應(yīng)的時間為18_20h。
[0025] 上述步驟C①中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素與飽和NaHCCV^液的用量比為 2. 5_3g:250ml; 上述步驟C?中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素與乙二胺在縮合劑N，N-二異丙基碳二 亞胺的作用下發(fā)生酰胺化反應(yīng)，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素：N，N-二異丙基碳二亞胺： 乙二胺的比為 2. 5-3g:7. 5-8ml:4-4. 5ml。
[0026] 上述步驟C窗中，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素與三乙烯四胺在縮合劑N，N-二異 丙基碳二亞胺的作用下發(fā)生酰胺化反應(yīng)，琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素：N，N-二異丙基碳 二亞胺：三乙烯四胺的比為2. 5-3g:7. 5-8ml:12. 5-13ml。
[0027] 上述步驟C磁和Ci):中，反應(yīng)時間為22_24h。
[0028] 上述步驟B和C中，溶劑的作用是將各種反應(yīng)物溶解在溶劑里面發(fā)生反應(yīng)，使各反 應(yīng)物接觸的更充分，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要自行調(diào)整溶劑的用量。
[0029] 本發(fā)明還提供了一種重金屬離子的吸附方法，該方法以上述重金屬吸附材料為吸 附劑，將其加入含有重金屬離子的廢水中，對重金屬離子進(jìn)行吸附。
[0030] 上述吸附方法中，重金屬離子優(yōu)選為Cd2+和Pb2+。
[0031] 本發(fā)明以木薯渣為起始原料，通過生物酶結(jié)合堿解的方法從木薯渣中提取纖維 素，其提取條件溫和，可以快速、高效的得到含量高的木薯渣纖維素，高含量的木薯渣纖維 素也使其在作為吸附劑時吸附效果得到很好的提升。木薯渣是工農(nóng)業(yè)部門每年大量產(chǎn)生的 廢棄物，廉價易得，本發(fā)明對其回收利用，降低了直接排放對環(huán)境的污染，回收了其中的纖 維素成分，變廢為寶，具有很好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保價值。
[0032] 本發(fā)明還提供了對木薯渣纖維素進(jìn)行進(jìn)一步利用的方法，以提純得到的木薯渣纖 維素為母體，對其進(jìn)行化學(xué)改性，可以得到一系列重金屬吸附材料，該重金屬吸附材料對水 體中的重金屬離子吸附容量大，尤其是對水體中的鎘和鉛具有優(yōu)異的吸附效果。
【附圖說明】
[0033] 圖1為木薯渣纖維素和琥珀酸酐改性的木薯渣纖維素的紅外表征圖。
[0034] 圖2為重金屬吸附材料MCR3的紅外表征圖。
[0035] 圖3為重金屬吸附材料MCR4的紅外表征圖。
[0036] 圖4為本發(fā)明木薯渣纖維素制備重金屬吸附材料的反應(yīng)流程示意圖。
【具體實施方式】
[0037] 下面通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，應(yīng)該明白的是，下述說明僅是 為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0038] 下述實施例中，固體a_淀粉酶購自邢臺萬達(dá)生物工程有限公司，異淀粉酶購自 河南天鵬食品添加劑有限公司，0 _葡聚糖酶購自寧夏夏盛實業(yè)集團(tuán)有限公司。
[0039] 下述實施例中，所用a_淀粉酶液是用固體a_淀粉酶與PH=6. 8的磷酸緩沖溶液 配制而得，屬于常規(guī)技術(shù)手段，在此不再贅述。
