本發(fā)明涉及一種功能性石墨烯纖維素纖維及其制備方法，具體地說(shuō)，涉及一種以纖維素漿粕和石墨烯為原料，離子液體為增塑劑，采用高溫熔融増塑技術(shù)制備功能性石墨烯纖維素纖維的方法及纖維，屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種新型碳納米輕質(zhì)材料，具有獨(dú)特的單原子層二維晶體結(jié)構(gòu)，由于其超高的強(qiáng)度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率及透光性等特性，得到了廣泛的應(yīng)用，并成為復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
申請(qǐng)?zhí)枮?01210005146.6的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯/聚酰亞胺復(fù)合纖維的制備方法；申請(qǐng)?zhí)枮?01210319397.1的中國(guó)專利公開(kāi)了一種原位懸浮聚合制備石墨烯-聚氯乙烯納米復(fù)合樹(shù)脂的方法；申請(qǐng)?zhí)枮?01310332049.2的中國(guó)專利公開(kāi)了一種一種電石墨烯復(fù)合纖維的制備方法，該方法所用的聚合物包括超支化聚合物以及聚乙烯醇中的一種或兩種；申請(qǐng)?zhí)枮?01410220720.9的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯導(dǎo)電復(fù)合纖維的制備方法，該方法是以紡織纖維表面涂層的方法進(jìn)行石墨烯復(fù)合纖維的制備；申請(qǐng)?zhí)枮?01310168803.3的中國(guó)專利公開(kāi)了石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法；上述專利基本上都是以聚合物，如聚酰亞胺、聚乙烯醇等為基體，以氧化石墨烯為添加材料，后續(xù)再將氧化石墨烯進(jìn)行還原或者利用原位聚合的方法將氧化石墨烯嫁接到聚合物分子鏈中，得到含有石墨烯的復(fù)合材料，這些方法中氧化石墨烯的還原和原位聚合，存在還原率不高或者反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。
申請(qǐng)?zhí)枮?01210549357.6的中國(guó)專利公開(kāi)了一種石墨烯共混再生纖維素纖維及其制備方法。該專利利用氧化石墨烯溶液與再生纖維素溶液混合，通過(guò)粘膠濕法紡絲工藝成型后，再經(jīng)還原過(guò)程制備石墨烯共混再生纖維素纖維。該方法利用粘膠法工藝，生產(chǎn)過(guò)程中使用大量化學(xué)物質(zhì)，生產(chǎn)流程長(zhǎng)，環(huán)保治理費(fèi)用高。申請(qǐng)?zhí)枮?01410670057.2的中國(guó)專利公開(kāi)了一種包含石墨烯的粘膠纖維及其制備方法。該專利也存在上述粘膠法所存在的情況。
尋求工藝簡(jiǎn)單、安全有效的纖維素新溶劑，一直是眾多科學(xué)工作者關(guān)注與從事的重要研究課題，代表溶劑法產(chǎn)業(yè)化品種的Lyocell纖維作為第三代再生纖維素纖維，具有較好的生產(chǎn)前景。專利號(hào)為KR10-2012-0082287A的韓國(guó)專利公開(kāi)了Lyocell/石墨烯復(fù)合前驅(qū)體纖維及其制備方法。該專利采用Lyocell溶劑法紡絲工藝，將氧化石墨烯加入到纖維素溶液中攪拌混合，然后像生產(chǎn)通常的Lyocell一樣生產(chǎn)該纖維。本專利所用的氧化石墨烯與石墨烯相比，氧化石墨烯表面含有大量的官能團(tuán)，具有優(yōu)越的分散性，易于分散于纖維素溶液中，而石墨烯則不易分散，需要結(jié)合其他分散技術(shù)進(jìn)行分散。同時(shí)，利用氧化石墨烯和石墨烯兩種物質(zhì)制備的纖維性能以及用途差別較大。
同時(shí)，熔紡纖維素及其衍生物在生產(chǎn)過(guò)程中不會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成危害，生產(chǎn)流程短、效率高，有成型的熔紡裝備可借鑒，原料來(lái)自再生資源，不會(huì)造成生態(tài)平衡的失調(diào)和掠奪性資源的開(kāi)發(fā)，迎合了可持續(xù)發(fā)展需求，環(huán)保的需求，是纖維素最具長(zhǎng)遠(yuǎn)競(jìng)爭(zhēng)力的技術(shù)創(chuàng)新加工方法。
功能纖維在防護(hù)、衛(wèi)生保健、物質(zhì)分離、生物醫(yī)學(xué)及智能調(diào)節(jié)方面發(fā)揮著重要的作用。隨著社會(huì)的進(jìn)步、生活水平的提高，人類不僅僅滿足于對(duì)纖維紡織品的一般性需求，而又提出了衛(wèi)生保健、防護(hù)、舒適等性能要求，單一功能的化纖產(chǎn)品已不能滿足市場(chǎng)需求，多功能、高性能的復(fù)合是紡織服裝、產(chǎn)業(yè)用紡織品等領(lǐng)域的要求。科技的發(fā)展為功能復(fù)合型纖維開(kāi)發(fā)提供了有利條件，多功能一體化使紡織品向著深層次和高檔次方向發(fā)展。功能性石墨烯纖維素纖維具有遠(yuǎn)紅外、抗紫外、抑菌保健等功能，迎合了時(shí)代發(fā)展的方向。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)以上不足，提供一種熔融法制備的功能性石墨烯纖維素纖維及其制備方法。
本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種功能性石墨烯纖維素纖維，該纖維的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯，90.0-99.5%的纖維素。
該纖維遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.88-0.98；紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù)) 172.62-560.32，且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率小于3.89%；熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度比常規(guī)纖維提高10-42℃。
本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供了一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，以纖維素漿粕和石墨烯為原料，在離子液體的增塑作用下，利用雙螺桿擠出機(jī)和單螺桿擠出機(jī)等設(shè)備的高剪切力和高溫作用下使纖維素與石墨烯的混合、熔融，提高纖維素的熔體流動(dòng)性，有效破壞纖維素分子內(nèi)和分子間的氫鍵，采用高溫熔融増塑技術(shù)制備出功能性石墨烯纖維素纖維。本發(fā)明所述制備方法生產(chǎn)流程短，對(duì)環(huán)境污染小，符合可持續(xù)發(fā)展的要求，對(duì)于實(shí)現(xiàn)功能性纖維素的高溫熔紡路線具有意義重大。
為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種熔融法制備的功能性石墨烯纖維素纖維，所述纖維的主要成分包括0.5-10.0%的石墨烯和90.0-99.5%的纖維素。
