專利名稱：碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱電偶輔助保護(hù)管及其生產(chǎn)工藝，特別是關(guān)于碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管及其生產(chǎn)工藝。適用于冶金、化工、機(jī)械、建材等領(lǐng)域的氧化、中性、還原性氣氛(尤其適用于還原性氣氛)的中、高溫工業(yè)窯爐、液態(tài)有色金屬及其合金測溫?zé)犭娕急Ｗo(hù)管。該工藝也適用于生產(chǎn)其它碳化硅基復(fù)合陶瓷制品，如探頭、發(fā)熱體、熔煉坩堝、液態(tài)金屬攪拌器、燒嘴、耐酸泵部件等。
依據(jù)熱電偶的使用條件和許用壽命來選擇熱電偶保護(hù)管的材質(zhì)，是決定熱電偶使用壽命的關(guān)鍵因素。目前，賤金屬熱電偶主要采用金屬保護(hù)管，在1150℃溫度條件下，可為熱電偶提供足夠的機(jī)械保護(hù)作用。陶瓷保護(hù)管通常在超過金屬保護(hù)管的溫度范圍使用，或在有害于金屬保護(hù)管的介質(zhì)中使用，目前，常用的陶瓷保護(hù)管，如高鋁質(zhì)、剛玉質(zhì)等陶瓷保護(hù)管存在熱穩(wěn)定性欠佳的弊端，在高溫條件下易變型，粘渣，嚴(yán)重影響了熱電偶的使用壽命與應(yīng)用效果。CN2042589U實用新型專利申請該文件公開了一種碳化硅再結(jié)晶保護(hù)管熱電偶，這種碳化硅再結(jié)晶保護(hù)管提高了使用溫度，具有急冷急熱性好，耐高溫腐蝕、不結(jié)渣、熱響應(yīng)快等優(yōu)點，但存在氣孔率高(高達(dá)20%以上)，在1300℃高溫條件下的還原性氣氛中產(chǎn)生分解的缺陷。CN87206878U實用新型專利申請文件，公開了一種碳化硅再結(jié)晶熱電偶保護(hù)管，它是以碳化硅為主要原料，加入適量的有機(jī)結(jié)合劑，如聚乙烯醇、糊精、酚醛、樹脂等，經(jīng)高溫成型、預(yù)燒、燒成、涂敷及熱處理等工藝過程制成。具有耐高溫、耐腐蝕、熱傳導(dǎo)系數(shù)高和熱穩(wěn)定性能好等優(yōu)點，但這種碳化硅再結(jié)晶保護(hù)管存在在比較低的溫度下(約1000℃)就與氧反應(yīng)生成二氧化硅，抗氧化性欠佳的缺陷。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種適用于氧化、中性、還原性氣氛(尤其適用于還原性氣氛)的中、高溫工業(yè)窯爐、液態(tài)有色金屬及合金測溫?zé)犭娕嫉奶蓟杌鶑?fù)合陶瓷保護(hù)管及其生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的通過以下措施來實現(xiàn)本發(fā)明是一種碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管(圖2)，以自結(jié)合(或再結(jié)晶、或以二氧化硅為結(jié)合劑)工藝生產(chǎn)的一端封閉的碳化硅熱電偶保護(hù)管坯為基材，經(jīng)浸漬、固化、焙燒等工藝，在碳化硅熱電偶保護(hù)管坯的外壁和開口氣孔壁復(fù)合一層0.05～1mm的復(fù)合陶瓷層。
本發(fā)明碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管的生產(chǎn)工藝(圖1)由下列步驟構(gòu)成1、真空壓力浸漬處理工藝，將自結(jié)合(或再結(jié)晶、或以二氧化硅為結(jié)合劑)工藝制成的碳化硅熱電偶保護(hù)管坯(8)置入復(fù)合陶瓷浸漬劑(9)內(nèi)進(jìn)行真空壓力浸漬處理，管內(nèi)真空度為103-10pa，管外壓力為(1～2)×106pa，復(fù)合陶瓷浸漬劑的化學(xué)組成(重量%)為Al(H2PO4)330～60%、V2O50.5～25%、Al2O35～10%、B2O33～8%、TiO22～5%、余量為水，浸漬時間不少于20分鐘，浸漬處理完畢，在碳化硅熱電偶保護(hù)管坯的外壁和開口氣孔壁復(fù)合一層0.05～1mm的復(fù)合陶瓷層。2、固化工藝將浸漬畢碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管取出，在20℃～100℃溫度下干燥至表面硬化。3、焙燒工藝將經(jīng)固化的碳化硅基復(fù)合陶瓷保護(hù)管置入高溫加熱爐內(nèi)進(jìn)行焙燒，其焙燒工藝如下低溫處理20～400℃時，升溫速度＜100℃/小時↓中溫處理400～800℃時，升溫速度＜400℃/小時↓高溫處理800～1550℃，升溫速度＜300℃/小時，1500℃保溫2小時↓冷卻隨爐冷卻至1300℃↓出爐1300℃出爐冷卻至室溫。
本發(fā)明碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管與現(xiàn)有技術(shù)中碳化硅熱電偶保護(hù)管相比，在碳化硅熱電偶保護(hù)管坯的外壁和開口氣孔壁增加了一層0.05-1mm厚的耐高溫、致密的復(fù)合陶瓷層，使其抗氧化性能、氣密性和耐腐蝕性獲得顯著提高。有效地克服了現(xiàn)有技術(shù)中碳化硅熱電偶保護(hù)管在1000℃溫度條件下抗氧化性差，在1300℃溫度條件下還氣性氣氛中易產(chǎn)生分解的缺陷。
本發(fā)明碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管，使用范圍廣，適應(yīng)性強(qiáng)，在中、高溫條件下，在氧化、中性、還原性氣氛(尤其在還原性氣氛)條件下皆可使用，其復(fù)合陶瓷層在1750℃高溫條件下不剝離、不脫落，使用壽命顯著提高。
