本發(fā)明涉及靜電紡絲技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法。

背景技術(shù)：

靜電紡絲技術(shù)自上世紀(jì)發(fā)展至今已有近百年的歷史，隨著納米技術(shù)的興起，靜電紡絲技術(shù)在近二十年得到了快速的發(fā)展，并逐漸實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。該技術(shù)因工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備占地小、生產(chǎn)成本低廉，能夠快速且大量生產(chǎn)直徑在幾十納米到幾微米之間的超細(xì)纖維材料，被廣泛應(yīng)用于納米纖維的工業(yè)化生產(chǎn)。其生產(chǎn)的超細(xì)纖維具有直徑小、比表面積大、纖維連續(xù)性好、形成的納米纖維孔徑小?？紫堵瘦^高等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于能源、環(huán)境、電子、信息、國(guó)家安全以及醫(yī)療等領(lǐng)域。

在靜電紡絲過(guò)程中，紡絲溶液或溶體在高壓靜電場(chǎng)作用下帶點(diǎn)并發(fā)生形變，在紡絲噴頭的末端形成懸垂液滴(泰勒錐)。在液滴表面的電荷斥力超過(guò)其表面張力時(shí)，微小的液體流就會(huì)從液滴的表面告訴噴射出來(lái)形成射流，在電場(chǎng)的作用下，射流被開(kāi)始拉伸。隨著溶劑的揮發(fā)和固體物質(zhì)的固化，最終形成超細(xì)纖維，沉降在接收板上。相對(duì)普通直線型納米纖維，具有扭曲螺旋結(jié)構(gòu)的微納米纖維有著良好的柔韌性、彈性、高蓬松性、高孔隙率，在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。目前現(xiàn)有的技術(shù)中陸續(xù)公開(kāi)了扭曲螺旋纖維的電紡制備，比如單根纖維的螺旋大多數(shù)利用紡絲材料某些性能的不均勻分布來(lái)制備，利用兩種不同斷裂伸長(zhǎng)率的高聚物共混紡絲，這些方法應(yīng)用范圍往往受材料性能和成分限制。目前較為廣泛的是采用并列型雙組份靜電紡絲裝置，該裝置的缺點(diǎn)是，必須具有兩種固化時(shí)性能不同的紡絲液，需要能夠?qū)煞N紡絲液平列輸送至噴絲口的噴頭和兩套互相配合的溶液供給裝置，紡絲裝置較為復(fù)雜，不便于操作和維護(hù)，且無(wú)法制備單組分纖維。

專利cn101586258a公開(kāi)了“一種扭曲螺旋結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法”，通過(guò)對(duì)噴絲針頭的改進(jìn)，在普通中空針頭內(nèi)嵌設(shè)金屬針尖，用直徑2-3㎝的金屬圓片作為接受板，制備了含有無(wú)機(jī)化合物的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)螺旋纖維。該發(fā)明方法制得的具有螺旋結(jié)構(gòu)的限位限于以pvp為主體的紡絲液，且中空針頭中嵌入金屬針，容易造成紡絲針頭堵塞。技術(shù)上有較大的局限性，該方法只適合內(nèi)徑較大的中空針頭，而利用大內(nèi)徑針頭紡制的纖維較粗，因而該裝置不能紡制直徑較細(xì)的纖維。其次，該方法只能實(shí)現(xiàn)單根纖維的螺旋結(jié)構(gòu)，不能同時(shí)對(duì)多根纖維進(jìn)行扭曲和加捻，紡制的纖維量效率低且結(jié)構(gòu)上存在區(qū)別。目前的紡絲裝置及方法，普遍存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)量低、生產(chǎn)成本高、適用性差的缺點(diǎn)。。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明目的在于提供一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的制備工藝復(fù)雜、纖維直徑較粗、纖維結(jié)構(gòu)性能差的問(wèn)題。