所述功能性石墨烯纖維素纖維的遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.83-0.98，紫外線防護(hù)系數(shù)達(dá)到62.78-560.32，且長(zhǎng)波紫外線透過(guò)率小于4.92%，與常規(guī)粘膠纖維相比，熱分解溫度提高10-42℃。
所述功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度10%～30%的石墨烯分散液；
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將20-30%的纖維素漿粕，70-80%的離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述制備的石墨烯分散液和纖維素/離子液體混合物按一定比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，調(diào)整雙螺桿擠出機(jī)不同溫區(qū)的溫度及螺桿轉(zhuǎn)速等，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，調(diào)整擠出機(jī)不同溫區(qū)的溫度及螺桿轉(zhuǎn)速等，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在一定的螺桿擠出壓力下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維。
作為優(yōu)選，步驟（1）中所述的分散劑由聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、羧甲基纖維素鈉(CMC)、海藻酸鈉(SA)、OP-10中的一種或幾種組成。
作為優(yōu)選，步驟（1）中所述分散劑的加入量為石墨烯加入量的4%～20%。
作為優(yōu)選，步驟（2）中所述的離子液體為烷基咪唑型離子液體，陽(yáng)離子為烯丙基、乙基、羥丙基、丁基的一種或者多種；陰離子為鹵素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-中的一種或者多種。
作為優(yōu)選，上述步驟（2）中所述纖維素漿粕采用聚合度為500～1200的棉、木、竹、蘆葦、棉桿、秸稈漿粕中的一種或者幾種。
作為優(yōu)選，上述步驟（3）中所述的制備的石墨烯分散液和纖維素/離子液體混合物的共混質(zhì)量比例為1:10~1:200。
作為優(yōu)選，上述步驟（4）中所用的雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是80-115℃、90-125℃、105-135℃及115-150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為60~100轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.05~-0.1MPa。
作為優(yōu)選，上述步驟（5）中所用的單螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是110-145℃、115-145℃、125-145℃及135-150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為80~100轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.05~-0.1MPa。
作為優(yōu)選，所述步驟（6）中紡絲時(shí)所述螺桿擠出壓力為0.2-0.6 MPa。
作為優(yōu)選，所述步驟（6）中所述凝固浴為陽(yáng)離子為烯丙基、乙基、羥丙基、丁基的一種或者多種，陰離子為鹵素、BF4-、PF4-、SCN-及CH3COO-的烷基咪唑型離子液體一種或者幾種制成的溫度為20～60℃、濃度為≤32％的水溶液。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案的有益效果：
1、制備出含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維，制備的纖維不僅具有較好的物理機(jī)械性能，而且該纖維還具有較好的遠(yuǎn)紅外、防紫外和熱學(xué)性能。
2、制備的纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥2.80cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.60cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.88-0.98；紫外線防護(hù)系數(shù)達(dá)到172.62-560.32，且長(zhǎng)波紫外線透過(guò)率小于3.89%。
3、熱學(xué)性能優(yōu)良，與常規(guī)粘膠纖維相比，制備的功能性石墨烯纖維素纖維的熱分解溫度提高10-42℃。
4、采用雙螺桿擠出機(jī)和單螺桿擠出機(jī)并用，提高了纖維素的熔融效果，實(shí)現(xiàn)了纖維素熔融、脫水、真空脫泡一并完成，縮短了時(shí)間。
5、本發(fā)明所述制備方法，生產(chǎn)流程短、效率高，工藝簡(jiǎn)單，在現(xiàn)有的熔紡裝備經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單改造即可實(shí)現(xiàn)。與粘膠法工藝相比，減少了化工原料的使用，降低了纖維生產(chǎn)過(guò)程的環(huán)境危害，以及對(duì)操作人員的危害，且溶劑可以回收使用，為再生纖維素類纖維的功能性開(kāi)發(fā)提供新的方法。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例中的含量百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)施例1：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度30%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的20%。
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將30%的聚合度為562的棉漿粕，70%的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，所述離子液體陽(yáng)離子為烯丙基，陰離子為Cl-。
（3）混合
將步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:10的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是81℃、91℃、105℃及112℃，螺桿轉(zhuǎn)速為63轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.1 MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是110℃、118℃、127℃及139℃，螺桿轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.1 MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.2MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為烯丙基、陰離子為Cl-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為29℃、濃度為31.8%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例1制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥2.81cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.62cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.98，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為560.32且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為0.31%，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高42℃。
