專利名稱：：一種抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于高分子化合物制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種兩性聚丙烯酰胺類抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：我國造紙工業(yè)正處于高速發(fā)展階段，由于我國木材資源短缺，目前紙張生產(chǎn)較多采用草類和廢紙原料，但其纖維短，強(qiáng)度不高，而且雜離子的含量高，對紙的抄造干擾影響極大，為了滿足對高檔次、低定量紙張的需求，必須添加增強(qiáng)劑來提高紙張的強(qiáng)度性能。目前市場上普遍用于改善紙張干強(qiáng)度的兩性聚丙烯酰胺增強(qiáng)劑雖然對廢紙原料衆(zhòng)的適應(yīng)性有了一定程度的改善，但對于雜離子干擾程度更大的一些短纖維草類和廢紙原料，其紙張增強(qiáng)效果仍不夠充分。為此，人們期待能開發(fā)出一種針對性更強(qiáng)，增強(qiáng)性能更為顯著的抗干擾紙張增強(qiáng)劑，希望可以少量添加就獲得理想的增強(qiáng)效果。兩性聚丙烯酰胺紙張增強(qiáng)劑的聚合方法經(jīng)過多年的開發(fā)研究和改進(jìn)，提出了如下列舉的一些聚合制備方法。如徐青林等先制備非離子聚丙烯酰胺，通過控制霍夫曼反應(yīng)，加入陽離子化試劑對聚丙烯酰胺改性，使兩性聚丙烯酰胺季胺化，該方法產(chǎn)品功能團(tuán)品種單一，反應(yīng)不易控制，分子量分布不均勻；殷偉芬等由改性丙烯酰胺與丙烯酸、丙烯腈共聚，腈基氨解引入陽離子基團(tuán)，分步加入引發(fā)劑控制分子量，合成兩性聚丙烯酰胺，該方法共聚率不高，產(chǎn)品儲存穩(wěn)定性差；吳全才采用陽離子型單體共聚合引入陽離子基團(tuán)，在水溶液中一次性發(fā)生自由基聚合，該方法同樣存在共聚率不高，產(chǎn)品儲存穩(wěn)定性差等問題，且在聚合過程中易出現(xiàn)暴聚、凝膠現(xiàn)象。另外，在兩性高分子多元共聚物引發(fā)聚合的制備過程中，由于陰、陽離子多種單體的競聚率區(qū)別較大，上述方法中單一引發(fā)共聚的方式難以使共聚完全，甚至均聚率遠(yuǎn)高于共聚率，而未能獲得陽離子在高聚物分子結(jié)構(gòu)中均勻分布的兩性高分子多元共聚物。近年來隨著廢紙再生漿的應(yīng)用，漿料及白水系統(tǒng)中雜離子含量相對提高，對抄紙過程形成干擾，極大地降低了普通紙張增強(qiáng)劑的使用性能，針對在漿料中存在雜離子干擾的條件下如何充分發(fā)揮高聚物紙張增強(qiáng)劑應(yīng)用性能的制備方法目前未見有專利或文獻(xiàn)涉及。同時，在兩性高分子多元共聚物實際應(yīng)用的過程中，交聯(lián)程度不高的兩性高分子多元共聚物由于受外力剪切作用的影響，分子鏈結(jié)構(gòu)易發(fā)生斷裂，導(dǎo)致其使用性能的降低，以上所述方法中均未涉及提高聚合物交聯(lián)程度的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種通過加入抗雜離子干擾的單體和控制聚合過程中的交聯(lián)程度以及使用前、后期引發(fā)劑分步聚合來制備抗干擾能力強(qiáng)、交聯(lián)度高、流動性好、陽離子在高聚物分子結(jié)構(gòu)中均勻分布的用于紙張增強(qiáng)劑的水溶性兩性高分子多元共聚物的制備方法。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，包括以下步驟(1)以摩爾百分比計，取8096%的丙烯酰胺單體，110%的具有雙鍵的羧酸單體，115%的水溶性陽離子單體和15%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉單體，攪拌條件下加入占單體總重量39倍的水中，配制成混合水溶液；(2)調(diào)節(jié)步驟(1)所得水溶液的pH為4.05.0，通氮氣保護(hù)下，升溫至5070'C，加入占單體總重量0.011%的交聯(lián)劑、占單體總重量0.110%分子量調(diào)節(jié)劑和占單體總重量0.011%的前期引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)20min35min;(3)在步驟(2)的產(chǎn)物中加入占單體總重量0.0110。/。的后期引發(fā)劑，80'C100'C保持3060min后再加入重量為后期引發(fā)劑28倍的終止劑，停止聚合反應(yīng)。歩驟(l)中所述的具有雙鍵的羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、富馬酸中的一種或兩種。步驟(l)中所述的水溶性陽離子為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺中的一種或兩種。其中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉單體為抗雜離子干擾成份的共聚單體，在原料單體中加入含抗雜離子干擾成份的共聚單體，其嵌入的官能團(tuán)支鏈?zhǔn)顾苄愿叻肿庸簿畚镌谑褂眠^程中有效的屏蔽掉了廢紙漿中雜離子的干擾，提高了細(xì)小纖維和填料的留著率，改善了紙料濾水性能，充分發(fā)揮了高聚物紙張增強(qiáng)劑的增強(qiáng)性能。步驟(2)中所述的交聯(lián)劑為N，N-甲撐雙丙烯酰胺、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、乙烯基甲苯。交聯(lián)劑可控制聚合物交聯(lián)程度，交聯(lián)成份的增加可提供聚合物的抗剪切性能，盡可能地提高兩性高分子多元共聚物的交聯(lián)程度，可以使其在實際應(yīng)用中加強(qiáng)與紙纖維通過離子鍵和配位絡(luò)合的有效結(jié)合，形成均一交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，增強(qiáng)了其抗剪切性能，最終使紙張干強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。步驟(2)中所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙醇、硫代甘油、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙醇、乙醇胺中的一種或兩種。歩驟(2)中所述前期引發(fā)劑為過硫酸鹽或過硫酸鹽/亞硫酸氫鈉的氧化還原體系。所述過硫酸鹽/亞硫酸氫鈉的摩爾比大于1。所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。步驟(3)中所述后期引發(fā)劑為2，2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽、l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、2,2'-偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異(N-胺乙基)丁脒中的一種或兩種。