本發(fā)明的一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，包括以下步驟：步驟1：取酸和去離子水混合后配置成濃度為88-95％的酸溶劑；步驟2：將1.5-2.5gpa6尼龍粉末放入上述酸溶劑中，在20-35℃的溫度之間水浴加熱30-180min使所述尼龍粉末充分溶解，形成濃度為15-30％均勻穩(wěn)定的尼龍紡絲溶液；步驟3：將上述尼龍紡絲溶液注入靜電紡絲裝置的注射單元中，接通所述靜電紡絲裝置的高壓電源，即可在所述靜電紡絲裝置的接收單元上收集到具有自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)的微納米纖維。

進(jìn)一步地，所述酸溶劑為甲酸和/或乙酸。

進(jìn)一步地，所述酸溶劑為甲酸和乙酸的混合液，以質(zhì)量為單位，所述甲酸和乙酸之比為8:1。

進(jìn)一步地，所述靜電紡絲的噴射單元設(shè)置在所述注射單元的下部出口端，所述接收單元設(shè)置在所述噴射單元的正下方，所述高壓電源分別與所述噴射單元和所述接收單元電連接，所述靜電紡絲的金屬針設(shè)置有多根，所述接收單元包括水平設(shè)置的第一接收板，多根所述金屬針均布設(shè)置在所述第一接收板上表面。

進(jìn)一步地，所述接收單元還包括設(shè)置在所述第一接收板上方的第二接收板，所述第二接收板上設(shè)置有供多根所述金屬針穿設(shè)的通孔。

進(jìn)一步地，所述金屬針的高度沿豎直方向延伸且大于所述第二接收板的厚度。

進(jìn)一步地，所述第一接收板和所述第二接收板在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)。

進(jìn)一步地，所述金屬針的高度在5-40㎜之間，相鄰兩所述金屬針之間的間距在3-20㎜之間。

進(jìn)一步地，所述金屬針的高度和所述第二接收板的厚度之差在1-35㎜之間。

進(jìn)一步地，多根所述金屬針的底部連接在同一金屬板上，所述金屬板嵌設(shè)在所述第一接收板中并沿豎直方向的高度可調(diào)節(jié)。

借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、紡絲溶液采用尼龍紡絲溶液，在紡絲的過(guò)程中，能夠較好的得到具有螺旋成捻結(jié)構(gòu)的微納米纖維，同時(shí)能夠保證較小的直徑，微納米纖維的整體結(jié)構(gòu)性能更加優(yōu)化；

2、通過(guò)設(shè)置有金屬針，利用金屬針通電來(lái)改變電場(chǎng)的分布，從而增強(qiáng)射流在電場(chǎng)中擺動(dòng)的不穩(wěn)定性，利用射流在電場(chǎng)中螺旋擺動(dòng)的不穩(wěn)定性對(duì)紡絲過(guò)程中的纖維進(jìn)行扭曲和加捻；

3、通過(guò)設(shè)置有第二接收板，便于收集紡絲纖維，同時(shí)第二接收板與第一接收板在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)，間接調(diào)整金屬針延伸出所述第二接收板上表面的距離，適應(yīng)不同的紡絲要求；

4、通過(guò)設(shè)置有金屬板，金屬針設(shè)置在金屬板上，金屬板與第一接收板在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)，進(jìn)一步調(diào)整金屬針延伸出所述第二接收板上表面的距離，適應(yīng)不同的紡絲要求；

5、本發(fā)明結(jié)構(gòu)優(yōu)化，工藝簡(jiǎn)單，成本較低，產(chǎn)量大。

上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如后。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明靜電紡絲裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明靜電紡絲裝置的部分結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例一制備的微納米纖維在光學(xué)顯微鏡下的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例二制備的微納米纖維在光學(xué)顯微鏡下的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例三制備的微納米纖維在光學(xué)顯微鏡下的結(jié)構(gòu)示意圖。

以上附圖中：1、金屬針；2、高壓電源；3、第一接收板；4、第二接收板；5、金屬板；6、紡絲噴頭；7、注射器；8、推進(jìn)電機(jī)；9、通孔。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

