可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及可控膨脹系數(shù)材料領(lǐng)域，尤其涉及一種ZrW2O8/ZrSiO4可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法，其ZrW2O8/ZrSiO4可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料包括ZrW2O8和ZrSiO4，其ZrW2O8/ZrSiO4可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW2O8的體積分?jǐn)?shù)為10%至90%。為制備ZrW2O8/ZrSiO4可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法為：先稱取相應(yīng)體積百分比含量的ZrW2O8粉末和ZrSiO4粉末加入到容器中，再加入乙醇，并在室溫下反復(fù)進(jìn)行研磨、超聲分散、攪拌過程三次，再將ZrW2O8和ZrSiO4的混合粉末料依次進(jìn)行干燥、細(xì)研磨、壓片、燒結(jié)，最后獲得復(fù)合材料的樣品。本發(fā)明能獲得組成穩(wěn)定的ZrW2O8/ZrSiO4可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料；且采用傳統(tǒng)固相工藝制備ZrW2O8/ZrSiO4復(fù)合材料，工藝成熟簡單。
【專利說明】一種2^208/7「3丨04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及可控膨脹系數(shù)材料領(lǐng)域，尤其涉及ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]熱膨脹的問題在很多領(lǐng)域都是一個不利的因素，它是普遍存在于精密器件、光纖、電路板、傳感器和燃料電池等功能和結(jié)構(gòu)材料中一個急需解決的弊端。負(fù)膨脹(ΝΤΕ)材料的發(fā)現(xiàn)使得該問題的解決有了可能，基于這一點(diǎn)引起了許多科研學(xué)者的很大興趣。從20世紀(jì)90年代，ZrW208獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和負(fù)膨脹性能被揭示以來，材料界掀起了一股負(fù)膨脹材料的研究熱，并迅速發(fā)展成一個專門的科學(xué)研究領(lǐng)域。在眾多的負(fù)膨脹材料中，各向同性負(fù)膨脹材料有一個優(yōu)勢是作為復(fù)合材料的填料顆粒在取向上不影響膨脹。因此，在解決熱膨脹的問題中，使得各向同性的負(fù)膨脹材料從中脫穎而出并成為制備復(fù)合材料研究的首選，尤其是可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的制備上；可控?zé)崤蛎浵禂?shù)的復(fù)合材料的應(yīng)用前景非常廣泛，除了電子材料外，還可以應(yīng)用到高精密儀器配件、光學(xué)器件、集成電路、航天器等。因此，合成開發(fā)新型的和改良設(shè)計的可控?zé)崤蛎浵禂?shù)的復(fù)合材料是有必要的。在各向同性的負(fù)膨脹材料中，鎢酸鋯陶瓷材料是一種比較理想的負(fù)膨脹材料。
[0003]負(fù)膨脹(ΝΤΕ)材料在理論上可用于減少或抵消任何其他正熱膨脹的材料，這可以通過制備可控?zé)崤蛎浵禂?shù)的復(fù)合材料來實現(xiàn)；然后現(xiàn)有的可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法中，ZrW208和其它材料之間的界面結(jié)合比較差，由于混合不均勻，ZrW 208顆粒不能完全分散，導(dǎo)致界面上存在有較多的孔隙和裂縫；且ZrW208性質(zhì)不穩(wěn)定，容易和其它許多材料之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成正膨脹材料，失去調(diào)控膨脹系數(shù)的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種21%08/26104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其可以克服現(xiàn)有的可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料及其制備方法中，ZrW208和其它材料之間的界面結(jié)合比較差，由于混合不均勻，ZrW208顆粒不能完全分散，導(dǎo)致界面上存在有較多的孔隙和裂縫；且2押208性質(zhì)不穩(wěn)定，容易和其它許多材料之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成正膨脹材料，失去調(diào)控膨脹系數(shù)的缺陷。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其中包括ZrW208，其特征在于，ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中還包括ZrSi04。
[0006]作為優(yōu)化，可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為10%至90%。
[0007]本發(fā)明的提供的ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的制備方法包括下列步驟:
(1)根據(jù)相應(yīng)的體積百分比含量計算復(fù)合材料中各個體系的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末的用量； (2)稱取相應(yīng)體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrS14粉末加入到容器中，并每100g粉末總量加200 mL乙醇的量加入乙醇，采用600 rpm的攪拌速度，在室溫下攪拌20分鐘后取出，置于研缽中研磨20分鐘，再轉(zhuǎn)入容器中進(jìn)行超聲分散20分鐘，然后再次攪拌20分鐘，并根據(jù)以上方式反復(fù)進(jìn)行研磨、超聲分散、攪拌過程三次，共計三個小時；
(3)將ZrW208和ZrS14的混合粉末料漿移到容器中，置于恒溫油浴鍋中，采用600 rpm的攪拌速度，在80° C溫度下攪拌回流4小時；
(4)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將混合溶液中的乙醇旋干，將獲得的粉末漿產(chǎn)物置于120°C溫度下的干燥箱中，干燥12小時；
(5)將經(jīng)干燥后的產(chǎn)物從容器中取出，置于瑪瑙研缽中研磨1小時，獲得較細(xì)的固體粉末；
(6)用電子分析天平稱取固體粉末加入不銹鋼模具中，采用150MPa的單軸壓力，緩慢加壓的方式，成型過程中須保壓30分鐘，最終壓制成型，得圓柱形樣品；
(7)將成型后的樣品放入鉬金坩堝中，同時將鉬金坩堝放入一個較大的帶有蓋子的氧化鋁坩堝里，然后置于高溫電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，最后獲得復(fù)合材料的樣品。
[0008]作為優(yōu)化，步驟(7)中，將成型后的樣品進(jìn)行燒結(jié)時，燒結(jié)溫度為1200 ° C，燒結(jié)時間為8小時。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:通過反復(fù)的攪拌、超聲分散、研磨和加熱攪拌回流操作，使復(fù)合材料中ZrW208和ZrS1 4兩者完全分散，均勻混合；ZrW 208和ZrS1 4兩者之間不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，能獲得組成穩(wěn)定的21%08/26104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料；且采用傳統(tǒng)固相工藝制備ZrW208/ZrSi04復(fù)合材料，工藝成熟簡單。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明ZrW208/ZrSi04復(fù)合材料中配方和膨脹系數(shù)的關(guān)系圖。
[0011]圖2為本發(fā)明技術(shù)路線圖。

【具體實施方式】
[0012]實施例1:
一種ZrW208/ZrSi0#控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其中包括ZrW 208和ZrS1 4，其可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為10%。
[0013]制備上述21%08/21^04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法包括下列步驟:
(1)根據(jù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為10%的體積百分比含量計算復(fù)合材料中各個體系的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末的用量；
(2)稱取復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為10%的體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrSi04粉末25g加入到容器中，并加入50 mL的乙醇，采用600 rpm的攪拌速度，在室溫下攪拌20分鐘后取出，置于研缽中研磨20分鐘，再轉(zhuǎn)入容器中進(jìn)行超聲分散20分鐘，然后再次攪拌20分鐘，并根據(jù)以上方式反復(fù)進(jìn)行研磨、超聲分散、攪拌過程三次，共計三個小時；
(3)將ZrW208和ZrS14的混合粉末料漿移到容器中，置于恒溫油浴鍋中，采用600 rpm的攪拌速度，在80° C溫度下攪拌回流4小時；
(4)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將混合溶液中的乙醇旋干，將獲得的粉末漿產(chǎn)物置于120°C溫度下的電熱鼓風(fēng)干燥箱中，干燥12小時；
(5)將經(jīng)干燥后的產(chǎn)物從容器中取出，置于瑪瑙研缽中研磨1小時，獲得較細(xì)的固體粉末；
(6)用電子分析天平稱取固體粉末1.25 g加入不銹鋼模具中，采用150 MPa的單軸壓力，緩慢加壓的方式，成型過程中須保壓30分鐘，最終壓制成型為10 mm直徑的圓柱形樣品;
(7)將成型后的樣品放入鉬金坩堝中，同時將鉬金坩堝放入一個較大的帶有蓋子的氧化鋁坩堝里，然后置于高溫電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200° C，燒結(jié)時間為8小時，最后獲得復(fù)合材料的樣品。
[0014]實施例2:
與實施例1不同之處在于:其ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為25%。
[0015]其制備ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法中，稱取復(fù)合材料中的ZrW 208的體積分?jǐn)?shù)為25%的體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末加入到容器中。