[0040] 實施例1 以廢棄的木薯渣為原料，按照下述方法制備木薯渣纖維素和重金屬吸附材料： 1、木薯渣纖維素的提取 原料預(yù)處理：將木薯渣原料用蒸餾水進(jìn)行多次洗滌，除去其中的雜質(zhì)和可溶性物質(zhì)，然 后放入恒溫干燥箱中在80°C下干燥8h，粉碎過40目篩，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?br>[0041] 稱取10. 00g經(jīng)預(yù)處理的木薯渣，加入60ml蒸餾水煮沸5min，使木薯渣中淀粉充分 糊化，加入l〇〇ml0. 8wt%的a-淀粉酶液，于60°C、pH6. 0和105W超聲波下，酶解45min，滅 酶（100°C，5min)，離心（4000r/min，20min)，棄去上清液，加入100ml體積5%的NaOH溶液， 于70°C的條件下堿解90min，洗滌，自然沉降，棄去上清液，過濾，干燥（80°C，8h)，粉碎后過 40目篩，得到木薯渣纖維素產(chǎn)品，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?br>[0042] 2、木薯渣纖維素重金屬吸附材料的制備 (1)MCR1的制備：稱取5.02g上述提純后木薯渣纖維素產(chǎn)品，12. 56g琥珀酸酐，量取 120ml吡啶在250ml圓底燒瓶中置于通風(fēng)櫥中加熱回流18h?；亓鹘Y(jié)束后用布氏漏斗雙層 濾紙抽濾，依次用ImoL/L二氯甲烷的醋酸溶液、0.ImoL/L的鹽酸、95%的乙醇、蒸餾水、95% 的乙醇分別洗滌3次，在100°C的烘箱中干燥3h至恒重，稱重得9. 4446g，將樣品放入干燥 器保存?zhèn)溆谩?br>[0043] (2)MCR2 的制備：稱取 2. 8011gMCRl，加入 250ml的飽和NaHC03溶液，攪拌 30min， 過濾，依次用蒸餾水、95%的乙醇洗滌，在80°C烘箱中干燥3h，稱重得3. 0970g，將樣品放入 干燥器保存?zhèn)溆谩?br>[0044] (3)]\〇?3的制備：稱取2.802(^]\〇?1，加入7.851111的的11二異丙基碳二亞胺 (DIC)，4. 05ml的乙二胺于60ml無水N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中常溫攪拌22h，實驗過程 一直通入氮氣做保護(hù)氣，以保證實驗在無水的環(huán)境中進(jìn)行。實驗結(jié)束后過濾，依次用DMF、飽 和NaHC03、蒸餾水、95%的乙醇洗滌，在80°C烘箱中干燥3h，稱重得3. 1123g，將樣品放入干 燥器保存?zhèn)溆谩?br>[0045] (4)MCR4 的制備：稱取 2. 8059gMCRl，加入 7. 9ml的N，N-二異丙基碳二亞胺（DIC)， 12. 75ml的三乙烯四胺于60ml無水N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中常溫攪拌22h，實驗過程一 直通入氮氣做保護(hù)氣，以保證實驗在無水的環(huán)境中進(jìn)行。實驗結(jié)束后過濾，依次用DMF、飽 和NaHC03、蒸餾水、95%的乙醇洗滌，在80°C烘箱中干燥3h，稱重得3. 1821g，將樣品放入干 燥器保存?zhèn)溆谩?br>[0046] 圖1為未改性的木薯渣纖維素和MCR1的紅外圖，通過對比可以看出，MCR1的紅外 圖的1739cm1處有吸收峰，說明羰基被成功接枝到了纖維素上，也就是說第一步成功的將 羧基接枝到了纖維素上。
[0047] 圖2為MCR3的紅外表征圖，圖上1740cm1對應(yīng)于酰胺的羰基伸縮振動，1577cm1 對應(yīng)酰胺的N-H變性振動，1158cm1和1256cm1對應(yīng)仲酰胺的C-N伸縮振動吸收峰，1056 cm1對應(yīng)脂肪胺的C-N伸縮振動吸收峰，這說明MCR3上成功的接上了酰胺基團(tuán)。
[0048] 圖3為MCR4的紅外表征圖，圖上1740cm1對應(yīng)于酰胺的羰基伸縮振動，1575cm1 和1621cm1對應(yīng)酰胺的N-H變性振動和伯胺的N-H面內(nèi)變性振動，1161cm1對應(yīng)仲酰胺 的C-N伸縮振動吸收峰，1056cm1對應(yīng)脂肪胺的C-N伸縮振動吸收峰，說明MCR4上成功的 接上了酰胺基團(tuán)。
[0049] 實施例2 以廢棄的木薯渣為原料，按照下述方法制備木薯渣纖維素和重金屬吸附材料： 1、木薯渣纖維素的提取 原料預(yù)處理：將木薯渣原料用蒸餾水進(jìn)行多次洗滌，除去其中的雜質(zhì)和可溶性物質(zhì)，然 后放入恒溫干燥箱中在80°C下干燥8h，粉碎過40目篩，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?br>[0050] 稱取10. 00g經(jīng)預(yù)處理的木薯渣，加入40ml蒸餾水煮沸l(wèi)Omin，使木薯渣中淀粉充 分糊化，加入l〇〇ml1.Owt%的a-淀粉酶液，于50°C、pH7. 0和150W超聲波下，酶解30min， 滅酶（100°C，5min)，離心（4000r/min，20min)，棄去上清液，加入8