一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料的制備方法，包括1）將粉煤灰、減水劑、分散劑和助熔劑混合后加水?dāng)嚢璩蓾{料；2）將發(fā)泡劑完全溶解于水中攪拌得到泡沫；3）將粉煤灰漿料在攪拌的同時(shí)添加雙快硫鋁酸鹽水泥，待水泥分散均勻后，再加入泡沫，攪拌均勻后得到泡沫漿料；4）將泡沫漿料倒入模具中靜置固化；5）待濕坯完全固化后脫模干燥；6）將多孔坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，得粉煤灰基多孔材料。本發(fā)明采用發(fā)泡液先獨(dú)立發(fā)泡后再與漿料混合固化的方法制備粉煤灰基多孔材料，具有低導(dǎo)熱系數(shù)，并在此過程中無需有機(jī)模板或者添加有機(jī)可揮發(fā)的造孔劑，而且膠凝材料也為無機(jī)物，所以在材料制備過程中無廢物排放，節(jié)約成本又保護(hù)環(huán)境。
【專利說明】一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于多孔保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材 料的制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 粉煤灰是煤燃燒所產(chǎn)生煙氣中的細(xì)灰，一般是指燃煤熱電廠從煙道氣體中收集的 細(xì)灰，其主要成分是二氧化硅、氧化鋁、氧化鈣和氧化鐵等。粉煤灰是我國目前量最大的工 業(yè)廢棄物，但是利用率卻不足50%，不僅占用大量土地，而且對環(huán)境還造成污染。目前對粉 煤灰的利用主要是用于工程建筑上，利用方法主要是生產(chǎn)燒結(jié)多孔磚和加氣混凝土，但是 這些方法粉煤灰的摻量一般不大于50%，所以粉煤灰的利用率不高。除此之外，利用添加 粉煤灰所制備的保溫隔熱產(chǎn)品性能也不是很好，以加氣混凝土為例，其導(dǎo)熱系數(shù)一般僅在 0. 1-0. 12 W/mK之間。如果能以粉煤灰為主要原料制備保溫材料用于建筑或者工業(yè)節(jié)能，不 僅極大地降低了成本還能達(dá)到廢物利用和保護(hù)環(huán)境的目的。本發(fā)明針對這些問題，提供一 種以工業(yè)廢料粉煤灰為主要原料制備性能優(yōu)異的粉煤灰基多孔保溫材料的技術(shù)。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明以工業(yè)廢料粉煤灰為主要原料，雙快硫鋁酸鹽水泥為膠凝材料和玻璃粉為 助熔劑，采用發(fā)泡液獨(dú)立發(fā)泡后再去漿料混合固化的方法制備多孔坯體，再通過燒結(jié)制備 出低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料。
[0007] 本發(fā)明的制備方法主要包含6個(gè)步驟：漿料配制、泡沫制備、混合攪拌、固化、干燥 和燒結(jié)，具體的操作步驟如下： 一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料的制備方法，包括以下步驟： 1) 漿料配制 將粉煤灰、減水劑、分散劑和助熔劑混合后，加水?dāng)嚢柚瞥晒滔嗪繛?0?55 wt%的 漿料，并對其球磨20?24小時(shí)得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； 2) 泡沫制備 將發(fā)泡劑完全溶解于水中得到發(fā)泡液，再在轉(zhuǎn)速不低于800轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌至少3分 鐘，得到泡沫； 3) 混合攪拌 將（1)中粉煤灰漿料在轉(zhuǎn)速不高于200轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌的同時(shí)添加占粉煤灰質(zhì)量5? 20%的雙快硫鋁酸鹽水泥，待水泥分散均勻后，再加入經(jīng)（2)制備的泡沫，攪拌均勻后得到 泡沫漿料，所述發(fā)泡劑泡沫的加入量為粉煤灰漿料質(zhì)量的20?40% ; 4) 固化 將泡沫漿料倒入模具中靜置固化20?24小時(shí)后得到濕坯； 5) 干燥 待濕坯完全固化后脫模，干燥得多孔坯體； 6) 燒結(jié) 將多孔坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，得粉煤灰基多孔保溫材料。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟（1)中減水劑為六偏磷酸鈉或檸檬酸三銨，其用量一般為粉煤灰 質(zhì)量的0?1% ; 所述分散劑為羧甲基纖維素鈉或阿拉伯樹膠，其用量一般為粉煤灰質(zhì)量的0?1% ; 所述助熔劑為玻璃粉，其用量一般為粉煤灰質(zhì)量的0?20%。