本發(fā)明涉及材料切割加工領(lǐng)域，具體涉及一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法。

背景技術(shù)：

碳化硅由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，硬度高，耐磨性能好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用與多種硬脆材料的切片加工過程?，F(xiàn)有多晶硅切割技術(shù)是將碳化硅和切割液混合配制成砂漿，切割時(shí)碳化硅在切割線的高速運(yùn)動(dòng)下，通過對(duì)硅塊滾壓，刮擦等方式完成切割。與切割前相比，切割后碳化硅顆粒粒徑降低，圓度增大。

在實(shí)際切割過程中，碳化硅顆粒的分布情況和切割能力密切相關(guān)。顆粒粒徑大、圓度值低的碳化硅顆粒對(duì)多晶硅切割的作用更大，而粒徑小、圓度值高的顆粒相對(duì)而言對(duì)切割的作用較小。一般將能夠起到主要切割作用的粒徑和圓度的范圍稱作有效切割范圍。在切割過程中，如果能夠得到碳化硅顆粒的有效切割圓度和有效切割粒徑，就能推導(dǎo)出切割過程中顆粒的磨損情況，確定切割粒徑和圓度的有效范圍。在制備成品砂漿時(shí)有效的選擇碳化硅顆粒的粒徑和圓度，能夠?qū)ιa(chǎn)進(jìn)行有效的指導(dǎo)，做出合理、靈活的調(diào)整。同時(shí)對(duì)新砂的生產(chǎn)，采購也能進(jìn)行一定指導(dǎo)，在篩選，甄別時(shí)選擇切割能力更強(qiáng)的批次。

在切割多晶硅的過程中，由于切割過程中砂漿不斷刮擦硅棒，會(huì)掉落很多硅粉以及切割線表面磨損的鐵粉，這些細(xì)小成分嚴(yán)重影響對(duì)砂漿中碳化硅顆粒情況的判斷，而且也會(huì)對(duì)測(cè)量儀器造成損傷。使砂漿中的成分變的復(fù)雜，干擾后續(xù)對(duì)碳化硅顆粒的測(cè)量，因而現(xiàn)有的檢測(cè)方式一般只是對(duì)成品砂漿進(jìn)行檢測(cè)，而對(duì)切割完成后廢砂漿中的碳化硅顆粒并不進(jìn)行測(cè)量分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法。通過對(duì)切割后的廢砂漿進(jìn)行除雜處理，測(cè)量除雜后和切割前砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到有效切割圓度和有效切割粒徑。利用得到的數(shù)據(jù)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)和新砂的生產(chǎn)、采購進(jìn)行有效的指導(dǎo)，提高了切割效率，降低了生產(chǎn)成本，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和廣闊的應(yīng)用前景。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)對(duì)切割多晶硅后的廢砂漿進(jìn)行除雜處理，具體操作為：

(a)向切割多晶硅后的廢砂漿中加入堿液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到碳化硅顆粒；

(b)向步驟(a)得到的碳化硅顆粒中加入酸液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后固液分離，得到除雜后的碳化硅顆粒；

(2)測(cè)量切割前砂漿以及步驟(b)得到的除雜后砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

本發(fā)明所述的砂漿為碳化硅和切割液混合配制成的砂漿。當(dāng)用其對(duì)多晶硅切割后，得到了切割后的廢砂漿。

本發(fā)明首先對(duì)切割后的廢砂漿進(jìn)行除雜處理，除掉了廢砂漿里面的雜質(zhì)硅粉和鐵粉，得到了純凈的、無團(tuán)聚的碳化硅顆粒，然后測(cè)量其粒徑和圓度，同時(shí)測(cè)量切割前砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，并將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較。通過最終的測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比，可以得到切割前后碳化硅顆粒粒徑和圓度的變化，推導(dǎo)出切割過程中顆粒的磨損情況。進(jìn)一步分析切割前后碳化硅顆粒粒徑分布圖與圓度變化圖，得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑，即有效切割范圍。

得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑后，可以選擇處于有效切割范圍內(nèi)的碳化硅顆粒對(duì)多晶硅材料進(jìn)行切割，進(jìn)而有效的指導(dǎo)生產(chǎn)，做出合理、靈活的調(diào)整。同時(shí)對(duì)新砂的生產(chǎn)、采購也具有一定指導(dǎo)意義，通過篩選，甄別，選擇切割能力更強(qiáng)的批次，能夠有效的避免浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本。

