專利名稱：用于有機污染物處理的光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于有機污染物處理的光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
1972年，F(xiàn)ujishima等在N-型半導(dǎo)體TiO2電極上發(fā)現(xiàn)水在紫外光波輻射下可發(fā)生氧化還原反應(yīng)分解為H2和02。從此，人們對TiO2光催化氧化技術(shù)改性技術(shù)研究一直沒有 停止，特別是TiO2光催化氧化操作方便，反應(yīng)條件溫和，光催化活性好，耐光腐蝕能力強等 突出特點，因而在水處理技術(shù)中具有廣闊的應(yīng)用前景。目前Ti02作為光催化劑的存在形式 主要可以分為兩類微細(xì)懸浮顆粒型和負(fù)載薄膜型。1)納米級二氧化鈦懸浮顆粒型光催化劑采用納米級二氧化鈦懸浮型光催化劑對各類有機污染物進(jìn)行降解試驗，該光催化 劑與污染物接觸面積大，傳質(zhì)效率高，因此反應(yīng)速率快，催化效果好，但因催化劑粉末太細(xì)， 分離回用難，致成本過高，使用受到很大限制，工作僅限于實驗室中。2)平面載體負(fù)載二氧化鈦光催化劑采用平面載體負(fù)載二氧化鈦光催化劑，可實現(xiàn)催化與分離一體化，解決了二氧化 鈦催化回用的問題。且將TiO2制成薄膜后，解決了催化劑粒子間互相遮擋影響了透光效果 的問題，提高了光源利用率。但同時又出現(xiàn)了有效催化面積與反應(yīng)器體積比太低，待降解物 質(zhì)在反應(yīng)器中傳質(zhì)速度慢的現(xiàn)象，反應(yīng)速率低，應(yīng)用價值不大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有高催化活性，分離回用方便，兼具高吸附性能與光 催化降解功能的實用型微米級二氧化鈦光催化劑。光降解技術(shù)是以二氧化鈦為半導(dǎo)體光催化材料，通過一定能量的紫外光照射，激 發(fā)出電子一空穴對，吸附在二氧化鈦表面的溶解氧、羥基及污染物分子接受光產(chǎn)生的自由 基和電子或空穴，從而引發(fā)一系列氧化還原反應(yīng)，使污染物降解為二氧化碳和水及分子量 較小的物質(zhì)。本發(fā)明的基本思路是以硅酸鈉為基質(zhì)組分，采用表面活性劑反膠束微乳液法使 其形成粒徑在10-1000微米大小的硅膠顆粒，通過聚硅酸凝膠顆粒對納米級銳鈦礦型二氧 化鈦的粘附負(fù)載，再脫水并在小于等于200°c的溫度下烘干形成微米級的光催化劑。本發(fā)明 的主導(dǎo)技術(shù)是采用表面活性劑反膠束微乳液法控制SiO2球珠載體粒徑及負(fù)載Ti02。具體步驟如下(1)室溫下，將Na2Si03/C12H25S04Na按摩爾比為1_1. 5/4的比例混合，磁力攪拌 1. 0h，混合均勻，即可得到分布均一、透明、熱力學(xué)穩(wěn)定的微乳液體系；(2)向步驟(1)所得的混合物中不斷滴加體積百分比為15%的稀鹽酸溶液，調(diào)節(jié) PH為2，并按Ti02/Si02摩爾比為1-2/8的比例加入納米級TiO2,高速攪拌10分鐘，將TiO2 吸附在SiOjt狀顆粒上，馬弗爐中20(TC烘干lh，研磨成粉狀制得催化劑。
處理效果光催化實驗表明，Ti02/Si02催化劑的吸附性能及光催化活性在Ti02、SiO2摩爾比 為1/8時最好；沉降試驗結(jié)果表明，該新型催化劑具有良好的沉降效果，可在較短時間內(nèi)實現(xiàn)固 液分離，催化劑回收利用方便；催化劑的活性壽命及牢固性試驗結(jié)果表明，Ti02/Si0dl化劑連續(xù)使用100次都未 發(fā)現(xiàn)催化活性有明顯減弱，反應(yīng)150min后，甲基橙的降解率始終保持在94%以上，使用第 100次的負(fù)載型光催化劑對甲基橙的降解率為94. 25%，比第一次使用僅下降了 4. 65%，這 說明該催化劑具有較強的壽命和負(fù)載牢固性。對自來水中微污染物質(zhì)進(jìn)行光催化降解試驗，結(jié)果顯示，該新型光催化劑對自來 水的T0C、UV254有很高的處理效率，反應(yīng)2小時后T0C、UV254的去除率分別高達(dá)68. 80%, 76. 50%，表明該催化劑在自來水深度處理中有良好的處理效果。本發(fā)明具有如下特點1. 二氧化鈦光催化氧化法，具有降解完全、無二次污染、能耗和原材料消耗低的優(yōu)