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟（2)中發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，所述泡沫 漿料中發(fā)泡劑濃度為0. 2?0. 6 wt%。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟（4)中模具為玻璃、不銹鋼、硅膠或聚四氟乙烯制作的不滲水模 具。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟（5)中干燥是指將脫模后的濕坯在室溫下自然風(fēng)干1?2天，再 移入溫度60°C的烘箱中干燥20?24小時(shí)，最后在120°C的烘箱中干燥10?12小時(shí)，得到 干燥的多孔坯體。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟（6)中燒結(jié)條件為：700°C之前升溫速率為1?2°C /min，并 在溫度為700°C保溫1?2小時(shí)；700°C之后升溫速率為5?10°C /min，直到最終溫度 900-1KKTC，然后保溫2?4小時(shí)。
[0013] 本發(fā)明與其他現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢是： 1.本發(fā)明的主要原料是工業(yè)廢料粉煤灰，可以達(dá)到廢物利用的目的，此外膠凝材料雙 快水泥為一種普遍的工業(yè)原料，來源廣泛。
[0014] 2.本發(fā)明中的發(fā)泡技術(shù)采用發(fā)泡液先獨(dú)立發(fā)泡再與漿料混合固化的方法，在此 過程中無需有機(jī)模板或者添加有機(jī)可揮發(fā)的造孔劑，而且膠凝材料也為無機(jī)物，所以在材 料制備過程中沒有廢物排放，既節(jié)約成本也保護(hù)環(huán)境。
[0015] 3.本發(fā)明中的制備工藝簡單，易于操作，可以通過添加泡沫的量來控制樣品的容 重與導(dǎo)熱系數(shù)，而助溶劑的添加也可以有效地提高樣品的機(jī)械強(qiáng)度。
[0016] 4、本發(fā)明制備的粉煤灰基多孔保溫材料通過其質(zhì)量和體積計(jì)算得到產(chǎn)品的容重； 使用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測量樣品的導(dǎo)熱系數(shù)；使用電子動靜態(tài)疲勞機(jī)試驗(yàn)機(jī)測量樣品在室溫 下的抗壓強(qiáng)度，分別測得其容重為〇. 24?0. 27 g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)0. 06?0. 08 W/mK、抗壓 強(qiáng)度為〇· 5?0· 65 MPa。
[0017]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1為實(shí)施例1制成樣品斷面的掃描電子鏡圖。
[0019]

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖，通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
[0021] 以下實(shí)例所用工業(yè)廢料粉煤灰取自安徽合肥眾誠熱電公司； 膠凝材料水泥為上海霞光建筑防水材料有限公司銷售的快硬快凝硫鋁酸鹽水泥； 減水劑六偏磷酸鈉、分散劑羧甲基纖維素鈉和阿拉伯樹膠、發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉均 為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供； 玻璃粉為合肥市玻璃廠提供； 水為市供自來水。
[0022] 實(shí)施例1 (1) 將IOOg粉煤灰和Ig阿拉伯樹膠、IOg玻璃粉混合，加水?dāng)嚢柚瞥晒滔嗪繛?0 wt% 的漿料，球磨24小時(shí)后得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； (2) 配制濃度為0. 4wt%的十二烷基硫酸鈉水溶液作為發(fā)泡液，在800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速 下攪拌3分鐘，得到泡沫； (3) 取50g粉煤灰漿料在200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌的同時(shí)添加2. 27g雙快硫鋁酸鹽水泥，待水 泥分散均勻后，加入15g泡沫，并攪拌均勻； (4) 將攪拌均勻的泡沫漿料倒入玻璃模具中靜置固化24小時(shí)后，得到濕坯； (5) 待濕坯完全固化后脫模，在室溫下自然風(fēng)干2天，再移入溫度為60°C的烘箱中干燥 24小時(shí)，最后在120°C的烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的多孔坯體； (6) 將坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)條件為：700°C之前升溫速率為1°C /min，并在溫 度700°C保溫1小時(shí)，700°C之后升溫速率為5°C /min，直到最終溫度900°C，保溫2小時(shí)，冷 卻后就得到粉煤灰基多孔保溫材料。
