一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置及利用該裝置進行多晶硅熔煉的方法，屬于電子束熔煉領域。本發(fā)明提供一種可在熔煉的過程中進行補料的電子束熔煉多晶硅粉體的裝置，主要在于提供了加料裝置，該加料裝置結構緊湊，不會影響熔煉設備整體體積，并使整個熔煉過程具有可持續(xù)性。該裝置同時配有拉錠系統(tǒng)，可以實現在多晶硅電子束熔煉去除雜質磷元素的同時，進行定向凝固提純技術，可以利用一個設備同時去除磷雜質和金屬雜質，減少了多設備的使用，減少了多設備使用時不必要的抽真空時間的浪費，以及多設備使用時中間環(huán)節(jié)硅料的損失和二次污染。
【專利說明】一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置及方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置及利用該裝置進行多晶硅熔煉的方法，屬于電子束熔煉領域。

【背景技術】
[0002]電子束熔煉去除多晶硅、難熔金屬以及稀有金屬中揮發(fā)性雜質的技術目前已經較為成熟，利用電子束高的能量密度，高的熔煉溫度和局部過熱的特性可以有效的去除原料中的揮發(fā)性雜質。目前，電子束熔煉技術由于其工作環(huán)境為真空條件，所以原料的加入和補充形式為具有一定粒徑的塊料。
[0003]但是由于電子束具有表面加熱特性，即雖然其加熱局部溫度可達3000°C以上，但是其加熱熔體的作用熔透區(qū)卻僅有十幾毫米，最多幾十毫米，將導致最先加入的塊體物料會落入原料熔體的最底層，電子束不能直接作用在加入的塊體物料上，而是通過電子束對上層熔體加熱的輻射熱逐漸的熔化最先加入的塊體物料，其中的揮發(fā)性雜質也是通過擴散作用由底層逐漸擴散至表面層而被去除，此過程導致了熔煉時間較長，使電子束熔煉的能耗增加。
[0004]目前采用的提純技術，一般是利用定向凝固設備去除多晶硅中的金屬雜質，然后將硅錠取出，去除邊皮后，破碎至指定大小清洗后，利用電子束熔煉設備去除多晶硅中的磷雜質，提純過程需要兩個設備分別進行，兩個技術對接時需要破碎多晶硅，導致了硅料的損失，同時在破碎過程中會存在著二次污染的可能。本發(fā)明提供的設備，可以實現用一種同時去除磷雜質和金屬，避免了娃料重新加熱至恪化狀態(tài)所帶來的能量損耗，避免娃料在破碎環(huán)節(jié)所帶來的物料損耗以及二次污染，提高生產效率，降低能耗、減少雜質。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明提供一種可在熔煉的過程中進行補料的電子束熔煉多晶硅粉體的裝置，主要在于提供了加料裝置，該加料裝置結構緊湊，不會影響熔煉設備整體體積，并使整個熔煉過程具有可持續(xù)性。該裝置同時配有拉錠系統(tǒng)，可以實現在多晶硅電子束熔煉去除雜質磷元素的同時，進行定向凝固提純技術，可以利用一個設備同時去除磷雜質和金屬雜質，減少了多設備的使用，減少了多設備使用時不必要的抽真空時間的浪費，以及多設備使用時中間環(huán)節(jié)硅料的損失和二次污染。
[0006]一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置，包括熔煉室、電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)、拉錠系統(tǒng)、坩禍和進料系統(tǒng)，所述進料系統(tǒng)包括加料倉和位于其下的入料倉，所述加料倉和入料倉間通過蝶閥隔離；入料倉底部設有通入熔煉室的入料口，入料口下端連接螺旋加料器；入料口的上方設有料位傳感器，所述料位傳感器與報警器相連；加料倉的頂端一側設有加料口 ；所述螺旋加料器接收來自入料倉的物料；所述螺旋加料器的散料口位于無底的水冷銅坩禍的正上方；所述水冷銅坩禍底部內部尺寸與位于其下方的水冷銅拉錠底座的尺寸相配合，使得水冷銅拉錠底座與無底的水冷銅坩禍形成一個完整的水冷銅坩禍；水冷銅拉錠底座底部固定絲杠。
