用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板及其制備方法
【專利摘要】一種用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板，包括陶瓷本體和沉積于陶瓷本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在陶瓷本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。該表面放電陶瓷基板的制備方法包括：配制含金剛石粉的懸濁液；使用氫氟酸溶液對(duì)陶瓷本體進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理完成后，再使用懸濁液對(duì)陶瓷本體種植籽晶；對(duì)陶瓷本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋；在陶瓷本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電陶瓷基板。本發(fā)明的產(chǎn)品耐等離子體燒蝕性能好，重復(fù)使用次數(shù)高，成本小。
【專利說(shuō)明】用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料及其制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于光泵浦源的表面放電基板及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]XeF(C-A)激光波段與大氣、水下傳輸?shù)淖罴汛翱谙辔呛?，衰減小，在水下通信等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。XeF(C-A)激光按產(chǎn)生泵浦光(140nm?170nm)的方式，可分為三種形式:(1)電子束泵浦Xe氣產(chǎn)生172nm附近的熒光；(2)爆炸絲熔斷產(chǎn)生的等離子寬帶強(qiáng)真空紫外光輻射；(3)表面放電產(chǎn)生的等離子體寬帶強(qiáng)真空紫外光輻射。電子束泵浦Xe氣產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)為172nm，處于光解XeF2的波段(140nm?170nm)的邊緣，效率低，不易實(shí)現(xiàn)重復(fù)頻率運(yùn)行。爆炸絲熔斷產(chǎn)生泵浦光的方式只能單次運(yùn)行。表面放電等離子體輻射光譜中含有豐富的紫外和真空紫外輻射，且具有在所需光譜范圍內(nèi)進(jìn)行輻射增強(qiáng)、可標(biāo)定放大獲得大面積平面或柱面放電、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單及可重復(fù)頻率運(yùn)行等特點(diǎn)，是XeF(C-A)激光泵浦源常采用的表面放電形式。
[0003]在表面放電光泵浦源中，表面放電基板處于高場(chǎng)強(qiáng)的電場(chǎng)之中，因此要求其必須具有高的介電強(qiáng)度和高的電阻率。在施加觸發(fā)電壓后，基板表面與介質(zhì)氣體的界面上出現(xiàn)氣體放電現(xiàn)象，放電等離子體溫度高達(dá)幾十千K，會(huì)對(duì)基板造成輻射加熱和燒蝕；而且，由于電場(chǎng)的作用，放電等離子體向基板高速轟擊，對(duì)其造成強(qiáng)烈的燒蝕效應(yīng)。隨著放電次數(shù)的增加，由于等離子體的燒蝕，基板的耐燒蝕層厚度逐漸減小，當(dāng)厚度小于臨界值時(shí)，耐燒蝕層就會(huì)發(fā)生體擊穿效應(yīng)。此外，燒蝕也會(huì)改變基板的表面組成和形貌，從而影響表面放電的輻射特性?；宀牧系目篃g性能直接影響表面放電光泵浦源的放電輻射特性和壽命?；宀牧峡篃g性能強(qiáng)，單次放電對(duì)基板的燒蝕量少，因此，表面放電光泵浦源的壽命長(zhǎng)；反之，光泵浦源的壽命就短。
[0004]早期應(yīng)用于光泵浦源的表面放電基板均由有機(jī)材料制成，其中聚四氟乙烯(PTFE)應(yīng)用最多。有機(jī)表面放電基板的抗燒蝕性能差，在表面放電過(guò)程中的燒蝕量大，且由于有機(jī)物燒蝕會(huì)在基板表面沉積形成碳層，造成電阻率下降，對(duì)表面放電特性和輻射特性造成較大影響，從而使表面放電光泵浦源的性能和使用壽命受限。隨后，研究者們采用了抗燒蝕性能優(yōu)于有機(jī)物的無(wú)機(jī)陶瓷基板，如單純氧化鋁、鉛陶瓷、鈦酸鋇陶瓷基片等，其中應(yīng)用最多的是氧化鋁陶瓷基板。然而，目前應(yīng)用的基板材料(包括無(wú)機(jī)材料和有機(jī)材料)仍然無(wú)法滿足應(yīng)用的需要。表面放電基板需要滿足以下要求:(1)良好的耐燒蝕性能；(2)燒蝕后不形成金屬沉積物；(3)良好的抗熱震；(4)高電阻率；(5)高介電強(qiáng)度；(6)足夠的強(qiáng)度和韌性。單純的陶瓷基板其抗燒蝕性能仍然不能滿足基板抗放電等離子體燒蝕的要求，也難以滿足前述苛刻的使用環(huán)境要求。