[0023] 本實(shí)施例制備的莫來石多孔陶瓷的斷面掃描電子鏡圖如圖1所示，從圖1中可以 看出材料內(nèi)部孔隙有兩種形式的氣孔，大孔由泡沫形成而孔壁上的小孔由有機(jī)物燒失留下 的。
[0024] 實(shí)施例2 (1) 將IOOg粉煤灰和Ig六偏磷酸鈉、〇. 5g羧甲基纖維素鈉和20g玻璃粉混合，加水?dāng)?拌制成固相含量為50 wt%的漿料，球磨20小時(shí)后得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； (2) 配制濃度為0. 4 wt%的十二烷基硫酸鈉水溶液作為發(fā)泡液，在800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速 下攪拌5分鐘，得到泡沫； (3) 取50g粉煤灰漿料在180轉(zhuǎn)/分鐘攪拌的同時(shí)添加2. 08g的雙快硫鋁酸鹽水泥，待 水泥分散均勻后，加入占粉煤灰漿料質(zhì)量15g的泡沫，并攪拌均勻； (4) 將攪拌均勻的泡沫漿料倒入聚四氟乙烯模具中靜置固化20小時(shí)后，得到濕坯； (5) 待濕坯完全固化后脫模，在室溫下自然風(fēng)干1天，再移入溫度60°C的烘箱中干燥20 小時(shí)，最后在120°C的烘箱中干燥10小時(shí)，得到干燥的多孔坯體； (6) 將坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)條件為：700°C之前升溫速率為1°C /min，并在溫 度700°C保溫1小時(shí)，700°C之后升溫速率為5°C /min，直到最終溫度1KKTC，保溫2小時(shí)， 冷卻后就得到粉煤灰基多孔保溫材料。
[0025] 實(shí)施例3 (1)將IOOg粉煤灰和0. 5g六偏磷酸鈉以及0. Ig羧甲基纖維素鈉混合，加水?dāng)嚢柚瞥?固相含量為55 wt%的漿料，球磨22小時(shí)后得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； (2)配制濃度為0. 2wt%的十二烷基硫酸鈉水溶液作為發(fā)泡液，在1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速 下攪拌3分鐘，得到泡沫； (3 )取50g粉煤灰漿料在200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌同時(shí)添加占粉煤灰質(zhì)量2. 75g的雙快硫鋁 酸鹽水泥，待水泥分散均勻后，加入占粉煤灰漿料質(zhì)量20g的泡沫，并攪拌均勻； (4) 將攪拌均勻的泡沫漿料倒入不銹鋼模具中靜置固化20小時(shí)后，得到濕坯； (5) 待濕坯完全固化后脫模，在室溫下自然風(fēng)干1.5天，再移入溫度60°C的烘箱中干燥 22小時(shí)，最后在120°C的烘箱中干燥11小時(shí)，得到干燥的多孔坯體； (6) 將坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)條件為：700°C之前升溫速率為2°C /min，并在溫 度700°C保溫1小時(shí)，700°C之后升溫速率為KTC /min，直到最終溫度1000°C左右，保溫4 小時(shí)，冷卻后就得到粉煤灰基多孔保溫材料。
[0026] 實(shí)施例4 (1) 將IOOg粉煤灰和Ig檸檬酸三銨和2g的玻璃粉混合，加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量固相含量 為50 wt%的漿料，球磨24小時(shí)后得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； (2) 配制濃度為0. 6 wt%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液作為發(fā)泡液，在900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn) 速下攪拌5分鐘，得到泡沫； (3 )取50g粉煤灰漿料在100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌同時(shí)添加占粉煤灰質(zhì)量2. 