本發(fā)明制備方法在聚合前、后期分布加入引發(fā)劑體系，實現(xiàn)了對聚合過程的平穩(wěn)控制，提高了后期共聚率，降低了單體殘留，獲得陽離子在高聚物分子結(jié)構(gòu)中分布均勻、共聚完全的高聚物。步驟(3)中所述終止劑為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。本發(fā)明原理在添加了含抗雜離子干擾單體的特定多種功能團(tuán)單體的組合下，加入適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑，分子量調(diào)節(jié)劑和前、后期引發(fā)劑體系，可以在分子量平穩(wěn)上升的過程中加入終止劑來控制聚合反應(yīng)終點，最終獲得抗干擾能力強(qiáng)，交聯(lián)程度高，流動性好，共聚物中分子結(jié)構(gòu)中陽離子分布均勻，應(yīng)用性能優(yōu)越的水溶性兩性高分子多元共聚物。表1本發(fā)明方法制備的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的物理化學(xué)性能項目指標(biāo)PH(lwt%)4.5--4.8固含量(Wtyo)10'-25旋轉(zhuǎn)粘度(25t:，mPa-s)7500、125006本發(fā)明的有益效果(1)本發(fā)明制備方法引發(fā)聚合反應(yīng)過程穩(wěn)定、可靠；(2)后期引發(fā)劑的加入提高了聚合反應(yīng)的后期共聚率，降低了單體殘留，極大地提高了高聚物長期儲存的穩(wěn)定性，進(jìn)而有效保證了其紙張增強(qiáng)性能的充分體現(xiàn)；(3)本發(fā)明制備方法制備的產(chǎn)品獲得的高聚物產(chǎn)品流動性好，使用方便；(4)本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品的分子鏈交聯(lián)程度高，共聚完全，該產(chǎn)品的應(yīng)用性能測試結(jié)果表明，其在抗雜離子干擾方面性能很強(qiáng)，表現(xiàn)出顯著的增強(qiáng)和助留助濾效果，交聯(lián)度的提高增進(jìn)了纖維之間的結(jié)合力，提高了以結(jié)合力為主的強(qiáng)度指標(biāo)，如裂段長，環(huán)壓強(qiáng)度等。具體實施例方式以下實施例僅用于闡述本發(fā)明，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實施例。所述
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員依據(jù)以上本發(fā)明公開的內(nèi)容和各參數(shù)所取范圍，均可實現(xiàn)本發(fā)明的目的。實施例1向四口燒瓶中加入純水950g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸3.5g(0.0486mo1)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨18.6g(0.090mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉4.2g(0.018mo1)，調(diào)PH至4.0，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至55'C，然后依次加入質(zhì)量濃度為P/。的N，N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液9.6g、質(zhì)量濃度為10%的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液13.8g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液3.5g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至9(TC，進(jìn)行聚合反應(yīng)20min后，加入質(zhì)量濃度為10%的2，2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽水溶液7.5g，保溫，85。C保持30min后，加入質(zhì)量濃度10%的亞硫酸鈉水溶液60g，終止反應(yīng)。制得固含量為10.1wt%，lwt。/。PH為4.5，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度7500mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L隱l。實施例2向四口燒瓶中加入純水950g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸5.8g(0.081mo1)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯14.3g(0.091mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.2g(0.023mo1)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至55'C，然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的乙烯基甲苯水溶液13.5g、質(zhì)量濃度為10%的巰基乙醇水溶液7.6g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液4.2g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至96°C，進(jìn)行聚合反應(yīng)26min,加入質(zhì)量濃度為10%的l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺水溶液8.7g，保溫，9(TC保持60min后，加入質(zhì)量濃度為10。/。的亞硫酸鈉水溶液60g，終止反應(yīng)。制得固含量為10.2wt%、lwt%PH為4.7，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度8800mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-2。實施例3向四口燒瓶中加入純水950g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸2.2g(0.031mo1)、衣康酸4.5g(0.035，2.5%)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯15.7g(0.1mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.8g(0.025mo1)，調(diào)PH至5.0，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至55'C，然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的N，N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液10.5g、質(zhì)量濃度為10。