[0007]本發(fā)明所述電子束熔煉多晶硅粉體的裝置包括了可在熔煉過程中進行連續(xù)加料的進料系統(tǒng)。所述進料系統(tǒng)包括螺旋加料器，該螺旋加料器連接電機及時間控制器，通過調節(jié)時間控制器控制減速電機轉速，帶動螺旋送料器，實現固定速率的送料，送料速率可調節(jié)。所述螺旋送料器下方設有散料口，優(yōu)選散料口的直徑為5?20_。
[0008]進一步地，所述散料口與坩禍口的垂直距離優(yōu)選為50?150cm。
[0009]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述料位傳感器設于入料口上方5?15cm處。
[0010]本發(fā)明優(yōu)選所述入料口直徑15?30mm ;優(yōu)選螺旋送料器截面的直徑為10?40mm ;優(yōu)選所述入料倉的下端的傾斜角與垂直方向的夾角為50?65度。
[0011]本發(fā)明所述裝置所述加料倉中，與加料口相對的一側設有隔離網，所述隔離網(8)的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為30?60度。
[0012]進一步地，本發(fā)明所述加料系統(tǒng)包括用于對加料倉進行抽真空的加料真空系統(tǒng)，優(yōu)選所述加料真空系統(tǒng)與加料倉設有隔離網一側的側壁相通。
[0013]本發(fā)明所述裝置中所述拉錠系統(tǒng)包括絲杠、與絲杠相連的電機及控制器，所述控制器用于控制電機的啟動、關閉及轉速等，進而控制絲杠移動的速度等，從而達到控制拉錠速度的目的。本領域熟練技術人員知曉其所述控制器的選擇及設置。
[0014]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述拉錠底座上表面固定有石墨固定扣，該固定扣可以防止拉出的娃錠卡住，給予娃錠一定的向下拉力，使拉錠更加順利；優(yōu)選所述石墨固定扣為直徑為35?60mm、高度為5?1mm的圓柱體。
[0015]本發(fā)明所述裝置優(yōu)選所述熔煉室的內部設有隔離罩，所述用于承接漏液，避免漏液污染熔煉室。
[0016]本發(fā)明所述及的所有真空系統(tǒng)，包括用于加料倉、熔煉室、電子槍抽真空的真空系統(tǒng)可商業(yè)購得，其設置與選擇為本領域的現有技術，優(yōu)選為由機械泵、羅茨泵和擴散泵組成的真空泵組。
[0017]本發(fā)明的另一目的是提供利用上述裝置進行多晶硅熔煉的方法，所述方法包括下述工藝步驟:
[0018]①可選地，在坩禍中放置多晶硅原料，關閉熔煉室倉門；從加料口中加入多晶硅粉體，調節(jié)蝶閥至垂直狀態(tài)，關閉加料口 ；
[0019]②分別對熔煉室、電子槍、加料系統(tǒng)抽真空，使熔煉室與加料系統(tǒng)的真空度達到5X10_2Pa，使電子槍的真空度達到5X10_3Pa，翻轉蝶閥至水平狀態(tài)；給電子槍預熱，設置高壓為25?35kW，高壓預熱5?1min后，關閉高壓，設置電子槍束流為70?200mA，束流預熱5?lOmin，關閉電子槍束流；同時開啟電子槍的高壓和束流，穩(wěn)定后用電子槍轟擊熔煉坩禍中的多晶硅原料，逐漸增大電子槍功率至100?300kW，使其全部熔化，之后保持功率；
[0020]③將螺旋加料器的加料速率控制在20?100g/min，多晶硅粉體落至坩禍中；當水冷銅坩禍中的硅熔體的高度為15?30mm時，啟動拉錠系統(tǒng)，控制拉錠速率為0.1?Imm/min ;持續(xù)加多晶硅粉體和熔化過程；當入料倉中的多晶硅粉體減少至料位傳感器位置以下時，報警器報警，關閉加料系統(tǒng)的真空系統(tǒng)；從加料口中補充粉體多晶硅，關閉加料口，開啟真空系統(tǒng)，抽真空至5X10_2Pa后，開啟蝶閥(9)至垂直狀態(tài)，進行補料，補料結束后，使蝶閥處于水平狀態(tài)。[0021 ] ④重復步驟③，直至硅錠拉至預定長度。
[0022]上述技術方案中，步驟①中，“可選地，在坩禍中放置多晶硅原料”指可在坩禍中放置多晶硅原料，也可不放置。當在坩禍中放置原料時，優(yōu)選放置于坩禍中的多晶硅原料為塊狀原料，其粒徑為15?30_ ;置于坩禍中的多晶硅原料的量可以根據坩禍的大小確定，優(yōu)選為O?50kg。優(yōu)選所述多晶硅粉體的粒徑為80?150目。
