點(diǎn)溶液熒光強(qiáng)度無明顯變化；
[0098](4)將2.5毫升的步驟⑴中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到20支離心管中，向20支離心管中分別加入2.5毫升、濃度分別為OX l(T9mol/L、lX l(T9mol/L、2X l(T9mol/L、5X l(T9mol/L、10X l(T9mol/L、20 X l(T9mol/L、50 X l(T9mol/L、0.1X l(T6mol/L、0.2X l(T6mol/L、0.5Xl(T6mol/L、lX l(T6mol/L、2X l(T6mol/L、5X l(T6mol/L、10X l(T6mol/L、20X l(T6mol/L、50X l(T6mol/L、0.1 X l(T3mol/L、0.2 X l(T3mol/L、0.5X l(T3mol/L、I X l(T3mol/L的汞離子水溶液，并震蕩混合均勻；
[0099](5)將步驟(4)得到的加有不同濃度汞金屬離子的碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，進(jìn)行熒光強(qiáng)度檢測；
[0100](6)統(tǒng)計(jì)出步驟(5)中各離心管中溶液的熒光強(qiáng)度，繪制出相應(yīng)的擬合曲線。
[0101]實(shí)施例十三:綠色熒光碳點(diǎn)在汞離子檢測中的應(yīng)用。
[0102](I)將實(shí)施例二、六、七所得到的綠色熒光碳點(diǎn)溶液使用去離子水稀釋至lmg/ml ;
[0103](2)將2.5毫升的步驟⑴中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到9支離心管中，分別向9支離心管中加人2.5毫升、摩爾濃度為5Xl(T3mol/L的鈉、鉀、镲、猛、鐵、鎂、銅、媽、汞離子溶液，并震蕩混合均勻；另外取一支離心管加入2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液以及2.5毫升的去離子水，作為空白對照組；
[0104](3)將步驟(2)得到的加有金屬離子的熒光碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，使用熒光分光光度計(jì)檢測混合溶液的熒光強(qiáng)度，并與空白對照組對比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示，加入汞離子的碳點(diǎn)溶液的熒光強(qiáng)度淬滅最為明顯，加有其他金屬離子的碳點(diǎn)溶液熒光強(qiáng)度無明顯變化；
[0105](4)將2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到20支離心管中，向20支離心管中分別加入2.5毫升、濃度分別為OX l(T9mol/L、lX l(T9mol/L、2X l(T9mol/L、5X l(T9mol/L、10X l(T9mol/L、20 X l(T9mol/L、50 X l(T9mol/L、0.1X l(T6mol/L、0.2X l(T6mol/L、0.5Xl(T6mol/L、lX l(T6mol/L、2X l(T6mol/L、5X l(T6mol/L、10X l(T6mol/L、20X l(T6mol/L、50X l(T6mol/L、0.1 X l(T3mol/L、0.2 X l(T3mol/L、0.5X l(T3mol/L、I X l(T3mol/L的汞離子水溶液，并震蕩混合均勻；
[0106](5)將步驟(4)得到的加有不同濃度汞金屬離子的碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，進(jìn)行熒光強(qiáng)度檢測；
[0107](6)統(tǒng)計(jì)出步驟(5)中各離心管中溶液的熒光強(qiáng)度，繪制出相應(yīng)的擬合曲線。
[0108]所得到的綠色熒光碳點(diǎn)對不同濃度汞離子的靈敏度檢測試驗(yàn)結(jié)果見圖6，綠色熒光碳點(diǎn)對汞離具有較高的檢測靈敏度，檢測限可達(dá)1.5nmol/Lo
[0109]實(shí)施例十四:黃色熒光碳點(diǎn)在汞離子檢測中的應(yīng)用。
[0110](I)將實(shí)施例三、八、九、十、十一所得到的黃色熒光碳點(diǎn)溶液使用去離子水稀釋至2暈克每暈升；
[0111](2)將2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到9支離心管中，分別向9支離心管中加人2.5毫升、摩爾濃度為5Xl(T3mol/L的鈉、鉀、镲、猛、鐵、鎂、銅、媽、汞離子溶液，并震蕩混合均勻；另外取一支離心管加入2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液以及2.5毫升的去離子水，作為空白對照組；
[0112](3)將步驟⑵得到的加有金屬離子的熒光碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，使用熒光分光光度計(jì)檢測混合溶液的熒光強(qiáng)度，并與空白對照組對比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加入汞離子的碳點(diǎn)溶液的熒光強(qiáng)度淬滅最為明顯，加有其他金屬離子的碳點(diǎn)溶液熒光強(qiáng)度無明顯變化；
[0113](4)將2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到20支離心管中，向20支離心管中分別加入2.5毫升、濃度分別為OX l(T9mol/L、lX l(T9mol/L、2X l(T9mol/L、5X l(T9mol/L、10X l(T9mol/L、20 X l(T9mol/L、50 X l(T9mol/L、0.1X l(T6mol/L、0.2X l(T6mol/L、0.5Xl(T6mol/L、lX l(T6mol/L、2X l(T6mol/L、5X l(T6mol/L、10X l(T6mol/L、20X l(T6mol/L、50X l(T6mol/L、0.1 X l(T3mol/L、0.2 X l(T3mol/L、0.5X l(T3mol/L、I X l(T3mol/L的汞離子水溶液，并震蕩混合均勻；
