一種熱敏傳感器用鐵氧體材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，以重量百分比計(jì)，其主要包括16%-25% ZnO、5%-8% MgO、3%-7% CuO、1%-3% NiO、0.008%-0.01% Al2O3、0.008%-0.02% Nb2O5和0.003%-0.01% Bi2O3和余量的Fe2O3。該熱敏傳感器用鐵氧體材料主要經(jīng)過稱量混合、振磨、造球、預(yù)燒、砂磨、噴霧造粒等步驟制成。采用上述組分及制備方法后，能使熱敏傳感器用鐵氧體材料的晶粒細(xì)小均勻，初始磁導(dǎo)率增加，燒結(jié)溫度降低，磁心燒結(jié)密度增加，居里溫度的范圍變窄。能抑制氧化鋅的揮發(fā)，比溫度系數(shù)增加，磁導(dǎo)率溫度變化的最大斜率高，控溫精確度高。振磨能破碎混合粉中的大顆粒及團(tuán)聚的粉料，使加膠及混合均勻。
【專利說明】一種熱敏傳感器用鐵氧體材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐵氧體材料，特別是一種熱敏傳感器用鐵氧體材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 熱敏傳感器是一類用來檢測(cè)熱學(xué)量（主要是溫度）和實(shí)現(xiàn)與熱過程相關(guān)的過程 控制的傳感器。熱敏傳感器除了具有檢測(cè)溫度等熱學(xué)量的功能外，也被經(jīng)常用來幫助實(shí)現(xiàn) 與熱過程相關(guān)的自動(dòng)控制。熱敏傳感器是溫度傳感器中的一種，雖然目前，溫度傳感器的 種類繁多，但現(xiàn)在還是普遍認(rèn)為，熱敏傳感器是最為有市場(chǎng)、最有潛能和最有發(fā)展前景的產(chǎn) 品。
[0003] 2012年2月22日公開的第201110174152.X號(hào)中國發(fā)明專利，其發(fā)明創(chuàng)造的名稱 為"一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法"。該專利中，軟磁鐵氧體熱敏磁芯的成分組成（ 重量百分比）含有 ZnO 15%?20%、MgO 5%?8%、CuO 5%?10%、Bi2O3 0.001%? 0. 2%，其余為Fe2O3以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備：它是將含有Zn015%? 20%、MgO 5%?8%、CuO 5%?10%、其余為Fe203以及不可避免的雜質(zhì)經(jīng)配料混合； 軋片；預(yù)燒；一次砂磨，二次砂磨；噴霧造粒；壓制成形；燒結(jié)；研磨拋光成磁芯。
[0004] 上述專利申請(qǐng)中，由于添加了微量的添加劑Bi2O3成分，故使得軟磁鐵氧體熱敏磁 芯的燒結(jié)溫度降低，居里溫度的范圍變窄，故當(dāng)該軟磁鐵氧體熱敏磁芯作為熱敏傳感器使 用時(shí)，該熱敏傳感器的控溫范圍小，溫度調(diào)節(jié)較為精確。
[0005] 然而，上述專利申請(qǐng)，也仍然存在著如下不足： 1.當(dāng)Bi2O3含量大于0. 01%時(shí)，也將會(huì)使軟磁鐵氧體熱敏磁芯的初始磁導(dǎo)率下降，密度 下降，磁心變脆、易碎。
[0006] 2.居里溫度的波動(dòng)范圍雖然變小，但在居里溫度點(diǎn)時(shí)，磁導(dǎo)率溫度變化的最大斜 率仍然偏小，如僅在100_200/°C，故控溫的精確度仍然偏低。
[0007] 3.燒結(jié)時(shí)，ZnO揮發(fā)嚴(yán)重，軟磁鐵氧體熱敏磁材料對(duì)頻率的適用范圍窄； 4.該申請(qǐng)中，軟磁鐵氧體熱敏磁粉在配料混合加入PVA后，直接進(jìn)行了軋片及預(yù)燒， PVA直接加入在原料干粉之中，容易使干粉團(tuán)聚，從而造成加膠不均勻，加膠少的粉料或未 加入膠水的干粉，在軋片機(jī)中將難以形成片料，成型壓力不僅不能降低，還使得干粉被輥壓 的更細(xì)，細(xì)粉量增加，一方面會(huì)使燒結(jié)窯爐粘壁嚴(yán)重；另一方面，也會(huì)使最終粉料成品的合 格率大大降低。