[0016]實施例3:
與實施例1不同之處在于:其ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為50%。
[0017]其制備ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法中，稱取復(fù)合材料中的ZrW 208的體積分?jǐn)?shù)為50%的體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末加入到容器中。
[0018]實施例4:
與實施例1不同之處在于:其ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為75%。
[0019]其制備ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法中，稱取復(fù)合材料中的ZrW 208的體積分?jǐn)?shù)為75%的體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末加入到容器中。
[0020]實施例5:
與實施例1不同之處在于:其ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW208的體積分?jǐn)?shù)為90%。
[0021]其制備ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法中，稱取復(fù)合材料中的ZrW 208的體積分?jǐn)?shù)為90%的體積百分比含量的ZrW208粉末和ZrS1 4粉末加入到容器中。
[0022]以上五種實施方式所得ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其經(jīng)試驗所得的ZrW208/ZrSi04復(fù)合材料中配方體積百分比和膨脹系數(shù)的關(guān)系為:當(dāng)ZrW208體積分?jǐn)?shù)為90%、75%、50%、25%和 10% 時，其熱膨脹系數(shù)分別為-7.013 ppm/K，_4.193 ppm/K,-0.613 ppm/K、3.814 ppm/K和3.874 ppm/K。當(dāng)ZrW208體積分?jǐn)?shù)彡25%時，復(fù)合材料的膨脹系數(shù)(σ)與ZrW208體積分?jǐn)?shù)(D有如下線性關(guān)系:a =-0.1642 V+ 7.92。
【權(quán)利要求】
1.一種2押208/26104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其中包括ZrW2O8,其特征在于，ZrW2O8/26104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料還包括ZrS1 4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的21^208/26104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料，其特征在于，其可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料中的ZrW2O8的體積分?jǐn)?shù)為10%至90%。
3.一種制備權(quán)利要求1或2所述的ZrW208/ZrSi04可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)根據(jù)相應(yīng)的體積百分比含量計算復(fù)合材料中各個體系的ZrW2O8粉末和ZrS14粉末的用量； (2)稱取相應(yīng)體積百分比含量的ZrW2O8粉末和ZrS14粉末加入到容器中，并每10g粉末總量加200 mL乙醇的量加入乙醇，采用600 rpm的攪拌速度，在室溫下攪拌20分鐘后取出，置于研缽中研磨20分鐘，再轉(zhuǎn)入容器中進(jìn)行超聲分散20分鐘，然后再次攪拌20分鐘，并根據(jù)以上方式反復(fù)進(jìn)行研磨、超聲分散、攪拌過程三次，共計三個小時； (3)將ZrW2O8和ZrS14的混合粉末料漿移到容器中，置于恒溫油浴鍋中，采用600rpm的攪拌速度，在80° C溫度下攪拌回流4小時； (4)將混合溶液中的乙醇旋干，再將獲得的粉末漿產(chǎn)物置于120°C溫度下的干燥箱中，干燥12小時； (5)將經(jīng)干燥后的產(chǎn)物從容器中取出，置于瑪瑙研缽中研磨I小時，獲得較細(xì)的固體粉末； (6)稱取固體粉末加入不銹鋼模具中，采用150MPa的單軸壓力，緩慢加壓的方式，成型過程中保壓30分鐘，最終壓制成型，得圓柱形樣品； (7)將成型后的樣品放入鉬金坩堝中，同時將鉬金坩堝放入帶含蓋體的氧化鋁坩堝內(nèi)，置于高溫電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，最后獲得復(fù)合材料的樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備ZrW208/2^104可控膨脹系數(shù)復(fù)合材料的方法，其特征在于，其成型后的樣品進(jìn)行燒結(jié)時，燒結(jié)溫度為1200° C，燒結(jié)時間為8小時。
【文檔編號】C04B35/16GK104446471SQ201410762333
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月13日
【發(fā)明者】肖秋國, 申少華, 彭美勛, 張欣, 向紹斌, 張飛 申請人:湖南科技大學(xué)