本發(fā)明下面將結(jié)合附圖和實施例作進(jìn)一步詳述本發(fā)明


附圖1為本發(fā)明碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管生產(chǎn)工藝的浸漬工藝裝置圖。1-空壓機(jī)、2-三通閥、3-壓力表、4-真空表、5-三通閥、6-真空泵、7-接頭、8-碳化硅熱電偶保護(hù)管坯、9-浸漬劑、10-容器。
附圖2為本發(fā)明碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管。11-復(fù)合陶瓷層、12-碳化硅熱電偶保護(hù)管坯。
實施例將化學(xué)組成(重量%)為Al(H2PO4)330%，V2O525%;Al2O310%，B2O38%，TiO25%，余量為水的復(fù)合陶瓷浸漬劑注入容器(10)內(nèi)，液面高度至接頭(7)的下沿。然后將直徑25mm、長1000mm的自結(jié)合碳化硅熱電偶保護(hù)管坯(8)垂直置入容器(10)內(nèi)，并固定牢固，接好接頭(7)。啟動真空泵(6)，使真空度為10pa，保持20分鐘，停真空泵，啟動空壓機(jī)(1)，使容器(10)充壓至2×106pa，10分鐘后，開啟三通閥(2)，卸壓后，卸下接頭(7)，取出經(jīng)真空壓力浸漬工藝處理的碳化硅管(8)，在20～100℃溫度下固化至表面硬化，放入高溫加熱爐內(nèi)，按本發(fā)明焙燒工藝進(jìn)行焙燒，制成碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管，其導(dǎo)熱系數(shù)比剛玉質(zhì)保護(hù)管高2～4倍，熱膨脹系數(shù)為剛玉質(zhì)保護(hù)管的1/2;耐熱性為在1750℃溫度條件下不彎曲，復(fù)合層無崩裂，無脫落現(xiàn)象發(fā)生;熱穩(wěn)定性為1500℃空冷至室溫連續(xù)5次不炸裂;氣密性比現(xiàn)有碳化硅熱電偶保護(hù)管有顯著提高。長期連續(xù)使用溫度為1650℃，最高使用溫度(短期)為1900℃。
采用本發(fā)明生產(chǎn)工藝制作的碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管組裝的鉑銠電偶，用于高爐熱風(fēng)爐測量拱頂溫度，使用壽命為剛玉保護(hù)管的2～3倍，用于測量熔融鋁水溫度時，連續(xù)使用60天以上(不銹鋼保護(hù)管為4天左右)，斷續(xù)使用200次以上(高鋁質(zhì)保護(hù)管為5次左右)。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管，以自結(jié)合(或再結(jié)晶、或以二氧化硅為結(jié)合劑)工藝生產(chǎn)的一端封閉的碳化硅熱電偶保護(hù)管坯為基材；其特征在于經(jīng)浸漬、固化、焙燒等工藝在碳化硅熱電偶保護(hù)管坯的外壁和開口氣孔壁復(fù)合一層0.05～1mm的復(fù)合陶瓷層。
2.一種制造權(quán)利要求1所述的碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管的生產(chǎn)工藝其特征在于由下列步驟構(gòu)成(1)真空壓力浸漬處理工藝將碳化硅熱電偶保護(hù)管坯置入化學(xué)組成(重量%)為Al(H2PO4)330～60%、V2O50.1～25%、Al2O35～10%、B2O33～8%、TiO22～5%、余量為水的復(fù)合陶瓷浸漬劑中進(jìn)行真空壓力浸漬處理，管內(nèi)真空度為103～10pa，管外壓力為(1-2)×106pa，浸漬時間不少于20分鐘，浸漬處理完畢，在碳化硅熱電偶保護(hù)管坯外壁和開口氣孔壁復(fù)合一層0.05～1mm的復(fù)合陶瓷層;(2)固化工藝將浸漬處理后的碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管在20℃-100℃溫度下干燥至表面硬化;(3)焙燒工藝將固化后的碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管置入高溫加熱爐內(nèi)按下列焙燒工藝進(jìn)行焙燒低溫處理20℃～400℃時，升溫速度＜100℃/小時↓中溫處理400℃～800℃時，升溫速度＜400℃/小時↓高溫處理800℃～1550℃，升溫速度＜300℃/小時，1500℃保溫2小時↓冷卻隨爐冷卻至1300℃↓出爐1300℃出爐，冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管及其生產(chǎn)工藝。它以自結(jié)合(或再結(jié)晶)工藝生產(chǎn)的碳化硅熱電偶保護(hù)管坯為基材，經(jīng)復(fù)合陶瓷浸漬劑浸漬處理，再經(jīng)固化、焙燒等工藝制成碳化硅基復(fù)合陶瓷熱電偶保護(hù)管，具有抗氧化性、耐腐蝕性、氣密性、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，適用于冶金、化工、機(jī)械、建材等領(lǐng)域的氧化、中性、還原性氣氛中、高溫工業(yè)窯爐、液態(tài)有色金屬及其合金測溫?zé)犭娕急Ｗo(hù)管。本發(fā)明工藝也適用于生產(chǎn)碳化硅基復(fù)合陶瓷探頭、發(fā)熱體、液態(tài)金屬攪拌器、燒嘴等。
文檔編號C04B41/87GK1054310SQ9110635
公開日1991年9月4日 申請日期1991年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1991年3月19日
發(fā)明者邵德軍, 王好勇, 王艷麗 申請人:山東省冶金設(shè)計研究院