水反復(fù)沖洗砂芯漏斗及殘?jiān)?濾液呈中性為止。用少量丙酮沖洗殘?jiān)脸橄碌谋撼薀o(wú)色為止，并抽凈丙酮。將砂芯 漏斗置于l〇5°C烘箱中烘3h后，在干燥器中冷卻30min稱重，直稱至恒重，得到的產(chǎn)品即為 酸性洗滌纖維素（ADF)。
[0071] 將上一步中所得的酸性洗滌纖維素加入5ml72%硫酸中，在20°C消化3h后用已知 重量的砂芯漏斗抽濾，并用蒸餾水反復(fù)沖洗至濾液呈中性為止。將砂芯漏斗置于105°C烘箱 中烘3h后，在干燥器中冷卻30min稱重，直稱至恒重，得到經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)?br>[0072] 木薯渣酸性洗滌纖維含量的計(jì)算：ADF(%) = (W^Wi)/WX100 木薯渣纖維素含量的計(jì)算：纖維素（％)=ADF(%) -經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)ǎ? 式中：W為提取的木薯渣纖維素產(chǎn)品重（g) ;Wi為砂芯漏斗重（g);W2為砂芯漏斗和ADF重（g)〇
[0073] 按照上述方法測(cè)得各實(shí)施例提取的木薯渣纖維素中纖維素的含量如下表所示： 2、將各實(shí)施例制備的里金屬吸附材料MCR2
、MCR3和MCR4分別進(jìn)行水體中金屬離子Cd2+ 和Pb2+的吸附實(shí)驗(yàn)，以測(cè)試其吸附容量，方法如下： 稱取50mg的重金屬吸附材料，分別加入到150ml的錐形瓶中，并加入50ml的200mg/L的含Cd2+或Pb2+的水溶液中，并使用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)水溶液的PH至5. 5(Cd2+)、5. 0 (卩132+)，然后將錐形瓶轉(zhuǎn)移到恒溫振蕩器中，15(^/111111、30°(：反應(yīng)3〇111111(0(1 2+)、2〇111111(?132+)。 反應(yīng)結(jié)束后使用離心機(jī)4000r/min離心20min，取上清液稀釋相應(yīng)倍數(shù)后使用火焰原子吸 收光譜儀測(cè)定溶液濃度。吸附量計(jì)算公式如下： Q=[V(C0-Ce)]/M 式中：Q是吸附量(mg/g) ;V是Cd2+或Pb2+溶液的體積（L);C。和分別是吸附前、后 溶液中Cd2+或Pb2+的濃度（mg/L) ;M是所用的重金屬吸附材料的質(zhì)量（g)。
[0074] 按照上述方法測(cè)得各實(shí)施例制備的的重金屬吸附材料對(duì)Cd2+和Pb2+的吸附情況如 下表所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從木薯渣中提取纖維素的方法，其特征是包括以下步驟： (1) 將木薯渣進(jìn)行水洗，除去其中的雜質(zhì)和可溶性物質(zhì)，然后干燥、粉碎，備用； (2) 向粉碎后的木薯渣中加入水，煮沸，使木薯渣中的淀粉糊化，然后加入酶，在超聲下 進(jìn)行酶解，酶解后滅酶，離心，棄去上清液； (3) 向步驟（2)的剩余物中加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解，堿解后洗滌、過(guò)濾、干燥，即得 木薯渣纖維素。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟（2)中，加入木薯渣6-8倍質(zhì)量的水煮 沸5-10min，使其中的淀粉糊化。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是：步驟（2)中，所用酶為a-淀粉酶液，或 者為質(zhì)量比55-65:7-8:1-3a-淀粉酶、異淀粉酶和0 -葡聚糖酶的混合物，所用酶優(yōu)選為 質(zhì)量比56:7. 5:1. 3的a-淀粉酶、異淀粉酶和0 -葡聚糖酶的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：步驟（2)中，當(dāng)酶為a-淀粉酶液時(shí)，a-淀 粉酶液的質(zhì)量濃度為〇. 2%-1. 0%，優(yōu)選為0. 8%，a-淀粉酶液的加入量為木薯渣質(zhì)量的10 倍；當(dāng)酶為a-淀粉酶、異淀粉酶和(6-葡聚糖酶的混合物時(shí)，酶的用量為木薯渣質(zhì)量的 2-10%，優(yōu)選為8%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征是：步驟（2)中，酶解溫度為50-60°C， 酶解pH為5. 5-7. 0 ;步驟（2)中，酶解時(shí)間為30min-90min，優(yōu)選為45min;超聲功率為 90W-150W，優(yōu)選為 105W。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是：步驟（2)中，當(dāng)酶為a-淀粉酶液時(shí)，酶解溫 度為60 °C、酶解pH為6. 0 ;當(dāng)酶為復(fù)合酶時(shí)，酶解溫度為55 °C，酶解pH為6. 0。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：步驟（3)中，NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%-7%， 優(yōu)選為5% ;步驟（3)中，木薯渣與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:8-12,優(yōu)選1:10 ;步驟（3)中， 堿解溫度為70-80°C，堿解時(shí)間為45min-105min，優(yōu)選為90min。