由于廢砂漿中混入的雜質(zhì)元素主要為硅粉和鐵粉，因此本發(fā)明先使用堿液除去硅粉，然后使用酸液除去鐵粉，進(jìn)而得到可以測(cè)量的碳化硅顆粒。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(a)之前將切割多晶硅后的廢砂漿分散在水中。

根據(jù)本發(fā)明，所述廢砂漿與水的體積比為1:(5-20)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。所述廢砂漿與水的體積比優(yōu)選為1:10。

本發(fā)明對(duì)涉及到的固液分離的方式均不進(jìn)行特殊限定，固液分離的方式并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制，應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品的狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整和便于操作為宜。示例性地，所述固液分離可以是離心分離、過濾以及抽濾等，限于篇幅及出于簡明的目的，不再窮盡列舉。

本發(fā)明加入堿液的目的是為了除去切割多晶硅后的廢砂漿中的硅粉，操作過程中應(yīng)使用過量的堿液，以達(dá)到完全除去硅粉的目的。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(a)所述堿液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

本發(fā)明對(duì)堿液的濃度不做特殊限定，只要加入的堿液能夠?qū)⒐璺弁耆ゼ纯伞?/p>

根據(jù)本發(fā)明，步驟(a)所述反應(yīng)的時(shí)間為0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。步驟(a)所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1h。

本發(fā)明加入酸液的目的是為了除去切割多晶硅后的廢砂漿中的鐵粉，操作過程中應(yīng)使用過量的酸液，以達(dá)到完全除去鐵粉的目的。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(b)所述酸液為鹽酸溶液。

本發(fā)明對(duì)酸液的濃度不做特殊限定，只要加入的酸液能夠?qū)㈣F粉除去即可。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(b)所述反應(yīng)的時(shí)間為1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。步驟(b)所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2h。

根據(jù)本發(fā)明，在進(jìn)行步驟(2)之前，將步驟(b)得到的除雜后的碳化硅顆粒分散在分散劑中。

由于除去雜質(zhì)元素后的碳化硅顆粒之間普遍存在著團(tuán)聚現(xiàn)象，不利于后續(xù)測(cè)量，因此選擇將其分散在分散劑中以消除團(tuán)聚現(xiàn)象。

根據(jù)本發(fā)明，所述分散劑為p40和丙酮的組合，所述p40和丙酮的體積比為(1-5):1，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。所述p40和丙酮的體積比優(yōu)選為5:2。

當(dāng)分散劑為p40和丙酮的組合，且二者的體積比為5:2時(shí)，碳化硅顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象完全消除。

本發(fā)明選擇使用激光粒度儀測(cè)量碳化硅顆粒的粒徑，使用馬爾文圓度分析儀測(cè)量碳化硅顆粒的圓度。對(duì)切割前和切割后的砂漿中的碳化硅顆粒進(jìn)行測(cè)量時(shí)選擇同一臺(tái)激光粒度儀和馬爾文圓度分析儀，以避免誤差。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明所述一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法包括以下步驟：

(1)對(duì)切割多晶硅后的廢砂漿進(jìn)行除雜處理，具體操作為：

(a)將切割多晶硅后的廢砂漿分散在水中，廢砂漿與水的體積比為1:(5-20)；

(b)向步驟(a)得到的廢砂漿和水的混合物中加入過量的堿液反應(yīng)0.5-3h，固液分離得到碳化硅顆粒，所述堿液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液；

(c)向步驟(b)得到的碳化硅顆粒中加入過量的鹽酸溶液反應(yīng)1-4h，固液分離后得到除雜后的碳化硅顆粒；

(2)將步驟(c)得到的除雜后的碳化硅顆粒分散在分散劑中，所述分散劑為p40和丙酮按(1-5):1的體積比的組合；

(3)分別測(cè)量切割前砂漿以及步驟(2)得到的分散后砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明得到了多晶硅切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑，可以針對(duì)不同的多晶硅材料選擇處于有效切割范圍內(nèi)的碳化硅顆粒進(jìn)行切割，有效的指導(dǎo)生產(chǎn)，做出合理、靈活的調(diào)整，提高了碳化硅的使用率和切割效率，降低了成本。

(2)本發(fā)明能夠確定切割多晶硅材料時(shí)碳化硅顆粒的有效切割范圍，對(duì)新砂的生產(chǎn)、采購具有一定指導(dǎo)意義，通過篩選，甄別，選擇切割能力更強(qiáng)的批次，能夠有效避免浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本。