[0005]當(dāng)前，受表面放電基板的抗燒蝕性能所限，表面光放電光泵浦源的運(yùn)行壽命短，限制了大功率重頻XeF (C-Α)藍(lán)綠激光器在激光水下領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，發(fā)展高性能耐燒蝕的表面放電基板，是提高表面放電激光泵浦源的運(yùn)行壽命和推進(jìn)XeF (C-Α)藍(lán)綠激光器實(shí)用化的關(guān)鍵。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服以上【背景技術(shù)】中提到的不足和缺陷，提供一種耐等離子體燒蝕、重復(fù)使用次數(shù)高的用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板，還相應(yīng)提供一種工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、產(chǎn)品性能好、成本低的前述表面放電陶瓷基板的制備方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板，所述表面放電陶瓷基板包括陶瓷本體和沉積于陶瓷本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且所述金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在陶瓷本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。
[0008]上述的表面放電陶瓷基板，優(yōu)選的，所述陶瓷本體為氧化鋁陶瓷或氧化鈹陶瓷。
[0009]上述的表面放電陶瓷基板，優(yōu)選的，所述金剛石耐燒蝕涂層是以機(jī)械結(jié)合和化學(xué)鍵合方式連接在陶瓷本體的表面，且厚度為40.Ομπι?100.0 μ m，且表面電阻
1.5 X ΙΟ12 Ω.cm ?9.0 X ΙΟ12 Ω.cm。
[0010]針對(duì)表面光放電光泵浦源中表面放電基板的工作環(huán)境，上述本發(fā)明的技術(shù)方案提出了一種以陶瓷材料為基底、以金剛石為表面耐燒蝕涂層的無(wú)機(jī)表面放電基板結(jié)構(gòu)，其特別是基于以下技術(shù)思路:單純的陶瓷基體表面放電基板的抗燒蝕性不能滿足使用要求，表面放電基板經(jīng)過(guò)多次表面放電之后，因?yàn)闊g減薄，而發(fā)生體擊穿破壞；此外，陶瓷的抗熱震性較差，表面放電過(guò)程中在極短的時(shí)間內(nèi)存在很大的溫升，這造成部分陶瓷基板經(jīng)歷幾次或幾十次放電后，會(huì)發(fā)生整體開(kāi)裂。另一方面，金剛石中每個(gè)碳原子和另外四個(gè)碳原子形成共價(jià)鍵，相鄰原子之間具有很強(qiáng)的共價(jià)鍵結(jié)合，晶格是異常剛性的，具有最高的硬度和異常強(qiáng)的抗粒子沖刷能力；另外，通過(guò)化學(xué)氣相沉積制備的金剛石涂層的電阻率大于1012Ω.cm，熱導(dǎo)率高達(dá)2000W/m*K，適宜用做表面放電激光泵浦源中表面放電基板的耐燒蝕涂層，從而改善純表面放電陶瓷基板的介電性能、輻射特性和耐等離子體燒蝕的能力。更重要的是，經(jīng)過(guò)我們的反復(fù)研究，陶瓷本體與金剛石耐燒蝕涂層的熱膨脹系數(shù)接近，陶瓷本體表面的金剛石耐燒蝕涂層殘余熱應(yīng)力小，陶瓷本體與金剛石耐燒蝕涂層之間的結(jié)合力高，在高低溫交變過(guò)程中不易脫落；且經(jīng)過(guò)我們對(duì)工藝的改進(jìn)，成功地在陶瓷本體上沉積得到金剛石涂層，并形成完整的金剛石連續(xù)膜，最終為本發(fā)明技術(shù)思路的實(shí)施和實(shí)現(xiàn)提供了iu提和基礎(chǔ)。
[0011]作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板的制備方法，包括以下步驟:
[0012](1)配制含金剛石粉與丙酮的懸濁液；
[0013](2)使用氫氟酸溶液對(duì)陶瓷本體進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理完成后，再使用上述懸濁液，對(duì)陶瓷本體表面種植籽晶；
[0014](3)對(duì)陶瓷本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋；遮擋的方法可以為各種常用的遮擋方法，步驟(3)是為了防止不產(chǎn)生表面放電的部分區(qū)域在后續(xù)熱絲化學(xué)氣相沉積步驟中被金剛石層覆蓋；
