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。理論上可作為無(wú)溶劑電紡的前驅(qū)體,但是,關(guān)于紫外光無(wú)溶劑靜電紡絲技術(shù)的報(bào)道甚為罕見(jiàn),中國(guó)專利(專利公開號(hào):CN101021017A)公開了無(wú)溶劑電紡絲法制備微納米纖維的方法,主要在紫外光輻照和引發(fā)劑的引發(fā)作用下,使含活性雙鍵官能團(tuán)的前驅(qū)液固化成微納米纖維,但其需要與活性稀釋劑按照一定的比例混合使用,前驅(qū)液制備比較麻煩,并且制備的纖維普遍較短且不規(guī)則、固化不完全,長(zhǎng)度最大值為I厘米。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種規(guī)模化無(wú)溶劑電紡制備光固化材料微納米纖維的方法,該方法操作簡(jiǎn)單,有效避免了有機(jī)溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染,安全環(huán)保,尤其適用于光固化材料微納米纖維的大規(guī)模商業(yè)生產(chǎn),同時(shí),克服了目前電紡光固化材料微納米纖維前驅(qū)液配置工序復(fù)雜、所得纖維普遍較短且不規(guī)則、固化不完全、無(wú)法大規(guī)模生產(chǎn)的技術(shù)難題,可大量制得固化完全、形態(tài)規(guī)則且連續(xù)性好的光固化材料微納米纖維,適宜規(guī)?;a(chǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0007]—種規(guī)?;療o(wú)溶劑電紡制備光固化材料微納米纖維的方法,包括以下步驟:
[0008](I)配置紡絲前驅(qū)液:將光固化材料的液體預(yù)聚物與光引發(fā)劑在避光環(huán)境下混合均勻,再在自然光環(huán)境下靜置使其預(yù)聚,得紡絲前驅(qū)液;
[0009](2)電紡微納米纖維:將步驟(I)配得的紡絲前驅(qū)體溶液置于靜電紡絲裝置連通紡絲噴頭的儲(chǔ)液機(jī)構(gòu)中,并將所述靜電紡絲裝置的紡絲噴頭和收集極置于少氧環(huán)境下進(jìn)行電紡,電紡過(guò)程中用紫外光源對(duì)紡絲噴頭噴出的射流進(jìn)行照射,即可在靜電紡絲裝置的收集極上收集到光固化材料微納米纖維。
[0010]發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)總結(jié)發(fā)現(xiàn),靜電紡絲法制備UV固化材料微納米纖維固化不完全、纖維普遍較短且不規(guī)則的原因在于:靜電紡絲作為一種制備微納米纖維的方法,將其用于制備光固化材料微納米纖維,其制得的微納米纖維的比表面積大特點(diǎn),這種纖維形態(tài)增大了預(yù)聚物與氧氣的接觸面積,使其與空氣中的氧氣接觸更加充分,放大了 UV固化材料在固化過(guò)程中的氧阻聚現(xiàn)象的作用,阻礙了預(yù)聚物的聚合固化,從而導(dǎo)致所制得的光固化材料微納米纖維固化不完全、纖維普遍較短且不規(guī)則,影響了纖維的規(guī)模化生產(chǎn)和應(yīng)用前景。
