納米纖維制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及Ti4O7納米纖維材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Ti4O7因其特殊的晶體結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和熱力學(xué)穩(wěn)定性,這使其在鋰電池、燃料電池等領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景,成為功能材料研究的熱點之一。用于電池領(lǐng)域的Ti4O7材料需具有大的比表面積和較好的分散性,所以Ti 407納米顆粒、納米薄膜、納米纖維材料等具有一定優(yōu)勢。目前有文獻(xiàn)報道采用氫氣還原制備亞氧化鈦納米纖維(Magn6liphases TinO2n !nanowires:Format1n, optical, and transport properties,APPLIEDPHYSICS LETTERS,2008,92,203117),但由于氫還原法需要大量氫源,成本高,且氫處理操作復(fù)雜,具有很大的不安全性,因而難以工業(yè)化生產(chǎn),這在一定程度上限制了其在電池領(lǐng)域的應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種Ti4O7納米纖維制備方法,該方法操作簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明所述亞氧化鈦納米纖維制備方法,以納米二氧化鈦粉末、納米炭黑粉末為原料,原料的重量百分?jǐn)?shù)如下:
[0005]納米二氧化鈦粉末96%?97%
[0006]納米炭黑粉末 3%?4%
[0007]工藝步驟如下:
[0008](I)將按照質(zhì)量百分比稱取的納米二氧化鈦和納米炭黑粉末放入球磨機(jī)中,加入研磨球體和研磨介質(zhì)在常溫、常壓下進(jìn)行濕磨分散進(jìn)行濕磨分散,使原料混合均勻,然后過篩分離出研磨球體得混合漿料,將所述混合漿料進(jìn)行干燥得燒結(jié)用混合粉料;
[0009](2)將步驟(I)制備的粉料與lOmol/L的氫氧化鈉溶液混合,在攪拌速率為10r/min?200r/min的條件下,攪拌0.5h?Ih后,制得固體粉末質(zhì)量濃度15g/L?25g/L的混合液;
[0010](3)將步驟⑵制得的混合液倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜置于溫度為150°C?200°C的條件下,反應(yīng)48h?96h后得到沉淀物;
[0011](4)將步驟⑶制備的沉淀物,用去離子水清洗2?5遍后,再采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗2?5遍。最后采用去離子水清洗2?5遍后得到納米纖維沉淀物;
[0012](5)將步驟(4)制得的納米纖維沉淀物在真空或氬氣氣氛下于1000°C?1200°C燒結(jié)2h?4h,繼后隨爐冷卻至100°C以下出爐,即得到Ti4O7納米纖維。
[0013]上述方法中,研磨介質(zhì)為無水乙醇或工業(yè)酒精,其加入量以淹沒粉末和研磨球體為限;
[0014]上述方法中,研磨球體選用硬質(zhì)合金球,球料比為9?4:1 ;
[0015]上述方法中,混合漿料的干燥溫度為30°C?100°C,干燥時間為2h?8h。
[0016]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017]1.本發(fā)明所述方法采用納米二氧化鈦粉末、納米炭黑粉末為原料,利用炭黑的還原性制得Ti4O7納米纖維,分散性好,具有較大的比表面;
[0018]2.本發(fā)明所述所述方法制備工藝簡單易行,成本較低,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0019]圖1是實施例1制備的Ti4O7納米纖維的掃描電鏡照片。
[0020]圖2是實施例1制備的Ti4O7納米纖維的X射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0021]下面通過具體實施例對本發(fā)明所述Ti4O7納米纖維及其制備方法做進(jìn)一步說明。
[0022]實施例1
[0023]本實施例中,原料的重量百分?jǐn)?shù)如下:
[0024]納米二氧化鈦粉末97%
[0025]納米炭黑粉末 3%
[0026]工藝步驟如下:
[0027](I)將按上述重量百分比稱取的納米二氧化鈦和納米炭黑粉末共2.5g放入球磨機(jī)中,加入硬質(zhì)合金磨球,球料比為9:1,加入無水乙醇,無水乙醇加入量以淹沒粉末和硬質(zhì)合金球體為限。在常溫、常壓下以400r/min轉(zhuǎn)速球磨lh,使原料混合均勻,然后過篩分離出研磨球體得混合漿料,將所述混合漿料在100°C下烘2h得到混合粉料;
[0028](2)將步驟(I)制備的粉料與10mL濃度為lOmol/L的氫氧化鈉溶液混合,在攪拌速率為100r/min的條件下,攪拌Ih后,制得固體粉末質(zhì)量濃度25g/L的混合液。
[0029](3)將步驟⑵制得的混合液倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜置于溫度為200°C的條件下,反應(yīng)48h后得到沉淀物;
[0030](4)將步驟(3)制備的沉淀物,用去離子水清洗5遍后,再采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗2遍。最后采用去離子水清洗2遍后得到納米纖維沉淀物;