[0008] 2003年3月12日公開的申請(qǐng)?zhí)枮?2136872.4的中國發(fā)明專利，其發(fā)明創(chuàng)造的名 稱為"熱敏錳鋅鐵氧體系列材料的制備方法"。該熱敏錳鋅鐵氧體系列材料經(jīng)過了配料、力口 水混合、預(yù)燒、粉粹、成型和燒結(jié)等步驟，由上述步驟制得的熱敏錳鋅鐵氧體系列材料，磁導(dǎo) 率溫度變化的最大斜率能大于137/°C。由于此專利申請(qǐng)中采用了加水混合，也即濕混工藝， 能使粉料混合較為均勻，然而，混合后的粉料直接進(jìn)行了預(yù)燒，混合后的粉料仍然是粉狀， 預(yù)燒溫度高，預(yù)燒后的粉料的磁性能較低，如磁導(dǎo)率溫度變化的最大斜率僅在137/°C，密度 也僅在4. 5g/cm3左右，燒結(jié)后磁心仍然脆和易碎。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種熱敏傳感器用 鐵氧體材料，該熱敏傳感器用鐵氧體材料磁導(dǎo)率溫度變化的最大斜率高，控溫精確度高。 [0010] 另外，本申請(qǐng)還提供一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，該熱敏傳感器用鐵氧體材料 能使燒結(jié)密度達(dá)到4. 7g/cm3左右，故燒結(jié)后磁心強(qiáng)度高，不易碎。
[0011] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，其主要包括Fe203、ZnO、MgO、CuO、NiO、A1 203、Nb2O5和 Bi2O3，其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別如下： ZnO 16%-25%， MgO 5%-8°/〇 ； CuO 3%-7°/〇 ； NiO 1%-3°/〇 ； Al2O3 0. 008%-0, 01% ； Nb2O5 0. 008%-0, 02% ； Bi2O3 0. 003%-0, 01% ； Fe2O3 余量。
[0012] 上述熱敏傳感器用鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、Zn0、Mg0、Ni0和CuO粉末按照配比，稱取重量，稱量時(shí)，先稱 取1/3-1/2重量的Fe2O3放入攪拌機(jī)內(nèi)，再依次稱取ZnO、MgO、NiO和CuO以及剩余的Fe 203 粉末加入攪拌機(jī)內(nèi)；然后加入粉料重量6%-8%的PVA溶液，混合均勻。
[0013] 第二步，振磨：將第一步混合均勻的混合料，加入振磨機(jī)內(nèi)振磨5-10分鐘。
[0014] 第三步，造球：將第二步振磨完成的振磨料，加入造球機(jī)內(nèi)進(jìn)行造球。
[0015] 第四步，預(yù)燒：將第三步造球完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880-920°C時(shí)進(jìn) 行預(yù)燒； 第五步，砂磨：將第四步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，以重量百分比計(jì)， 砂磨機(jī)內(nèi)總加入粉料的重量百分比為60-65%，然后按照比例加入Al203、Nb20 5、Bi203粉末，并 加入6-8%的PVA溶液，砂磨9-12小時(shí)。
[0016] 第六步，噴霧造粒。
[0017] 所述第三步中，造球后，粉料粒徑在4-6mm。
[0018] 所述第三步中，造球后，粉料的含水量在2-10%。
[0019] 所述第四步中預(yù)燒溫度為890-9KTC。
[0020] 所述第五步中，先在砂磨機(jī)內(nèi)加入1/3-1/2重量的去離子水，再依次加入第四步 預(yù)燒完成的粉料和余量的去離子水。
[0021] 本發(fā)明采用上述組分及制備方法后，具有如下有益效果： I. NiCKNb2O5及Bi 203的加入，能使熱敏傳感器用鐵氧體材料的晶粒細(xì)小均勻，初始磁導(dǎo) 率增加，燒結(jié)溫度降低，磁心燒結(jié)密度增加，居里溫度的范圍變窄。
[0022] 2. A1203、Nb2O5和NiO的加入，能抑制氧化鋅的揮發(fā)，比溫度系數(shù)增加，磁導(dǎo)率溫度 變化的最大斜率高，控溫精確度高。
[0023] 3.熱敏傳感器用鐵氧體材料制備時(shí)，稱量混合后，采用了振磨及造球的工藝，振磨 能破碎Fe 203、Zn0、Mg0、Ni0和CuO等混合粉中的大顆粒及團(tuán)聚的粉料，使加膠及混合均勻。 造球能使得混合粉料形成顆粒狀粉料，球狀粉料預(yù)燒更為充分，熱敏傳感器用鐵氧體材料 的磁性能得以充分體現(xiàn)。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面就具體較佳實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0025] 實(shí)施例1 一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，其主要包括Fe203、ZnO、MgO、CuO、NiO、A1 203、Nb2O5和 Bi2O3，其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別如下： ZnO 16%, MgO 5% ； CuO 3% ； NiO 1% ； Al2O3 0. 008% ； Nb2O5 0. 008% ； Bi2O3 0. 003% ； Fe2O3 余量。