[0011]為了解決這一問(wèn)題,本發(fā)明的制備方法,選擇在氧氣濃度低的少氧環(huán)境下進(jìn)行電紡過(guò)程制備光固化材料微納米纖維,在紡絲過(guò)程中,預(yù)聚物溶液在高電壓作用下,從噴絲嘴噴出形成射流,射流中的光引發(fā)劑吸收紫外光的能量而產(chǎn)生活性自由基,活性自由基引發(fā)預(yù)聚物發(fā)生聚合反應(yīng),射流下落的過(guò)程中伴有纖維的劈裂,最終在收集極上形成聚合物微納米纖維,從而實(shí)現(xiàn)無(wú)溶劑靜電紡絲。少氧的紡絲環(huán)境,有效避免了在靜電紡絲的氧阻聚現(xiàn)象,從而大量制得固化完全、形態(tài)規(guī)則且連續(xù)的光固化材料微納米纖維,且在紡絲過(guò)程中使用的前驅(qū)液由光引發(fā)劑和光固化材料的預(yù)聚物組成,不含其他有機(jī)溶劑,有效避免了有機(jī)溶劑揮發(fā)造成的環(huán)境污染,安全環(huán)保,該方法適用于光固化材料微納米纖維的規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。
[0012]進(jìn)一步的,所述步驟(I)的光固化材料為聚氨酯丙烯酸酯、環(huán)氧丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸樹脂中的一種或多種。
[0013]進(jìn)一步的,所述步驟(I)的光固化材料為聚氨酯丙烯酸酯,所述光引發(fā)劑與聚氨酯丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:10?1:30。
[0014]在眾多光固化材料中,聚氨酯丙烯酸酯(PUA)為一類較為理想的紫外光固化樹月旨,常用于涂料和膠粘劑領(lǐng)域,其固化后的膜或纖維具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韌性、高剝離強(qiáng)度和優(yōu)良的耐低溫性能以及聚丙烯酸酯卓越的光學(xué)性能和耐候性,是一種綜合性能優(yōu)良的輻射固化材料。作為涂料和膠黏劑使用的各種丙烯酸酯樹脂,易于進(jìn)行本體聚合,氧阻聚現(xiàn)象較易克服。
[0015]進(jìn)一步的,所述步驟⑴的靜置預(yù)聚時(shí)間為I?2天。
[0016]進(jìn)一步的,所述步驟(2)的少氧環(huán)境為氧氣濃度低于5%的紡絲環(huán)境。
[0017]進(jìn)一步的,所述步驟(2)的電紡過(guò)程的紡絲電壓為10?30千伏,紡絲距離為5?50厘米,紫外光源的功率為300?500瓦,紫外光源與收集極間的間距為10?20厘米。
[0018]進(jìn)一步的,所述步驟(2)中的靜電紡絲裝置包括高壓電源、儲(chǔ)液機(jī)構(gòu)、紡絲噴頭、隔氧機(jī)構(gòu)、紫外光源和收集極,所述高壓電源正極連接紡絲噴頭,紡絲噴頭連通貯存紡絲前驅(qū)液的儲(chǔ)液機(jī)構(gòu),所述收集極連接高壓電源負(fù)極或直接接地,所述隔氧機(jī)構(gòu)包括內(nèi)部無(wú)氧或少氧的密封箱,所述紡絲噴頭和收集極位于密封箱內(nèi),紫外光源位于密封箱內(nèi)或其發(fā)射的紫外光線可射入密封箱內(nèi),紫外光源可照射紡絲噴頭和收集極間空間。
[0019]該裝置設(shè)置了隔氧機(jī)構(gòu),該裝置使用時(shí)需先開啟隔氧機(jī)構(gòu),將密封箱中的氧氣全部排出或盡量的減少密封箱中氧氣的濃度,以營(yíng)造少氧的紡絲環(huán)境,然后再將無(wú)溶劑的紡絲前驅(qū)液注入儲(chǔ)液機(jī)構(gòu),開啟紫外光源和高壓電源,在少氧氧氣環(huán)境下進(jìn)行靜電紡絲,可有效克服氧阻聚現(xiàn)象對(duì)光固化材料微納米纖維形成過(guò)程的影響。
[0020]進(jìn)一步的,所述隔氧機(jī)構(gòu)的密封箱為真空干燥器,所述真空干燥器連接真空栗。
[0021]真空栗可以將密封箱中的空氣排除,從而為在密封箱中進(jìn)行的靜電紡絲過(guò)程提供無(wú)氧或少氧的環(huán)境,避免氧阻聚現(xiàn)象對(duì)光固化材料微納米纖維形成的
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