(3)本發(fā)明選擇常用的試劑對(duì)切割后的砂漿進(jìn)行處理，得到了無污染、無團(tuán)聚現(xiàn)象的純凈碳化硅顆粒，方法簡單且易于操作。

附圖說明

圖1為切割多晶硅后的廢砂漿中碳化硅顆粒的sem照片；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中得到的除雜后的碳化硅顆粒的sem照片；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中除雜后未經(jīng)過分散劑處理的碳化硅顆粒的照片；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中除雜后經(jīng)過分散劑處理的碳化硅顆粒的照片；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1得到的切割前后砂漿中的碳化硅顆粒粒徑分布圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1得到的切割前后砂漿中的碳化硅顆粒圓度變化圖，其中橫坐標(biāo)為圓度，縱坐標(biāo)為頻率。

下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下：

實(shí)施例1

本實(shí)施例選擇對(duì)多晶硅切割使用的砂漿進(jìn)行測(cè)量，在測(cè)量之前先去切割現(xiàn)場(chǎng)取樣，分別取同一批次切割前的砂漿和切割后的廢砂漿備用。為了便于區(qū)分，將切割前的砂漿標(biāo)注為成品砂漿，將切割后的砂漿標(biāo)注為廢砂漿。

分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法包括以下步驟：

(1)將10ml切割后的廢砂漿分散在100ml去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌；

(2)加入200ml濃度為1mol/l的氫氧化鈉溶液反應(yīng)1h，然后控制離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為3500r/min，離心分離10min；分離完成后用水對(duì)碳化硅顆粒進(jìn)行洗滌，繼續(xù)離心，水洗，重復(fù)3次；

(3)加入濃度為1.8mol/l的鹽酸溶液反應(yīng)2h，真空抽濾后向固體中加水進(jìn)行洗滌，超聲處理30min后抽濾，繼續(xù)水洗，超聲，抽濾，重復(fù)4次；

(4)取30mg步驟(3)得到的碳化硅顆粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮進(jìn)行分散；

(5)取10ml步驟(4)分散后得到的混合物，加入激光粒度儀進(jìn)行測(cè)試，將儀器顯示設(shè)置調(diào)成顆粒數(shù)量占比，測(cè)試30000-33000顆，得到碳化硅顆粒粒徑區(qū)間，利用馬爾文圓度分析儀測(cè)試相同數(shù)目的碳化硅顆粒，得到其圓度的分布比例；

(6)將切割前的砂漿分散在水中后離心處理，得到碳化硅顆粒，取30mg所得碳化硅顆粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮進(jìn)行分散；

(7)取10ml步驟(6)分散后得到的混合物，加入激光粒度儀進(jìn)行測(cè)試，將儀器顯示設(shè)置調(diào)成顆粒數(shù)量占比，測(cè)試30000-33000顆，得到碳化硅顆粒粒徑區(qū)間，利用馬爾文圓度分析儀測(cè)試相同數(shù)目的碳化硅顆粒，得到其圓度的分布比例；

(8)將步驟(5)和步驟(7)中的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

由圖1可知，廢砂漿里面混有硅粉和鐵粉等污染成分。由圖2可知，對(duì)廢砂漿進(jìn)行除雜處理后，得到了純凈的碳化硅顆粒。

由圖3可知，除去雜質(zhì)后的碳化硅顆粒之間普遍存在著團(tuán)聚現(xiàn)象。由圖4可知，除去雜質(zhì)后的碳化硅顆粒經(jīng)過分散劑處理后，有效的消除了團(tuán)聚現(xiàn)象。

如圖5所示，對(duì)比切割前后碳化硅顆粒粒徑分布曲線，可以發(fā)現(xiàn)切割前后曲線的交匯點(diǎn)都是在5.5微米左右，即粒徑有效切割范圍為5.5微米以上。如圖6所示，對(duì)比切割前后碳化硅顆粒圓度變化曲線，發(fā)現(xiàn)切割后圓度在0.930以上的顆粒明顯增多，即碳化硅顆粒的圓度保持在0.930以下具有較好的切割能力。因此，在切割這一批次多晶硅的過程中，選擇粒徑在5.5微米以上，圓度在0.930以下的碳化硅顆粒配制砂漿，能夠提高切割效率，降低生產(chǎn)成本；在新砂的生產(chǎn)、采購時(shí)，盡量選擇上述有效切割范圍的產(chǎn)品，能夠有效避免浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本。

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。