實(shí)施例2：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和海藻酸鈉(SA)分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度25%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的16%。；
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將26%的聚合度為637的木漿粕，74%的陽(yáng)離子為乙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:35的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是92℃、103℃、116℃及124℃，螺桿轉(zhuǎn)速為75轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.08MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是125℃、132℃、138℃及145℃，螺桿轉(zhuǎn)速為88轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.08 MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.26MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為乙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為38℃、濃度為25.6%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例2制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥2.93cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.75cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.95，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為420.59且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為1.32 %，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高31℃。
實(shí)施例3：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和羧甲基纖維素鈉(CMC)分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度22%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的12%。
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將19%的聚合度為769的秸稈漿粕，81%的陽(yáng)離子為羥丙基、陰離子為PF4-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:63的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是103℃、116℃、128℃及136℃，螺桿轉(zhuǎn)速為86轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.07MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是129℃、136℃、145℃及149℃，螺桿轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.07 MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.35MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為羥丙基、陰離子為PF4-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為46℃、濃度為19.6%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例3制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥2.98cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.83cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.92，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為332.13且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為2.56 %，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高25℃。
實(shí)施例4：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度18%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的6%。
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將15%的聚合度為963的秸稈漿粕和聚合度為972的蘆葦漿粕，85%的陽(yáng)離子為丁基、陰離子為CH3COO-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:105的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是115℃、123℃、134℃及145℃，螺桿轉(zhuǎn)速為92轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.09MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是142℃、143℃、145℃及150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為92轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.09MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.43MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為丁基、陰離子為CH3COO-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為52℃、濃度為13.1%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例4制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥3.02cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.91cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.90，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為256.78且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為2.89 %，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高19℃。
實(shí)施例5：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和OP-10分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度15%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的4%。
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將10%的聚合度為1000的竹漿粕和聚合度為1120的棉桿漿粕，90%的陽(yáng)離子為羥丙基、陰離子為BF4-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:195的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是112℃、127℃、134℃及143℃，螺桿轉(zhuǎn)速為72轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.06MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是118℃、127℃、135℃及144℃，螺桿轉(zhuǎn)速為92轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.06MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.31MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為羥丙基、陰離子為BF4-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為46℃、濃度為7.9%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例5制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥2.92cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.83cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.88，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為172.62且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為3.89 %，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高15℃。
實(shí)施例6：
一種功能性石墨烯纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟：
（1）石墨烯分散液的制備
將石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散劑加入去離子水中，利用高速攪拌、球磨分散或者超聲波分散等分散方式，配置成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度10%的石墨烯分散液，分散劑的加入量為石墨烯加入量的7%。
（2）纖維素/離子液體混合物的制備
將10%的聚合度為856的竹漿粕和聚合度為918的棉桿漿粕，90%的陽(yáng)離子為烯丙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體使用高速粉碎機(jī)進(jìn)行預(yù)混合，使纖維素充分溶脹，含量為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
（3）混合
將上述步驟（1）制備的石墨烯分散液和步驟（2）制備的纖維素/離子液體混合物按質(zhì)量比為1:200的比例進(jìn)行充分混合。
（4）預(yù)熔融
將混合料通過(guò)加料口加入到雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)喂料段、熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是95℃、112℃、128℃及150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為82轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.08MPa，通過(guò)連續(xù)式的高溫、高剪切作用及抽真空方式，實(shí)現(xiàn)混合料的脫水、脫泡以及加熱預(yù)熔融。
（5）制備紡絲原液
將預(yù)熔融的共混料置于單螺桿擠出機(jī)中，單螺桿擠出機(jī)喂料段、 熔融段、 計(jì)量段及機(jī)頭段溫度分別是118℃、125℃、135℃及145℃，螺桿轉(zhuǎn)速為76轉(zhuǎn)/分，真空度為-0.08MPa，使混合料進(jìn)一步脫水、脫泡及混合熔融，制備得到含有石墨烯的紡絲原液。
（6）紡絲工序
上述制備的紡絲原液在螺桿擠出壓力為0.43MPa下經(jīng)過(guò)計(jì)量泵、噴絲板，在凝固浴中紡絲成型，經(jīng)牽伸工序、水洗和上油工序，制得成品功能性石墨烯纖維素纖維，其中所述凝固浴陽(yáng)離子為烯丙基、陰離子為SCN-的烷基咪唑型離子液體制成的溫度為52℃、濃度為18.2%的水溶液。
通過(guò)實(shí)施例6制備出的含有石墨烯的功能性石墨烯纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥3.12cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.98cN/dtex，遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率達(dá)到0.88，紫外線UPF(紫外線防護(hù)系數(shù))為62.78且UVA(長(zhǎng)波紫外線)透過(guò)率為4.92%，熱學(xué)性能優(yōu)良，熱分解溫度提高10℃。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。