/。的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液4.4g、質(zhì)量濃度為10。/。的過硫酸銨水溶液5.2g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至93'C，進(jìn)行聚合反應(yīng)穩(wěn)定35min后，加入質(zhì)量濃度為10%的2,2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽水溶液11.6g，保溫，95。C保持45min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液60g，終止反應(yīng)。制得固含量為10.0wt%、1wt%PH為4.6，25'C時旋轉(zhuǎn)粘度9500mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-3。實施例4向四口燒瓶中加入純水580g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸3.5g(0.0486mo1)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨18.6g(0.090mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉4.2g(0.018mo1)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至6(TC，然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的N,N-二烯丙基丙烯酰胺水溶液6.4g、質(zhì)量濃度為10%的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液17.4g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液6.3g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至94'C，進(jìn)行聚合反應(yīng)30min，加入質(zhì)量濃度為10。/。的偶氮二異(N-胺乙基)丁脒水溶液10.5g，保溫，80。C保持50min后，加入質(zhì)量濃度為10。/。的亞硫酸鈉水溶液70g，終止反應(yīng)。制得固含量為14.9wt%，1wt%PH為4.7，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度9800mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-4。實施例5向四口燒瓶中加入純水580g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸5.8g(0.081mo1)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯14.3g(0.091mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.2g(0.023mo1)，調(diào)PH至4.8，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至6(TC，然后依次加入質(zhì)量濃度為l。/。的N,N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液9.2g、質(zhì)量濃度為10%的巰基乙醇水溶液10.8g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液6.6g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至96'C,進(jìn)行聚合反應(yīng)20min，加入質(zhì)量濃度為10%的2,2-偶氮-雙(2-脒基丙垸)鹽酸鹽水溶液11.7g，保溫，IOO'C保持40min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液70g，終止反應(yīng)。制得固含量為15.1wt%、lwt。/。PH為4.4，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度10500mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-5。實施例6向四口燒瓶中加入純水580g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸2.2g(0.031mo1)、衣康酸4.5g(0.035mo1)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯15.7g(0.1mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.8g(0.025mo1),調(diào)PH至4.2，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至60°C,然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的N,N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液7.5g、質(zhì)量濃度為10y。的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液8.6g、質(zhì)量濃度為10。/。的過硫酸銨水溶液7.8g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至95'C，進(jìn)行聚合反應(yīng)35min后，加入質(zhì)量濃度為10%的2,2-偶氮-雙(2-脒基丙垸)鹽酸鹽水溶液14.2g，保溫，IOO'C保持35min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液70g，終止反應(yīng)。制得固含量為15.2wt%、1wt%PH為4.6,25。C時旋轉(zhuǎn)粘度11200mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-6。