專利名稱：一種液體熒光增光劑及其合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于增白劑領(lǐng)域，尤其涉及一種造紙行業(yè)專用的液體熒光增白劑及其合成工藝。
目前造紙行業(yè)普遍采用的增白劑是固體熒光粉末增白劑，這種固體熒光增白劑存在著生產(chǎn)過程中三廢污染大、產(chǎn)品毒性高、粉塵嚴(yán)重等缺點，且應(yīng)用范圍窄、溶解性差、泛黃點低。
本發(fā)明克服了固體熒光增白劑的以上缺點，提供了一種造紙行業(yè)專用的液體熒光增白劑及其合成工藝，拓寬并發(fā)展了熒光增白劑在造紙業(yè)中的應(yīng)用范圍，產(chǎn)品收率更高、應(yīng)用效果更加顯著、產(chǎn)品更加純化、儲存更加穩(wěn)定，所制得的液體熒光增白劑具有無污染、高溶解性的特點，泛黃點高，并非常適用于大型高速紙機的自動連續(xù)添加。
本發(fā)明的液體熒光增白劑的基本結(jié)構(gòu)式如下 其中R1為帶有磺酸基團(tuán)的芳香族或脂肪族胺類；R2為帶有氨基或亞氨基的有機胺類。
在通常情況下，R1可以選擇下列基團(tuán) R2可以選擇下列基團(tuán) 本發(fā)明的液體熒光增白劑，在結(jié)構(gòu)上屬于二氨基二苯乙烯雙三嗪型，其合成工藝類似于同類型的熒光增白劑。為了使產(chǎn)品收率更高、應(yīng)用效果更加顯著、產(chǎn)品更加純化和儲存更加穩(wěn)定，本發(fā)明在原料處理、反應(yīng)合成和半成品純化方面均有重大創(chuàng)造和改進(jìn)。
本發(fā)明的液體熒光增白劑的合成工藝，包括原料精制處理、有機反應(yīng)合成、半成品純化處理、提煉濃縮成品四個過程，其特征在于原料精制過程采用振動磨篩將反應(yīng)原料研磨至500目，半成品純化處理過程采用反滲透裝置對半成品料液進(jìn)行提純。
本發(fā)明的液體熒光增白劑，其合成原料主要包括DSD酸、三聚氯氰和含有R1、R2基團(tuán)的有機原料。為了能夠生產(chǎn)出高質(zhì)量的液體熒光增白劑，需要對原料進(jìn)行特殊工藝處理。
DSD酸為黃色膏狀或粉末狀固體，生產(chǎn)增白劑時使用其鈉鹽溶液，因此，DSD酸需經(jīng)過中和反應(yīng)得到其鈉鹽。
三聚氯氰為白色粉狀物質(zhì)，具有強烈的刺激氣味和催淚作用。吸潮后，可以聚成團(tuán)狀，且顆粒較粗，硬度大、顆粒分布寬，這些對合成反應(yīng)極為不利。為克服以上缺陷，在原料精制過程中選用水冷式振動磨篩，用來研磨三聚氯氰，使之細(xì)化。振動磨篩分為上、下兩層，上層為原料層，備有夾套冷卻，并有大、中、小三種不同規(guī)格的鋼珠，下層為細(xì)料層，上下層之間為500目篩網(wǎng)。研磨時間為36-48小時。處理后的三聚氯氰，其硬度、顆粒度均得到極大的改善，在產(chǎn)品收率、熒光強度和應(yīng)用效果等方面均有較大的提高。
本發(fā)明的液體熒光增白劑，其有機反應(yīng)合成過程包括三步縮合反應(yīng)。在帶有攪拌的反應(yīng)器中加入去離子水和碎冰，并調(diào)節(jié)冰水混合物為酸性，加入三聚氯氰，攪拌30-60分鐘。第一步縮合反應(yīng)，加入DSD酸鈉鹽，控制pH值在4-6，反應(yīng)溫度0-10℃，反應(yīng)時間4-5小時。升溫進(jìn)行第二步縮合。投入含有R1基團(tuán)的有機原料，控制pH值在4-6，反應(yīng)溫度30-50℃，反應(yīng)時間3-4小時。繼續(xù)升溫，進(jìn)行第三步縮合反應(yīng)。在80-85℃時投入含有R2基團(tuán)的有機原料，在90-100℃反應(yīng)2-4小時，即可得到液體熒光增白劑的半成品。所加原料的摩爾比為，三聚氯氰∶DsD酸鈉鹽∶含有R1基團(tuán)的有機原料∶含有R2基團(tuán)的有機原料=2∶1∶2∶2。
熒光增白劑的半成品中低分子量雜質(zhì)較多，特別是反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量NaCl,對紙張的增白效果影響很大，而且半成品中水較多，濃縮處理后利于儲存、運輸和使用，增大了增白劑的應(yīng)用范圍。因此，半成品的后處理是至關(guān)重要的，也是必需的。