5g的雙快硫鋁酸 鹽水泥，待水泥分散均勻后，加入占粉煤灰漿料質(zhì)量IOg的泡沫，并攪拌均勻； (4) 將攪拌均勻的泡沫漿料倒入硅膠模具中靜置固化24小時(shí)后，得到濕坯； (5) 待濕坯完全固化后脫模，在室溫下自然風(fēng)干2天，再移入溫度60°C的烘箱中干燥24 小時(shí)，最后在120°C的烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的多孔坯體； (6) 將坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)條件為：700°C之前升溫速率為1°C /min，并在溫 度700°C保溫1小時(shí)，700°C之后升溫速率為5°C /min，直到最終溫度1000°C左右，保溫2小 時(shí)，冷卻后就得到粉煤灰基多孔保溫材料。
[0027] 將上述實(shí)施例1-4所制備的粉煤灰基多孔保溫材料樣品，分別通過其質(zhì)量和體積 計(jì)算得到產(chǎn)品的容重；使用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測量樣品的導(dǎo)熱系數(shù)；使用電子動靜態(tài)疲勞機(jī) 試驗(yàn)機(jī)測量樣品在室溫下的抗壓強(qiáng)度，具體如下表所示。

【權(quán)利要求】
1. 一種低導(dǎo)熱系數(shù)的粉煤灰基多孔保溫材料的制備方法，其特征在于：包括以下步 驟： 1) 漿料配制 將粉煤灰、減水劑、分散劑和助熔劑混合后，加水?dāng)嚢柚瞥晒滔嗪繛?0?55 wt%的 漿料，并對其球磨20?24小時(shí)得到穩(wěn)定的粉煤灰漿料； 2) 泡沫制備 將發(fā)泡劑完全溶解于水中得到發(fā)泡液，再在轉(zhuǎn)速不低于800轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌至少3分 鐘，得到泡沫； 3) 混合攪拌 將（1)中粉煤灰漿料在轉(zhuǎn)速不高于200轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌的同時(shí)添加占粉煤灰質(zhì)量5? 20%的雙快硫鋁酸鹽水泥，待水泥分散均勻后，再加入經(jīng)（2)制備的泡沫，攪拌均勻后得到 泡沫漿料，所述泡沫的加入量為粉煤灰漿料質(zhì)量的20?40% ; 4) 固化 將泡沫漿料倒入模具中靜置固化20?24小時(shí)后得到濕坯； 5) 干燥 待濕坯完全固化后脫模，干燥得多孔坯體； 6) 燒結(jié) 將多孔坯體在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，得粉煤灰基多孔保溫材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中減水劑為六偏磷酸鈉 或朽1檬酸三銨，其用量一般為粉煤灰質(zhì)量的〇?1% ; 所述分散劑為羧甲基纖維素鈉或阿拉伯樹膠，其用量一般為粉煤灰質(zhì)量的〇?1% ; 所述助熔劑為玻璃粉，其用量一般為粉煤灰質(zhì)量的0?20%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中發(fā)泡劑為十二烷基硫 酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，所述發(fā)泡液中發(fā)泡劑的濃度為〇. 2?0. 6 wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4)中模具為玻璃、不銹鋼、 硅膠或聚四氟乙烯制作的不滲水模具。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5)中干燥是指將脫模后 的濕坯在室溫下自然風(fēng)干1?2天，再移入溫度60°C的烘箱中干燥20?24小時(shí)，最后在 120°C的烘箱中干燥10?12小時(shí)，得到干燥的多孔坯體。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（6)中燒結(jié)條件為：700°C 之前升溫速率為1?2°C /min，并在溫度為700°C保溫1?2小時(shí)；700°C之后升溫速率為 5?10°C /min，直到最終溫度900?1KKTC，然后保溫2?4小時(shí)。
【文檔編號】C04B38/02GK104446626SQ201410705921
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】龔倫倫, 程旭東, 陸松, 李曄, 馮俊杰, 曹衛(wèi) 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)先進(jìn)技術(shù)研究院, 合肥科斯孚安全科技有限公司