[0031](5)將步驟(4)制得的納米纖維沉淀物在氬氣氣氛下于1200 °C燒結(jié)2h,繼后隨爐冷卻至100°C以下出爐,即得到Ti4O7納米纖維,纖維直徑為200nm?600nm,長度為100nm ?4000nm。
[0032]實施例2
[0033]本實施例中,原料的重量百分?jǐn)?shù)如下:
[0034]納米二氧化鈦粉末96%
[0035]納米炭黑粉末 4%
[0036]工藝步驟如下:
[0037](I)將按上述重量百分比稱取的納米二氧化鈦和納米炭黑粉末共3g放入球磨機(jī)中,加入硬質(zhì)合金研磨球,球料比為4:1,加入工業(yè)酒精,工業(yè)酒精加入量入量以淹沒粉末和硬質(zhì)合金球體為限。在常溫、常壓下以lOOr/min轉(zhuǎn)速球磨4h,使原料混合均勻,然后過篩分離出研磨球體得混合漿料,將所述混合漿料在30°C下烘Sh得到混合粉料;
[0038](2)將步驟(I)制備的粉料與200mL濃度為lOmol/L的氫氧化鈉溶液混合,在攪拌速率為200r/min的條件下,攪拌0.5h后,制得固體粉末質(zhì)量濃度15g/L的混合液;
[0039](3)將步驟⑴制得的混合液倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜置于溫度為150°C的條件下,反應(yīng)96h后得到沉淀物;
[0040](4)將步驟⑶制備的沉淀物,用去離子水清洗2遍后,再采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗5遍。最后采用去離子水清洗5遍后得到納米纖維沉淀物;
[0041](5)將步驟(4)制得的納米纖維沉淀物在真空下于1000°C燒結(jié)4h,繼后隨爐冷卻至100°C以下出爐,即得到Ti4O7納米纖維,纖維直徑為10nm?400nm,長度為3000nm?8000nm。
【主權(quán)項】
1.Ti4O7納米纖維,其特征在于:該Ti 407納米纖維材料的直徑10nm?600nm,長度為100nm ?8000nm。2.—種Ti 407納米纖維的制備方法,其特征在于以納米二氧化鈦粉末、納米炭黑粉末為原料,原料的重量百分?jǐn)?shù)如下: 納米二氧化鈦粉末 96 %?97 % 納米炭黑粉末3%?4% 工藝步驟依次如下: (1)將按照質(zhì)量百分比稱取的納米二氧化鈦和納米炭黑粉末放入球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨分散,使原料混合均勻,然后過篩分離出研磨球體得混合漿料,將所述混合漿料進(jìn)行干燥得混合粉料; (2)將步驟(I)制備的粉料與lOmol/L的氫氧化鈉溶液混合,在攪拌速率為10r/min?200r/min的條件下,攪拌0.5h?Ih后,制得固體粉末質(zhì)量濃度15g/L?25g/L的混合液; (3)將步驟(2)制得的混合液倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,然后將反應(yīng)釜置于溫度為150°C?200°C的條件下,反應(yīng)48h?96h后得到沉淀物; (4)將步驟(3)制備的沉淀物,用去離子水清洗2?5遍后,再采用0.lmol/L的鹽酸溶液清洗2?5遍,最后采用去離子水清洗2?5遍后得到納米纖維沉淀物; (5)將步驟(4)制得的納米纖維沉淀物在真空或氬氣氣氛下于1000°C?1200°C燒結(jié)2h?4h,繼后隨爐冷卻至100°C以下出爐,即得到Ti4O7納米纖維。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述Ti407納米纖維的制備方法,其特征在于研磨介質(zhì)為無水乙醇或工業(yè)酒精,研磨介質(zhì)的加入量以淹沒納米二氧化鈦粉末、納米炭黑粉末和研磨球為限。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述Ti407納米纖維的制備方法,其特征在于研磨球為硬質(zhì)合金球,球料比為9?4:1。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述Ti407納米纖維的制備方法,其特征在于所述混合漿料的干燥溫度為30°C?100 °C,干燥時間為2h?8h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Ti4O7納米纖維的制備方法,各原料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)如下:納米二氧化鈦粉末96%~97%,納米炭黑粉末3%~4%;工藝步驟如下:(1)將按一定質(zhì)量百分比稱取的原料用球磨機(jī)在常溫、常壓下進(jìn)行濕磨,干燥后得混合粉料;(2)將步驟(1)制備的粉料加入適量10mol/L的氫氧化鈉溶液,攪拌得質(zhì)量濃度15~25g/L的混合液;(3)將步驟(2)所得混合液倒入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,在150-200℃的條件下,反應(yīng)48~96小時得沉淀物;(4)將步驟(3)制得沉淀物用去離子水清洗2~5次,后用0.1mol/L的鹽酸溶液清洗2~5次,再用去離子水清洗2~5次后得到納米纖維沉淀物;(5)將步驟(4)制得的納米纖維沉淀物在真空或氮氣或氬氣氣氛下于1000~1200℃燒結(jié)2~4小時,后隨爐冷卻至100℃以下出爐。
【IPC分類】D01F9/08
【公開號】CN105155039
【申請?zhí)枴緾N201510359432
【發(fā)明人】張曉燕, 林元華, 王力君, 劉婉穎
【申請人】西南石油大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年6月26日