[0015](4)在陶瓷本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電陶瓷基板。
[0016]上述的制備方法，所述步驟(1)中，優(yōu)選的，懸濁液是由質(zhì)量比為75?85: 17?24: 1?2的丙酮、金剛石粉和碳酸鎂混合而成。更優(yōu)選的，選用的金剛石粉由粗粒徑金剛石粉和細(xì)粒徑金剛石粉按5?10: 12?14的質(zhì)量比混配而成，所述粗粒徑金剛石粉的粒徑為1.0 μ m?5.0 μ m,所述細(xì)粒徑金剛石粉的粒徑為0.1 μ m?0.8 μ m。加入少量碳酸鎂主要作為穩(wěn)定劑，以增加上述懸濁液的使用壽命，而細(xì)粒徑金剛石粉則主要是作為籽晶種植于陶瓷本體表面。
[0017]上述的制備方法，所述步驟(2)中，優(yōu)選的，所述氫氟酸溶液是由質(zhì)量比為1.0?1.3: 1的氫氟酸和水混配而成，氫氟酸溶液對(duì)陶瓷本體進(jìn)行預(yù)處理的時(shí)間控制為5.0min?10.0min。采用氫氟酸溶液進(jìn)行預(yù)處理，不僅可以清潔陶瓷本體表面，而且還可增加陶瓷本體表面的活性，以提高后續(xù)熱絲氣相化學(xué)沉積時(shí)的形核速率，提高工藝效率和沉積效果，從而制備出耐燒蝕性能好、且電阻率達(dá)到要求的耐燒蝕涂層。
[0018]上述的制備方法，所述步驟(2)中，優(yōu)選的，種植籽晶的具體操作包括:先用至少80目的砂紙(例如SiC水磨砂紙)對(duì)陶瓷本體表面需要進(jìn)行表面放電的區(qū)域進(jìn)行打磨，然后在至少400目的砂紙(例如SiC水磨砂紙)上使用步驟(1)中配制的懸濁液在同一區(qū)域進(jìn)行再打磨，再打磨的時(shí)間優(yōu)選為15.0min?20.0min ;將再打磨后的陶瓷基片依次置于異丙醇、無(wú)水乙醇和步驟(1)配制的懸濁液中進(jìn)行超聲振蕩，且在懸濁液中的超聲振蕩時(shí)間不少于2.0h (更優(yōu)選為2.0h?4.0h)。在進(jìn)行熱絲氣相化學(xué)沉積前，采用前述操作在陶瓷本體表面種植籽晶，通過(guò)同質(zhì)氣相外延生長(zhǎng)方式，以形成高品質(zhì)連續(xù)厚膜。
[0019]上述的制備方法，所述步驟(3)中，優(yōu)選的，熱絲化學(xué)氣相沉積的工藝條件包括:本底真空度不超過(guò)3.0 X 10?,沉積溫度為780°C?850°C，沉積氣壓為3.0kPa?5.0kPa,沉積碳源濃度為1.0%?3.0%，氣體總流量為40.0sccm?60.0sccm，燈絲基體距離為1.3mm?1.5mm,沉積速率為1.0 μ m/h?3.0 μ m/h0更優(yōu)選的，所述碳源選自甲燒、乙烯、乙炔中的兩種或三種的等量比混合氣體以及氫氣，氣體純度均大于99.9%。氣體純度高可以形成高品質(zhì)金剛石厚膜，從而避免雜質(zhì)的影響導(dǎo)致類金剛石相的出現(xiàn)，以免影響涂層的耐燒蝕性能、電阻率。
[0020]在陶瓷基體表面本不易沉積金剛石層，但本發(fā)明的上述制備方法通過(guò)優(yōu)化配方組分，通過(guò)種植籽晶提高陶瓷本體表面形核密度，使金剛石耐燒蝕涂層較容易形核和生長(zhǎng)，最后利用熱絲化學(xué)氣相沉積法(簡(jiǎn)稱HFCVD)適于制備大面積涂層的特點(diǎn)，在絕緣基底陶瓷本體表面成功沉積制備得到完整、連續(xù)的金剛石耐燒蝕涂層，有效降低了產(chǎn)品成本，顯著提高了產(chǎn)品性能。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0022]1.本發(fā)明的表面放電陶瓷基板采用雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，利用了復(fù)合式涂層功能疊加及優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)原理，本體選用陶瓷，涂層選用金剛石耐燒蝕涂層，金剛石耐燒蝕涂層具有良好的介電性能和異常強(qiáng)的抗粒子沖刷能力，還具有導(dǎo)熱性好、抗擊穿性強(qiáng)、較低的熱膨脹系數(shù)和非常好的抗熱震性能；且本發(fā)明的陶瓷本體與金剛石耐燒蝕涂層的熱膨脹系數(shù)接近，殘余熱應(yīng)力小，雙層間的界面結(jié)合力高，在高低溫交變過(guò)程中不易脫落。
[0023]2.本發(fā)明較有機(jī)表面放電基板，如聚乙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)等表面放電光泵浦源，性能和使用壽命均得到提高，使用溫度也顯著提升；較無(wú)機(jī)表面放電基板，如單純的氧化鋁、鉛玻璃、鈦酸鋇基片等表面放電基板，本發(fā)明的抗燒蝕性能顯著提升。
[0024]3.本發(fā)明的陶瓷本體經(jīng)種植籽晶處理后，表面形核密度高，金剛石耐燒蝕涂層容易形核和生長(zhǎng)，并形成完整的金剛石涂層，通過(guò)工藝條件和參數(shù)的改進(jìn)和優(yōu)化，使金剛石耐燒蝕涂層成功涂覆在陶瓷本體上。