實施例7向四口燒瓶中加入純水380g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸3.5g(0.0486mo1)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨I8.6g(0.090mol)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉4.2g(0.018mol)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至65°C，然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的N,N-二烯丙基丙烯酰胺水溶液5.0g、質(zhì)量濃度為10%的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液18.6g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液8.2g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至95°C，進(jìn)行聚合反應(yīng)35min后，加入質(zhì)量濃度為10%的2,2'-偶氮二異丁酸二甲酯水溶液13.4g，保溫，95。C保持55min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液80g,終止反應(yīng)。制得固含量為19.8wt%，lwt%pH為4.6，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度llOOOmPa's的共聚物水9溶液。樣品標(biāo)記為L-7。實施例8向四口燒瓶中加入純水380g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、丙烯酸5.8g(0.081mo1)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯14.3g(0.091mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.2g(0.023mo1)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至65°C，然后依次加入質(zhì)量濃度為P/。的N,N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液7.6g、質(zhì)量濃度為10%的巰基乙醇水溶液12.6g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液8.3g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至95。C，進(jìn)行聚合反應(yīng)30min后，加入質(zhì)量濃度為10%的2,2-偶氮-雙(2-脒基丙垸)鹽酸鹽水溶液13.2g，保溫，80'C保持30min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液80g，終止反應(yīng)。制得固含量為20.0wt%、1wt%PH為4.8，25。C時旋轉(zhuǎn)粘度11500mPa-s的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-8。實施例9向四口燒瓶中加入純水380g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.0(1.2mol)g、丙烯酸2.2g(0.031mo1)、衣康酸4.5g(0.035)、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯15.7g(0.1mo1)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉5.8g(0.025mo1)，調(diào)PH至5.0，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至65°C，然后依次加入質(zhì)量濃度為1%的N,N-甲撐雙丙烯酰胺水溶液6.0g、質(zhì)量濃度為10%的甲基烯丙基磺酸鈉水溶液10.6g、質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液9.0g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至96i:，穩(wěn)定30min后，加入質(zhì)量濃度為10%的l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺2，2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽水溶液15.8g，9(TC保持60min后，加入質(zhì)量濃度為10%的亞硫酸鈉水溶液80g，終止反應(yīng)。制得固含量為20.2wt%、1wt%PH為4.5，25X:時旋轉(zhuǎn)粘度12500mPa*s的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-9。實施例10向四口燒瓶中加入純水950g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.3g(1.2mo1)，馬來酸2.32g(0.02mo1)，甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨48.75g(0.22mol)，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉13.75g(0.06mo1)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至50'C，加入質(zhì)量濃度為30。/。的交聯(lián)劑乙烯基甲苯水溶液5g，質(zhì)量濃度為50%的硫代甘油溶液30g，質(zhì)量濃度為30%的過硫酸鉀水溶液5g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至卯'C，進(jìn)行聚合反應(yīng)25min后，加入質(zhì)量濃度為1050%的2,2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽水溶液30g，保溫，95'C保持30min后，加入質(zhì)量濃度為50%的亞硫酸鈉水溶液60g，停止聚合反應(yīng)，制得固含量為18wt%、lwt。/。PH為4.7，25'C時旋轉(zhuǎn)粘度8000mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-IO。實施例11向四口燒瓶中加入純水580g、開動攪拌，加入丙烯酰胺85.3(1.2mo1)，丙烯酸7.21g(O.lOmol)、衣康酸5.2g(0.04mol)，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨10.4g(0.05mo1)，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉9.I7g(0.04mo1)，調(diào)PH至4.5，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至60'C，加入質(zhì)量濃度為10n/。的交聯(lián)劑N,N-二烯丙基丙烯酰胺水溶液5.9g，質(zhì)量濃度為50%的分子量調(diào)節(jié)劑乙醇胺水溶液11.8g，質(zhì)量濃度為10%的過硫酸鈉水溶液5.9g，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至90°C，進(jìn)行聚合反應(yīng)30min后，加入質(zhì)量濃度為50%的后期引發(fā)劑偶氮二異(N-胺乙基)丁脒水溶液11.8g，保溫，85。