[0023]在步驟③中，當向加料系統(tǒng)中補充粉體時，優(yōu)選不關閉拉錠系統(tǒng)，使拉錠連續(xù)進行。
[0024]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述裝置可以實現在多晶硅去除雜質磷元素的電子束熔煉過程中加入多晶硅粉體，使多晶硅粉體在落入熔煉坩禍時能夠受電子束作用即刻熔化，并去除其中的雜質磷元素，實現多晶硅的加入層面化，使多晶硅中的磷元素更容易去除，熔煉時間縮短、熔煉效率提高。粉體多晶硅的加入，使除磷效率提高30%以上，熔煉時間縮短20%以上，從而降低能耗；多晶硅粉體的加入施行的真空補料裝置，可使加料倉體積減小20%以上；粉體多晶硅的加入，可與冶金法生產多晶硅前端的酸洗工藝相結合，將酸洗后的粉料直接用于電子束除磷工藝，而無需進行粉料先熔成硅錠，再破碎至指定大小用于電子束熔煉工藝，節(jié)省大量的人力物力。電子束粉體熔煉與定向凝固技術相結合，在同一設備中直接進行去除金屬雜質，可使硅料損失減少10?20%，降低抽真空以及重新熔化硅料時的能耗20 %以上，免去重新破碎硅料所需的人力。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為一種電子束熔煉多晶硅粉體的裝置的示意圖，
[0026]附圖標記如下:1:加料口 ；2:加料倉；3:入料倉；4:減速電機；5:時間控制器；6:螺旋加料器；7:散料口 ；8:隔離網；9:蝶閥；10:料位傳感器；11:報警器；13:拉錠底座，14:控制器，15:絲杠、16:隔離罩，17:入料口，18:水冷銅坩禍。

【具體實施方式】
[0027]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0028]下述實施例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0029]實施例1
[0030]如圖1所示，一種電子束熔煉多晶硅粉體的裝置，包括熔煉室、電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)、坩禍和進料系統(tǒng)，所述進料系統(tǒng)包括加料倉2和位于其下的入料倉3，所述加料倉2和入料倉3間通過蝶閥9隔離；入料倉3底部設有通入熔煉室的入料口 17，入料口 17下端連接螺旋加料器6，該螺旋加料器連接減速電機4及時間控制器5，通過調節(jié)時間控制器5控制減速電機4轉速，帶動螺旋送料器6，實現固定速率的送料，送料速率可調節(jié)。所述螺旋送料器下方設有散料口，散料口的直徑為5_ ;螺旋送料器截面的直徑為10mm。所述螺旋加料器6接收來自入料倉3的物料；所述螺旋加料器6的散料口 7位于無底的水冷銅坩禍18的正上方，散料口 7與坩禍口的垂直距離為50cm。所述水冷銅坩禍18底部內部尺寸與位于其下方的水冷銅拉錠底座13的尺寸相配合，使得水冷銅拉錠底座13與無底的水冷銅坩禍18形成一個完整的水冷銅坩禍。所述拉錠底座13上表面固定有石墨固定扣12，該固定扣可以防止拉出的硅錠卡住，給予硅錠一定的向下拉力，使拉錠更加順利；優(yōu)選所述石墨固定扣為直徑為35_、高度為5_的圓柱體。水冷銅拉錠底座13底部固定絲杠15。所述絲杠15連接電機及用于控制電機的控制器14。
[0031]料位傳感器設于入料口上方5cm處。所述料位傳感器10與報警器11相連；入料口直徑15mm ;所述入料倉3的下端的傾斜角與垂直方向的夾角為50度。加料倉2的頂端一側設有加料口 1，與加料口 I相對的一側設有隔離網8，所述隔離網8的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為30度。所述加料系統(tǒng)包括用于對加料倉進行抽真空的加料真空系統(tǒng)，所述加料真空系統(tǒng)與加料倉設有隔離網8 —側的側壁相通。
[0032]本發(fā)明所述及的所有真空系統(tǒng)，包括用于加料倉、熔煉室、電子槍抽真空的真空系統(tǒng)為由機械泵、羅茨泵和擴散泵組成的真空泵組。
[0033]利用上述裝置進行多晶硅熔煉的方法，所述方法包括下述工藝步驟:
[0034]①在樹禍中放置Ikg多晶娃原料，多晶娃原料為塊狀原料，其粒徑為15mm ;關閉恪煉室倉門；從加料口 I中加入多晶硅粉體，多晶硅粉體的粒徑為80目；調節(jié)蝶閥至垂直狀態(tài)，關閉加料口 I ;
[0035]②分別對熔煉室、電子槍、加料系統(tǒng)抽真空，使熔煉室與加料系統(tǒng)的真空度達到5X10_2Pa，使電子槍的真空度達到5X10_3Pa，翻轉蝶閥9至水平狀態(tài)；給電子槍預熱，設置高壓為25kW，高壓預熱1min后，關閉高壓，設置電子槍束流為70mA，束流預熱lOmin，關閉電子槍束流；同時開啟電子槍的高壓和束流，穩(wěn)定后用電子槍轟擊熔煉坩禍中的多晶硅原料，逐漸增大電子槍功率至lOOkW，使其全部熔化，之后保持功率；
[0036]③將螺旋加料器6的加料速率控制在20g/min，多晶硅粉體落至坩禍中；當水冷銅坩禍18中的硅熔體的高度為15mm時，啟動拉錠系統(tǒng)，控制拉錠速率為0.lmm/min ;持續(xù)加多晶硅粉體和熔化過程；當入料倉3中的多晶硅粉體減少至料位傳感器位置以下時，報警器報警，關閉加料系統(tǒng)的真空系統(tǒng)；從加料口 I中補充粉體多晶硅，關閉加料口 I，開啟真空系統(tǒng)，抽真空至5 X 10_2Pa后，開啟蝶閥9至垂直狀態(tài)，進行補料，補料結束后，使蝶閥處于水平狀態(tài)。
[0037]④重復步驟③，直至硅錠拉至預定長度。
[0038]實施例2
[0039]如圖1所示，一種電子束熔煉多晶硅粉體的裝置，包括熔煉室、電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)、坩禍和進料系統(tǒng)，所述進料系統(tǒng)包括加料倉2和位于其下的入料倉3，所述加料倉2和入料倉3間通過蝶閥9隔離；入料倉3底部設有通入熔煉室的入料口 17，入料口 17下端連接螺旋加料器6，該螺旋加料器連接減速電機4及時間控制器5，通過調節(jié)時間控制器5控制減速電機4轉速，帶動螺旋送料器6，實現固定速率的送料，送料速率可調節(jié)。所述螺旋送料器下方設有散料口，散料口的直徑為20_ ;螺旋送料器截面的直徑為40mm。所述螺旋加料器6接收來自入料倉3的物料；所述螺旋加料器6的散料口 7位于無底的水冷銅坩禍18的正上方，散料口 7與坩禍口的垂直距離為150cm。所述水冷銅坩禍18底部內部尺寸與位于其下方的水冷銅拉錠底座13的尺寸相配合，使得水冷銅拉錠底座13與無底的水冷銅坩禍18形成一個完整的水冷銅坩禍。所述拉錠底座13上表面固定有石墨固定扣12，該固定扣可以防止拉出的硅錠卡住，給予硅錠一定的向下拉力，使拉錠更加順利；優(yōu)選所述石墨固定扣為直徑為60mm、高度為1mm的圓柱體。水冷銅拉錠底座13底部固定絲杠15。所述絲杠15連接電機及用于控制電機的控制器14。
[0040]料位傳感器設于入料口上方15cm處。所述料位傳感器10與報警器11相連；入料口直徑30mm ;所述入料倉3的下端的傾斜角與垂直方向的夾角為65度。加料倉2的頂端一側設有加料口 1，與加料口 I相對的一側設有隔離網8，所述隔離網8的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為60度。所述加料系統(tǒng)包括用于對加料倉進行抽真空的加料真空系統(tǒng)，所述加料真空系統(tǒng)與加料倉設有隔離網8 —側的側壁相通。
[0041]本發(fā)明所述及的所有真空系統(tǒng)，包括用于加料倉、熔煉室、電子槍抽真空的真空系統(tǒng)為由機械泵、羅茨泵和擴散泵組成的真空泵組。
[0042]利用上述裝置進行多晶硅熔煉的方法，所述方法包括下述工藝步驟:
[0043]①在坩禍中放置50kg多晶硅原料，多晶硅原料為塊狀原料，其粒徑為30mm ;關閉熔煉室倉門；從加料口 I中加入多晶硅粉體，多晶硅粉體的粒徑為150目；調節(jié)蝶閥至垂直狀態(tài)，關閉加料口 I ;
[0044]②分別對熔煉室、電子槍、加料系統(tǒng)抽真空，使熔煉室與加料系統(tǒng)的真空度達到5X10_2Pa，使電子槍的真空度達到5X10_3Pa，翻轉蝶閥9至水平狀態(tài)；給電子槍預熱，設置高壓為35kW，高壓預熱5min后，關閉高壓，設置電子槍束流為200mA，束流預熱5min，關閉電子槍束流；同時開啟電子槍的高壓和束流，穩(wěn)定后用電子槍轟擊熔煉坩禍中的多晶硅原料，逐漸增大電子槍功率至300kW，使其全部熔化，之后保持功率；