結(jié)合圖1和圖2所示，本發(fā)明公開(kāi)的一種自扭曲旋轉(zhuǎn)、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，需提供一靜電紡絲裝置。所述靜電紡絲裝置包括注射單元、噴射單元、金屬針1、接收單元以及高壓電源2。所述噴射單元設(shè)置在所述注射單元的下部出口端，所述接收單元設(shè)置在所述噴射單元的正下方且兩者之間的豎直距離可調(diào)節(jié)，以改變電場(chǎng)強(qiáng)度，滿足不同的紡絲要求，所述高壓電源2分別與所述噴射單元和所述接收單元電連接。所述接收單元包括水平設(shè)置的第一接收板3和設(shè)置在所述第一接收板3上方的第二接收板4，所述第二接收板4上設(shè)置有供多根所述金屬針1穿設(shè)的通孔9。所述第一接收板3和所述第二接收板4在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)，所述第一接收板3接地。通過(guò)設(shè)置有第二接收板4，便于收集紡絲纖維，同時(shí)第二接收板4與第一接收板3在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)，間接調(diào)整金屬針1延伸出所述第二接收板4上表面的距離，適應(yīng)不同的紡絲要求。

所述金屬針1設(shè)置有多根，多根所述金屬針1的底部連接在同一金屬板5上，所述金屬板5嵌設(shè)在所述第一接收板3中并沿豎直方向的高度可調(diào)節(jié)，所述金屬板5與所述第一接收板3電連接。通過(guò)設(shè)置有金屬板5，金屬針1設(shè)置在金屬板5上，金屬板5與第一接收板3在豎直方向上的相對(duì)距離可調(diào)節(jié)，進(jìn)一步調(diào)整金屬針1延伸出所述第二接收板4上表面的距離，適應(yīng)不同的紡絲要求。所述金屬針1的高度沿豎直方向延伸且大于所述第二接收板4的厚度，所述金屬針1的高度和所述第二接收板4的厚度之差在1-35㎜之間。所述金屬針1的高度在5-40㎜之間，相鄰兩所述金屬針1之間的間距在3-20㎜之間。通過(guò)設(shè)置有金屬針1，利用金屬針1通電來(lái)改變電場(chǎng)的分布，從而增強(qiáng)射流在電場(chǎng)中擺動(dòng)的不穩(wěn)定性，利用射流在電場(chǎng)中螺旋擺動(dòng)的不穩(wěn)定性對(duì)紡絲過(guò)程中的纖維進(jìn)行扭曲和加捻。

所述噴射單元包括紡絲噴頭6，所述紡絲噴頭6為管式中空金屬針頭，所述紡絲噴頭6與所述第二接收板4的上表面之間的垂直距離在110-150㎜之間。所述注射單元包括注射器7和與其滑動(dòng)連接的推進(jìn)電機(jī)8，所述推進(jìn)電機(jī)8為可調(diào)節(jié)速度的電機(jī)。本發(fā)明中，優(yōu)選的所述注射器7的容積為5ml。通過(guò)設(shè)置有推進(jìn)電機(jī)8，根據(jù)實(shí)際要求改變紡絲溶液的供給速度，滿足不同的紡絲要求。

具體實(shí)施例一

一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：取無(wú)水甲酸和去離子水配置成濃度為88％的甲酸溶劑；

步驟2：將2gpa6尼龍粉末放入8g甲酸溶劑(88％)中，在25℃的溫度下通過(guò)磁力攪拌器攪拌1小時(shí)，至尼龍粉末完全溶解，形成20％均勻穩(wěn)定的尼龍紡絲溶液；

步驟3：將上述尼龍紡絲溶液加入到注射器7中，設(shè)定推進(jìn)電機(jī)8的推進(jìn)速度為0.1ml/h，紡絲噴頭6與第二接收板4的上表面距離為120㎜；金屬針1的數(shù)量為1根，金屬針1的結(jié)構(gòu)為圓柱形平頭金屬針，金屬針1露出所述第二接收板4上表面1㎜，所述第二接收4板為泡沫板；將采集樣品的載玻片放置于第二接收板4上，啟動(dòng)高壓電源2(30kv)20s后關(guān)閉，取出載玻片在光學(xué)顯微鏡下觀察分析。結(jié)合圖3所示，絕大部分纖維均扭曲螺旋微納米纖維狀，部分螺旋微納米纖維互相纏繞成捻，提高了微納米纖維的強(qiáng)度，制備的纖維層具有良好的柔韌性、彈性、高蓬松性、高孔隙率。