[0114](5)將步驟(4)得到的加有不同濃度汞金屬離子的碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，進(jìn)行熒光強(qiáng)度檢測；
[0115]黃色熒光碳點(diǎn)對汞金屬離子具有檢測具有較高的檢測靈敏度，檢測限可達(dá)4.3nmol/Lo
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種波長可調(diào)熒光碳點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將纈氨酸添加到10毫升水中，使纈氨酸的質(zhì)量百分比濃度為0.2%?30%，置于磁力攪拌器上，攪拌使纈氨酸充分溶解，得到纈氨酸水溶液； (2)將I?10毫升的濃磷酸，加入到步驟(I)的纈氨酸水溶液中，繼續(xù)攪拌至溶液為均一分散的溶液； (3)將步驟(2)的均一分散的溶液放入水熱反應(yīng)釜中，移入烘箱中進(jìn)行熱解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100°C?120°C，反應(yīng)時間為2?24小時，得到粗產(chǎn)物； (4)或?qū)⒉襟E(2)的均一分散的溶液放入恒溫水浴中，置于磁力攪拌器上攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60°C?100°C，反應(yīng)時間為4?24小時，得到粗產(chǎn)物； (5)將步驟(3)或者(4)的粗產(chǎn)物用濃度為I摩爾每升氫氧化鈉溶液中和后，通過0.22微米的微孔濾膜，將沉淀除去，得到藍(lán)色、黃色或綠色熒光碳點(diǎn)水溶液。
2.—種權(quán)利要求1制備的波長可調(diào)熒光碳點(diǎn)在汞離子檢測中的應(yīng)用，包括以下步驟:(1)將如權(quán)利要求1制備的熒光碳點(diǎn)溶液稀釋至I?5毫克每毫升的濃度； (2)將2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到9支離心管中，分別向9支離心管中加人2.5毫升、摩爾濃度為5X 10_3mol/L的鈉、鉀、镲、猛、鐵、鎂、銅、媽、未離子溶液，并震蕩混合均勻；另外取一支離心管加入2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液以及2.5毫升的去離子水，作為空白對照組； (3)將步驟(2)得到的加有金屬離子的熒光碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，使用熒光分光光度計(jì)檢測混合溶液的熒光強(qiáng)度，并與空白對照組對比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加入汞離子的碳點(diǎn)溶液的熒光強(qiáng)度淬滅最為明顯，加有其他金屬離子的碳點(diǎn)溶液熒光強(qiáng)度無明顯變化； (4)將2.5毫升的步驟(I)中稀釋的熒光碳點(diǎn)溶液平均加入到20支離心管中，向20支離心管中分別加入2.5毫升、濃度分別為0X10-9mol/L、lX10-9mol/L、2X10-9mol/L、5X l(T9mol/L、10X l(T9mol/L、20 X l(T9mol/L、50 X l(T9mol/L、0.1X l(T6mol/L、.0.2X l(T6mol/L、0.5Xl(T6mol/L、lX l(T6mol/L、2X l(T6mol/L、5X l(T6mol/L、10X l(T6mol/L、20X l(T6mol/L、50X l(T6mol/L、0.1 X l(T3mol/L、0.2 X l(T3mol/L、0.5X l(T3mol/L、I X l(T3mol/L的汞離子水溶液，并震蕩混合均勻； (5)將步驟(4)得到的加有不同濃度汞金屬離子的碳點(diǎn)溶液靜置5分鐘之后，進(jìn)行熒光強(qiáng)度檢測； (6)統(tǒng)計(jì)出步驟(5)中各離心管中溶液的熒光強(qiáng)度，繪制出相應(yīng)的擬合曲線。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種波長可調(diào)熒光碳點(diǎn)的制備方法及其在汞離子檢測中的應(yīng)用，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。本方法以纈氨酸為原料，通過水熱合成法得到具有長波長、熒光光色可調(diào)的碳點(diǎn)水溶液。本發(fā)明方法僅需磷酸調(diào)節(jié)即可，原料易得、無毒，生產(chǎn)過程無需特殊防護(hù)，反應(yīng)條件容易控制，所得到的碳點(diǎn)具有產(chǎn)率高、量子效率高、結(jié)果重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法具有產(chǎn)率高、制備工藝簡單、成本低、易于規(guī)?；a(chǎn)等特點(diǎn)。通過該法制備的碳點(diǎn)可以用于汞離子的高選擇性、高靈敏度檢測，檢測限達(dá)到1.5×10-9摩爾/升。
【IPC分類】G01N21-64, C01B31-02, C09K11-65
【公開號】CN104610964
【申請?zhí)枴緾N201510009202
【發(fā)明人】劉向峰, 崔巖巖, 張春芳, 胡中波
【申請人】中國科學(xué)院大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月8日