8. -種重金屬吸附材料的制備方法，其特征是包括以下步驟： A. 按照權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的從木薯渣中提取纖維素的方法提取得到木薯渣 纖維素； B. 將木薯渣纖維素、琥珀酸酐和溶劑吡啶混合，加熱至回流進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)琥珀酸酐對(duì) 木薯渣纖維素的改性，反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥，得到琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素； C. 按照下述lE、S、S中的任意一種方法對(duì)琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素進(jìn)行進(jìn)一步的 改性，得到重金屬吸附材料： .將琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素加入飽和NaHCO3溶液中，攪拌反應(yīng)30-40min，然 后過(guò)濾、洗滌、干燥，得重金屬吸附材料； 運(yùn).將琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素、N，N-二異丙基碳二亞胺、乙二胺和溶劑N，N-二 甲基甲酰胺混合，在惰性氣體保護(hù)、無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)乙二胺對(duì)琥珀酸酐改性的木 薯渣纖維素的改性，反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥，得重金屬吸附材料； (i.將琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素、N，N-二異丙基碳二亞胺、三乙烯四胺和溶劑N，N-二甲基甲酰胺混合，在惰性氣體保護(hù)、無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)三乙烯四胺對(duì)琥珀酸 酐改性的木薯渣纖維素的改性，反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥，得重金屬吸附材料。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征是：步驟B中，木薯渣纖維素與琥珀酸酐的 質(zhì)量比為5 :12-13 ; 步驟逢中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素與飽和NaHOV^液的用量比為2. 5-3g: 250ml； 步驟慮中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素：N，N-二異丙基碳二亞胺：乙二胺的比為 2. 5~3g：7. 5-8ml：4-4. 5ml； 步驟S中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素：N，N-二異丙基碳二亞胺：三乙烯四胺的比為 2. 5~3g：7. 5-8ml：12. 5-13ml〇10. -種重金屬離子的吸附方法，其特征是：按照權(quán)利要求8或9所述的重金屬吸附材 料的制備方法制得重金屬吸附材料，以該重金屬吸附材料為吸附劑，將其加入含有重金屬 離子的廢水中，對(duì)重金屬離子進(jìn)行吸附。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從木薯渣中提取纖維素的方法，包括：將木薯渣水洗、干燥、粉碎；向粉碎后的木薯渣中加水煮沸，使木薯渣中的淀粉糊化，然后加入酶，在超聲下進(jìn)行酶解，酶解后滅酶，離心，棄去上清液；向剩余物中加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解，堿解后洗滌、過(guò)濾、干燥，即得木薯渣纖維素。本發(fā)明還公開(kāi)了以該木薯渣纖維素為原料制備重金屬吸附材料的方法以及重金屬離子的吸附方法。本發(fā)明以木薯渣為起始原料，通過(guò)生物酶結(jié)合堿解的方法從木薯渣中提取纖維素，可以快速、高效的得到含量高的木薯渣纖維素，變廢為寶，得到的重金屬吸附材料對(duì)水體中的重金屬離子吸附容量大，尤其是對(duì)水體中的鎘和鉛具有優(yōu)異的吸附效果，具有很好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保價(jià)值。
【IPC分類】B01J20/24, D21C5/00, C02F1/28, C08B3/12, B01J20/30, C08B15/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105040498
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510529198
【發(fā)明人】羅盛旭, 羅璋, 牛成, 范春蕾, 胡珊瑚
【申請(qǐng)人】海南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月26日