C保持60min后，加入質(zhì)量濃度為50%的亞硫酸鈉水溶液47g，停止聚合反應(yīng)，制得固含量為19wt%、lwt。/。PH為4.6，25"C時旋轉(zhuǎn)粘度10000mPa，s的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-ll。實施例12向四口燒瓶中加入純水380g、開動攪拌，依次加入丙烯酰胺85.3g(1.2mo1)，加入甲基丙烯酸1.29g(0.015mol)，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨4.15g(0.02mo1)，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉3.44g(0.015mo1)，調(diào)PH至5.0，接著通氮除氧，同時將反應(yīng)體系升溫至68°C，加入質(zhì)量濃度為1%的交聯(lián)劑^1^-二烯丙基丙烯酰胺溶液lg，質(zhì)量濃度為10%的分子量調(diào)節(jié)劑烯丙醇水溶液lg，質(zhì)量濃度為P/。的前期引發(fā)劑過硫酸鈉/亞硫酸氫鈉水溶液lg，引發(fā)聚合，反應(yīng)放熱，溫度升至9(TC，進(jìn)行聚合反應(yīng)30min后，加入質(zhì)量濃度為1%的后期引發(fā)劑2,2-偶氮-雙(2-脒基丙烷)鹽酸鹽溶液lg，保溫，8(TC保持50min后，再加入質(zhì)量濃度為1%的終止劑亞硫酸鈉水溶液8g，停止聚合反應(yīng)，制得固含量為20wt%、lwt%PH為4.8，25'C時旋轉(zhuǎn)粘度12000mPa's的共聚物水溶液。樣品標(biāo)記為L-12。表2中列出了添加以上實施例制得樣品進(jìn)行抄片，測定這些手抄片紙的環(huán)壓強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度的結(jié)果。其中，用硫酸鋁調(diào)節(jié)漿料PH值約為7.5，硫酸鋁用量為2.8%，抄紙定量為100g/m2。表2抄片紙的環(huán)壓強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>權(quán)利要求1、一種抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)以摩爾百分比計，取80～96％的丙烯酰胺單體，1～10％的具有雙鍵的羧酸單體，1～15％的水溶性陽離子單體和1～5％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉單體，攪拌條件下加入占單體總重量3～9倍的水中，配制成混合水溶液；(2)調(diào)節(jié)步驟(1)所得水溶液的pH為4.0～5.0，通氮氣保護(hù)下，升溫至50～70℃，加入占單體總重量0.01～1％的交聯(lián)劑、占單體總重量0.1～10％分子量調(diào)節(jié)劑和占單體總重量0.01～1％的前期引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)20min～35min；(3)在步驟(2)的產(chǎn)物中加入占單體總重量0.01～10％的后期引發(fā)劑，80℃～100℃保持30～60min后再加入重量為后期引發(fā)劑2～8倍的終止劑，停止聚合反應(yīng)即得兩性聚丙烯酰胺類抗干擾紙張增強(qiáng)劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(l)中所述的具有雙鍵的羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、富馬酸中的一種或兩種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(l)中所述的水溶性陽離子為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺中的一種或兩種。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的交聯(lián)劑為N,N-甲撐雙丙烯酰胺或N,N-二烯丙基丙烯酰胺或乙烯基甲苯。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的分子量調(diào)節(jié)劑為巰基乙醇、硫代甘油、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙醇、乙醇胺中的一種或兩種。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的前期引發(fā)劑為過硫酸鹽或過硫酸鹽/亞硫酸氫鈉的氧化還原體系。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，所述的過硫酸鹽/亞硫酸氫鈉的摩爾比大于1。8、根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述后期引發(fā)劑為2,2-偶氮-雙(2-脒基丙垸)鹽酸鹽、l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、2，2'-偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異(N-胺乙基)丁脒中的一種或兩種。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述終止劑為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。全文摘要一種抗干擾紙張增強(qiáng)劑的制備方法(1)以摩爾百分比計，取80～96％的丙烯酰胺單體，1～10％的具有雙鍵的羧酸單體，1～15％的水溶性陽離子單體和1～5％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉單體，攪拌條件下加入水中，配制成混合水溶液；(2)調(diào)水溶液pH為4.0～5.0，通氮氣保護(hù)下，升溫至50～70℃，加入交聯(lián)劑、分子量調(diào)節(jié)劑和前期引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)20～35min；(3)在步驟(2)的產(chǎn)物中加入后期引發(fā)劑，80℃～100℃保持30～60min后再加入終止劑，停止聚合反應(yīng)。該方法穩(wěn)定可控，可獲得抗干擾能力強(qiáng)，交聯(lián)程度高，流動性好，共聚完全，低殘留，陽離子分布均勻，聚合過程中粘度穩(wěn)定可控的產(chǎn)品。文檔編號D21H21/18GK101487207SQ20091003720公開日2009年7月22日申請日期2009年2月16日優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日發(fā)明者孟巨光,陳文育申請人:廣州市星業(yè)科技發(fā)展有限公司