[0045]③將螺旋加料器6的加料速率控制在100g/min，多晶硅粉體落至坩禍中；當水冷銅坩禍18中的硅熔體的高度為30mm時，啟動拉錠系統(tǒng)，控制拉錠速率為lmm/min ;持續(xù)加多晶硅粉體和熔化過程；當入料倉3中的多晶硅粉體減少至料位傳感器位置以下時，報警器報警，關閉加料系統(tǒng)的真空系統(tǒng)；從加料口 I中補充粉體多晶硅，關閉加料口 I，開啟真空系統(tǒng)，抽真空至5 X 10_2Pa后，開啟蝶閥9至垂直狀態(tài)，進行補料，補料結束后，使蝶閥處于水平狀態(tài)。
[0046]④重復步驟③，直至硅錠拉至預定長度。
【權利要求】
1.一種電子束熔煉多晶硅粉體與定向凝固結合的裝置，包括熔煉室、電子槍及其真空系統(tǒng)、熔煉室真空系統(tǒng)、拉錠系統(tǒng)、坩禍和進料系統(tǒng)，其特征在于:所述進料系統(tǒng)包括加料倉⑵和位于其下的入料倉(3)，所述加料倉(2)和入料倉(3)間通過蝶閥(9)隔離；入料倉⑶底部設有通入熔煉室的入料口(17)，入料口(17)下端連接螺旋加料器(6);入料口(17)的上方設有料位傳感器(10)，所述料位傳感器(10)與報警器(11)相連；加料倉(2)的頂端一側設有加料口⑴；所述螺旋加料器(6)接收來自入料倉(3)的物料；所述螺旋加料器出)的散料口(7)位于無底的水冷銅坩禍(18)的正上方；所述水冷銅坩禍(18)底部內部尺寸與位于其下方的水冷銅拉錠底座(13)的尺寸相配合，使得水冷銅拉錠底座(13)與無底的水冷銅坩禍(18)形成一個完整的水冷銅坩禍；水冷銅拉錠底座(13)底部固定絲杠(15)ο
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述加料倉(2)中與加料口(I)相對的一側設有隔離網(8)，所述隔離網(8)的孔徑小于80目，其與垂直方向的夾角為30?60度。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述絲杠(15)連接電機及用于控制電機的控制器(14) ο
4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述加料系統(tǒng)包括加料真空系統(tǒng)。
5.一種利用權利要求1所述裝置進行多晶硅熔煉的方法，其特征在于:包括下述工藝步驟: ①可選地，在坩禍中放置多晶硅原料，關閉熔煉室倉門；從加料口(I)中加入多晶硅粉體，調節(jié)蝶閥至垂直狀態(tài)，關閉加料口(I); ②分別對熔煉室、電子槍、加料系統(tǒng)抽真空，使熔煉室與加料系統(tǒng)的真空度達到5父10_^1，使電子槍的真空度達到5\10_^1，翻轉蝶閥(9)至水平狀態(tài)；給電子槍預熱，設置高壓為25?35kW，高壓預熱5?1min后，關閉高壓，設置電子槍束流為70?200mA，束流預熱5?lOmin，關閉電子槍束流；同時開啟電子槍的高壓和束流，穩(wěn)定后用電子槍轟擊熔煉坩禍中的多晶硅原料，逐漸增大電子槍功率至100?300kW，使其全部熔化，之后保持功率； ③將螺旋加料器(6)的加料速率控制在20?100g/min，多晶硅粉體落至坩禍中；當水冷銅坩禍(18)中的硅熔體的高度為15?30_時，啟動拉錠系統(tǒng)，控制拉錠速率為0.1?lmm/min ;持續(xù)加多晶娃粉體和恪化過程；當入料倉(3)中的多晶娃粉體減少至料位傳感器位置以下時，報警器報警，關閉加料系統(tǒng)的真空系統(tǒng)；從加料口(I)中補充粉體多晶硅，關閉加料口⑴，開啟真空系統(tǒng)，抽真空至5X10_2Pa后，開啟蝶閥(9)至垂直狀態(tài)，進行補料，補料結束后，使蝶閥處于水平狀態(tài)； ④重復步驟③，直至硅錠拉至預定長度。
【文檔編號】C03B33/037GK104445903SQ201410691688
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權日:2014年11月25日
【發(fā)明者】姜大川, 王登科, 石爽, 譚毅 申請人:大連理工大學