點ο2.該光催化劑以硅酸鈉為基質(zhì)載體，采用反膠束微乳液法使其形成粒徑在 10-1000微米大小的硅膠顆粒，通過聚硅酸凝膠顆粒對納米級銳鈦礦型二氧化鈦的負(fù)載，再 脫水在小于等于200°C的溫度下烘干形成微米級的光催化劑。3.本發(fā)明通過反膠束微乳液法控制硅酸聚合度，制造方法先進(jìn)，可循環(huán)使用，屬環(huán) 境友好技術(shù)。制造原料采用無機材料，TiO2與其粘合性能穩(wěn)定，兼具吸附與光催化性能，易 于沉淀分離。
具體實施例方式實施例(1)室溫下，將Na2Si03/C12H25S04Na按摩爾比為1_1. 5/4的比例混合，磁力攪拌 1. 0h，混合均勻，即可得到分布均一、透明、熱力學(xué)穩(wěn)定的微乳液體系；(2)向步驟(1)所得的混合物中不斷滴加體積百分比為15%的稀鹽酸溶液，調(diào)節(jié) PH為2，并按Ti02/Si02摩爾比為1-2/8的比例加入納米級TiO2,高速攪拌10分鐘，將TiO2 吸附在SiOjt狀顆粒上，馬弗爐中20(TC烘干lh，研磨成粉狀制得催化劑。利用激光粒度分析儀、射線衍射儀，掃描電子顯微鏡(SEM)表征催化劑的特性。 即通過激光粒度分析儀對固體粉末或乳液中的顆粒粒度、比表面積進(jìn)行分析，射線衍射儀 進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡(SEM)分析制備樣品粒子粘附情況，研究硅膠粒子對二氧化 鈦的吸附性能。光催化實驗表明，Ti02/Si02催化劑的吸附性能及光催化活性在Ti02、SiO2摩爾比 為1-2/8時最好。沉降試驗結(jié)果表明，該新型催化劑具有良好的沉降效果，可在較短時間內(nèi)實現(xiàn)固 液分離，催化劑回收利用方便。催化劑的活性壽命及牢固性試驗結(jié)果表明，Ti02/Si0jl化劑連續(xù)使用100次都未 發(fā)現(xiàn)催化活性有明顯減弱，反應(yīng)150min后，甲基橙的降解率始終保持在94%以上，使用第10次的負(fù)載型光催化劑對甲基橙的降解率為94. 25%，比第一次使用僅下降了 4.65%，這 說明該催化劑具有較強的壽命和負(fù)載牢固性。
權(quán)利要求
一種光催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)室溫下，將Na2SiO3/C12H25SO4Na按摩爾比為1-1.5∶4的比例混合，磁力攪拌1.0h，混合均勻；(2)向步驟(1)所得的混合物中不斷滴加體積百分比為15％的稀鹽酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，并按TiO2/SiO2摩爾比為1-2/8的比例加入納米級TiO2，高速攪拌10分鐘，馬弗爐中200℃烘干1h，研磨成粉狀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于有機污染物處理的光催化劑的制備方法。(1)室溫下，將Na2SiO3/C12H25SO4Na按摩爾比為1-1.5∶4的比例混合，磁力攪拌1.0h，混合均勻；(2)向步驟(1)所得的混合物中不斷滴加體積百分比為15％的稀鹽酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，并按TiO2/SiO2摩爾比為1-2/8的比例加入納米級TiO2，高速攪拌10分鐘，馬弗爐中200℃烘干1h，研磨成粉狀。本發(fā)明具有降解完全、無二次污染、能耗和原材料消耗低的優(yōu)點。
文檔編號A62D101/28GK101804339SQ20101015341
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月21日
發(fā)明者崔赟璐, 曹長春, 肖 琳 申請人:桂林理工大學(xué)