具體實(shí)施例二

一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：取無(wú)水甲酸和去離子水配置成濃度為88％的甲酸溶劑；

步驟2：將3gpa6尼龍粉末放入7g甲酸溶劑(88％)中，在25℃的溫度下通過(guò)磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，至尼龍粉末完全溶解，形成30％均勻穩(wěn)定的尼龍紡絲溶液；

步驟3：將上述尼龍紡絲溶液加入到注射器7中，設(shè)定推進(jìn)電機(jī)8的推進(jìn)速度為0.5ml/h，紡絲噴頭6與第二接收板4的上表面距離為120㎜；金屬針1的數(shù)量為3根，金屬針1結(jié)構(gòu)為錐頂向上的圓錐形金屬針，3根所述金屬針1俯視呈等邊三角形排列，相鄰兩個(gè)金屬針之間的距離為25㎜，金屬針1露出所述第二接收板4上表面20㎜，所述第二接收板4為人造纖維板；將采集樣品的載玻片放置于第二接收板4上，啟動(dòng)高壓電源2(30kv)20s后關(guān)閉，取出載玻片在光學(xué)顯微鏡下觀察分析。結(jié)合圖4所示，絕大部分纖維呈扭曲螺旋微納米纖維狀，部分螺旋微納米纖維互相纏繞成捻，提高了微納米纖維的強(qiáng)度，制備的纖維層具有良好的柔韌性、彈性、高蓬松性、高孔隙率。

具體實(shí)施例三

一種自扭曲螺旋、成捻結(jié)構(gòu)微納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：取無(wú)水甲酸和去離子水配置成濃度為90％的甲酸溶劑；

步驟2：將1.8gpa6尼龍粉末放入8.2g甲酸溶劑(90％)中，在25℃的溫度下通過(guò)磁力攪拌器攪拌1.5小時(shí)，至尼龍粉末完全溶解，形成18％均勻穩(wěn)定的尼龍紡絲溶液；

步驟3：將上述尼龍紡絲溶液加入到注射器7中，設(shè)定推進(jìn)電機(jī)8的推進(jìn)速度為4ml/h，紡絲噴頭6與第二接收板4的上表面距離為150㎜；金屬針1的數(shù)量為6根，金屬針1結(jié)構(gòu)為錐頂向上的圓錐形金屬針，6根所述金屬針1俯視呈圓形排列，相鄰兩個(gè)金屬針1之間的距離為20㎜，金屬針1露出所述第二接收板4上表面30㎜，所述第二接收板4為泡沫板；將采集樣品的載玻片放置于第二接收板4上，啟動(dòng)高壓電源2(25kv)20s后關(guān)閉，取出載玻片在光學(xué)顯微鏡下觀察分析。結(jié)合圖4所示，絕大部分纖維呈扭曲螺旋微納米纖維狀，部分螺旋微納米纖維互相纏繞成捻，提高了微納米纖維的強(qiáng)度，制備的纖維層具有良好的柔韌性、彈性、高蓬松性、高孔隙率。

結(jié)合上述靜電紡絲裝置和三個(gè)實(shí)施例，通過(guò)采用尼龍紡絲溶液，改進(jìn)靜電紡絲組件，設(shè)置了金屬針1以改變紡絲電場(chǎng)，增強(qiáng)尼龍紡絲溶液在射流的過(guò)程中扭曲的不穩(wěn)定性，單根尼龍纖維借助電場(chǎng)力扭曲形成螺旋結(jié)構(gòu)，形成的多根尼龍纖維借助電場(chǎng)力相互纏繞成捻，具有良好的柔韌性、彈性、高蓬松性、高孔隙率，在很多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并不用于限制本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。