本發(fā)明選用反滲透裝置對半成品進(jìn)行提純處理。半成品提純處理為間歇式。半成品儲存于半成品罐。首先，半成品料液經(jīng)泵打入砂濾器，砂濾器采用雙層過濾工藝，上層使用粒度為0.5-1mm、純度大于97％的天然石英砂，下層使用粒度為1-1.5mm的天然錳砂，以除去料液中的懸浮物、膠體等雜質(zhì)，料液中粒度大于20μm的浮游性雜質(zhì)可被有效去除；然后，過濾后的料液進(jìn)入活性炭過濾器，從而去除料液中未反應(yīng)的有機物雜質(zhì)；接著，料液通過5μm的保安過濾器，除去料液中大于5μm的雜質(zhì)；這樣，經(jīng)預(yù)處理后的料液，經(jīng)高壓泵加壓至1.6MPa，進(jìn)入EPRO的螺旋卷式反滲透膜，水及小分子從膜的微孔滲出，作為稀水進(jìn)入儲水罐，而濃縮的料液循環(huán)回到半成品罐，繼續(xù)循環(huán)處理。當(dāng)檢測電導(dǎo)率為83.3μs/cm時，提純處理完畢。提純后的物料經(jīng)蒸發(fā)、濃縮，再加入增溶劑，如乙醇胺、聚乙二醇、二乙二醇、氨水、尿素等，即可制得成品。
本發(fā)明的液體熒光增白劑主要用于造紙行業(yè)，相對于固體增白劑及其它熒光增白劑，具有以下有益效果1.增白效果顯著在造紙行業(yè)中主要用于三個方面在抄造過程中對紙漿進(jìn)行增白、紙張的表面施膠進(jìn)行增白、涂布增白，表1-表3分別列出了在這三方面的應(yīng)用效果。
表1
表2
表3
2.無污染由于本發(fā)明在原料處理、半成品提純方面均進(jìn)行了改進(jìn)，故整個工藝過程基本無三廢污染；3.合成工藝得率高、產(chǎn)品純度高由于采用了振動磨篩、反滲透裝置等新工藝，本發(fā)明所制得的液體熒光增白劑，較一般的合成工藝產(chǎn)率提高6-10％，純度提高10-15％；4.儲存更加穩(wěn)定泛黃點提高15-18％。
5.安全性高合成工藝中所使用的原料基本無毒，且原料、半成品均進(jìn)行了處理，故較之固體熒光增白劑具有高的安全性，且應(yīng)用范圍更廣。
以下是本發(fā)明的具體實施例實施例1在反應(yīng)器中加入250份去離子水和750份冰的混合物，取三聚氯氰50g、DSD酸鈉鹽53g、R1為對氨基苯磺酸鈉43g、R2為二乙胺20g，合成工藝如說明書所述，制得本發(fā)明的液體熒光增白劑。
實施例2在反應(yīng)器中加入100份去離子水和300份冰的混合物，取三聚氯氰40g、DSD酸鈉鹽43g、R1為鄰氨基苯磺酸鈉53g、R2為乙胺10g，合成工藝如說明書所述，制得本發(fā)明的液體熒光增白劑。
實施例3在反應(yīng)器中加入200份去離子水和600份冰的混合物，取三聚氯氰60g、DSD酸鈉鹽64g、R1為乙胺磺酸鈉42g、R2為羥基乙胺20g，合成工藝如說明書所述，制得本發(fā)明的液體熒光增白劑。
權(quán)利要求
1．一種液體熒光增白劑，其特征在于該熒光增白劑的基本結(jié)構(gòu)式如下 其中R1為帶有磺酸基團(tuán)的芳香族或脂肪族胺類；R2為帶有氨基或亞氨基的有機胺類。
2．按照權(quán)利要求1所述的熒光增自劑，其特征在于R1為以下基團(tuán)
3．按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于R2為以下基團(tuán)
4．按照權(quán)利要求1-3所述的熒光增白劑的制備方法，包括原料精制處理、有機反應(yīng)合成、半成品純化處理、提煉濃縮成品四個過程，其特征在于原料精制過程采用振動磨篩將反應(yīng)原料研磨至500目。
5．按照權(quán)利要求4所述的熒光增白劑的制備方法，其特征在于半成品純化處理過程采用反滲透裝置對半成品料液進(jìn)行提純。
全文摘要
一種造紙行業(yè)專用的液體熒光增白劑及其合成工藝,其基本結(jié)構(gòu)式如下:合成工藝包括原料精制處理、有機反應(yīng)合成、半成品純化處理、提煉濃縮成品四個過程,原料精制過程采用振動磨篩將反應(yīng)原料研磨至500目,半成品純化處理過程采用反滲透裝置對半成品料液進(jìn)行提純。本發(fā)明拓寬并發(fā)展了熒光增白劑在造紙業(yè)中的應(yīng)用范圍,產(chǎn)品收率更高、應(yīng)用效果更加顯著、產(chǎn)品更加純化、儲存更加穩(wěn)定。
文檔編號D21H21/30GK1287200SQ99119549
公開日2001年3月14日 申請日期1999年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月3日
發(fā)明者俎濤, 楊鴻凌, 李影影, 童元健, 侯玉明, 王曉嶺 申請人:俎濤