[0026] 上述熱敏傳感器用鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、Zn0、Mg0、Ni0和CuO粉末按照配比，稱取重量，稱量時(shí)，先稱 取1/3-1/2重量的Fe2O3放入攪拌機(jī)內(nèi)，再依次稱取ZnO、MgO、NiO和CuO以及剩余的Fe 203 粉末加入攪拌機(jī)內(nèi)；然后加入粉料重量6%的PVA溶液，混合均勻。
[0027] 第二步，振磨：將第一步混合均勻的混合料，加入振磨機(jī)內(nèi)振磨5分鐘。
[0028] 第三步，造球：將第二步振磨完成的振磨料，加入造球機(jī)內(nèi)進(jìn)行造球；造球后，粉 料粒徑在4-6mm ;粉料的含水量在2%。
[0029] 第四步，預(yù)燒：將第三步造球完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880°C時(shí)進(jìn)行預(yù) 燒； 第五步，砂磨：先在砂磨機(jī)內(nèi)加入1/3-1/2重量的去離子水，再依次加入第四步預(yù)燒完 成的粉料和余量的去離子水。以重量百分比計(jì)，砂磨機(jī)內(nèi)總加入粉料的重量百分比為60%， 然后按照比例加入A120 3、Nb205、Bi2O3粉末，并加入6%的PVA溶液，砂磨9小時(shí)。
[0030] 第六步，噴霧造粒。
[0031] 實(shí)施例2 一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，熱敏傳感器用鐵氧體材料主要包括Fe203、ZnO、MgO、 &10、附031203、他205和扮 203，其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別如下： ZnO 20%, MgO 6% ； CuO 5% ； NiO 2% ； Al2O3 0. 009% ； Nb2O5 0. 0015% ； Bi2O3 0. 009% ； Fe2O3 余量。
[0032] 上述熱敏傳感器用鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、Zn0、Mg0、Ni0和CuO粉末按照配比，稱取重量，稱量時(shí)，先稱 取1/3-1/2重量的Fe2O3放入攪拌機(jī)內(nèi)，再依次稱取ZnO、MgO、NiO和CuO以及剩余的Fe 203 粉末加入攪拌機(jī)內(nèi)；然后加入粉料重量7%的PVA溶液，混合均勻。
[0033] 第二步，振磨：將第一步混合均勻的混合料，加入振磨機(jī)內(nèi)振磨7分鐘。
[0034] 第三步，造球：將第二步振磨完成的振磨料，加入造球機(jī)內(nèi)進(jìn)行造球；造球后，粉 料粒徑在4-6mm ;粉料的含水量在4%。
[0035] 第四步，預(yù)燒：將第三步造球完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在900°C時(shí)進(jìn)行預(yù) 燒。
[0036] 第五步，砂磨：先在砂磨機(jī)內(nèi)加入1/3-1/2重量的去離子水，再依次加入第四步預(yù) 燒完成的粉料和余量的去離子水，以重量百分比計(jì)，砂磨機(jī)內(nèi)總加入粉料的重量百分比為 62%，然后按照比例加入A1 203、Nb205、Bi2O 3粉末，并加入7%的PVA溶液，砂磨10小時(shí)。
[0037] 第六步，噴霧造粒。
[0038] 實(shí)施例3 一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，熱敏傳感器用鐵氧體材料主要包括Fe203、ZnO、MgO、 &10、附031203、他205和扮 203，其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別如下： ZnO 25%, MgO 8% ； CuO 7% ； NiO 3% ； Al2O3 0. 01% ； Nb2O5 0. 02% ； Bi2O3 0. 01% ； Fe2O3 余量。
[0039] 上述熱敏傳感器用鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將Fe203、Zn0、Mg0、Ni0和CuO粉末按照配比，稱取重量，稱量時(shí)，先稱 取1/3-1/2重量的Fe2O3放入攪拌機(jī)內(nèi)，再依次稱取ZnO、MgO、NiO和CuO以及剩余的Fe 203 粉末加入攪拌機(jī)內(nèi)；然后加入粉料重量8%的PVA溶液，混合均勻。
[0040] 第二步，振磨：將第一步混合均勻的混合料，加入振磨機(jī)內(nèi)振磨10分鐘。
[0041] 第三步，造球：將第二步振磨完成的振磨料，加入造球機(jī)內(nèi)進(jìn)行造球；造球后，粉 料粒徑在4-6mm ;粉料的含水量在10%。
[0042] 第四步，預(yù)燒：將第三步造球完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在920°C時(shí)進(jìn)行預(yù) 燒； 第五步，砂磨：先在砂磨機(jī)內(nèi)加入1/3-1/2重量的去離子水，再依次加入第四步預(yù)燒完 成的粉料和余量的去離子水，以重量百分比計(jì)，砂磨機(jī)內(nèi)總加入粉料的重量百分比為65%， 然后按照比例加入Al20 3、Nb205、Bi2O3粉末，并加入8%的PVA溶液，砂磨12小時(shí)。
[0043] 第六步，噴霧造粒。
[0044] 試驗(yàn)驗(yàn)證 將本申請(qǐng)的熱敏傳感器用鐵氧體材料使用同一臺(tái)LCR數(shù)字電感表和高溫烘箱進(jìn)行磁 導(dǎo)率溫度變化最大斜率的測(cè)試，以及使用排水法對(duì)燒結(jié)密度進(jìn)行測(cè)試。
[0045] 同時(shí)，采用現(xiàn)有技術(shù)，如【背景技術(shù)】中申請(qǐng)?zhí)枮?01110174152. X的軟磁鐵氧體熱敏 材料，作為對(duì)照例。
[0046] 試驗(yàn)結(jié)果如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種熱敏傳感器用鐵氧體材料，其特征在于：所述熱敏傳感器用鐵氧體材料主要包 括Fe203、ZnO、MgO、CuO、NiO、A1203、Nb 205和Bi 203，其中，以重量百分比計(jì)，各組分含量分別 如下： ZnO 16%-25%， MgO 5%-8°/〇 ； CuO 3%-7°/〇 ； NiO 1%-3°/〇 ； A1203 0. 008%-0. 01% ； Nb205 0. 008%-0. 02% ； Bi203 0. 003%-0. 01% ； Fe203 余量； 所述熱敏傳感器用鐵氧體材料經(jīng)過以下步驟制成： 第一步，稱量混合：將？6203、2110、1%0、附0和(：110粉末按照配比，稱取重量，稱量時(shí)，先稱 取1/3-1/2重量的Fe203放入攪拌機(jī)內(nèi)，再依次稱取ZnO、MgO、NiO和CuO以及剩余的Fe 203粉末加入攪拌機(jī)內(nèi)；然后加入粉料重量6%-8%的PVA溶液，混合均勻； 第二步，振磨：將第一步混合均勻的混合料，加入振磨機(jī)內(nèi)振磨5-10分鐘； 第三步，造球：將第二步振磨完成的振磨料，加入造球機(jī)內(nèi)進(jìn)行造球； 第四步，預(yù)燒：將第三步造球完成的粉料，送入預(yù)燒回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，在880-920°C時(shí)進(jìn)行預(yù) 燒； 第五步，砂磨：將第四步預(yù)燒完成的粉料和去離子水，加入砂磨機(jī)內(nèi)，以重量百分比計(jì)， 砂磨機(jī)內(nèi)總加入粉料的重量百分比為60-65%，然后按照比例加入Al203、Nb20 5、Bi203粉末，并 加入6-8%的PVA溶液，砂磨9-12小時(shí)； 第六步，噴霧造粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱敏傳感器用鐵氧體材料，其特征在于：所述第三步中，造球 后，粉料粒徑在4-6mm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱敏傳感器用鐵氧體材料，其特征在于：所述第三步中，造球 后，粉料的含水量在2-10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱敏傳感器用鐵氧體材料，其特征在于：所述第四步中預(yù)燒 溫度為 890-910°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱敏傳感器用鐵氧體材料，其特征在于：所述第五步中，先在 砂磨機(jī)內(nèi)加入1/3-1/2重量的去離子水，再依次加入第四步預(yù)燒完成粉料和余量的去離子 水。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104446413SQ201410646792
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】禹勝林 申請(qǐng)人:無錫信大氣象傳感網(wǎng)科技有限公司