[0025]總體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明的產(chǎn)品是制備激光泵浦源用耐燒蝕表面放電基板的理想材料，最終獲得的用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板具有耐等離子體燒蝕的顯著特點(diǎn)，大大改善了 XeF(C-A)藍(lán)綠激光器的重頻次數(shù)和使用壽命，對(duì)提高表面放電激光泵浦源的運(yùn)行壽命和推進(jìn)XeF(C-A)藍(lán)綠激光器實(shí)用化具有重要意義。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0027]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中氧化鋁表面放電陶瓷基板表面金剛石耐燒蝕涂層的拉曼散射光譜圖。
[0028]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中氧化鋁表面放電陶瓷基板表面金剛石耐燒蝕涂層的掃描電鏡照片。
[0029]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中氧化鈹表面放電陶瓷基板表面金剛石耐燒蝕涂層的掃描電鏡照片。
[0030]圖4為本發(fā)明表面放電陶瓷基板的雙層疊加結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖例說(shuō)明:
[0032]1、金剛石耐燒蝕涂層；2、陶瓷本體。

【具體實(shí)施方式】
[0033]為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0034]除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0035]除非另有特別說(shuō)明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過(guò)市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)得到或者可通過(guò)現(xiàn)有方法制備得到。
[0036]實(shí)施例1:
[0037]—種如圖1、圖2和圖4所示本發(fā)明的用于光泵浦源的氧化鋁表面放電陶瓷基板，該表面放電陶瓷基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括氧化鋁陶瓷本體2 (其中α -Α1203含量在95% )和沉積于氧化鋁陶瓷本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1(金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為40.0 μ m，表面面電阻為1.5 X ΙΟ12 Ω.cm。
[0038]本實(shí)施例中表面放電陶瓷基板的制備方法包括以下步驟:
[0039](1)選用粒徑為4.0 μ m的粗粒徑金剛石粉，粒徑為0.8 μ m的細(xì)粒徑金剛石粉，將丙酮、粗粒徑金剛石粉、細(xì)粒徑金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為75: 10: 14: 1充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0040](2)使用質(zhì)量比為1.0: 1.0的氫氟酸和水的混合溶液浸泡氧化鋁陶瓷基板(即陶瓷本體)10.0min，然后使用80目的SiC水磨砂紙對(duì)前述陶瓷本體上需要進(jìn)行表面放電的區(qū)域打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸池液在同一區(qū)域再打磨18.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min，取出后用蒸餾水洗凈再置于無(wú)水乙醇中超聲振蕩5.0min ;再用蒸餾水洗凈后，將陶瓷本體置于上述懸濁液中超聲振蕩2.0h，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0041](3)使用耐高溫銅膠帶對(duì)無(wú)需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的陶瓷本體部分進(jìn)行遮擋；
[0042](4)將上述步驟(3)后得到的陶瓷本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開(kāi)始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的本底真空度為2.4X 10_3Pa，沉積溫度為850°C，沉積氣壓為3.0kPa,碳源為甲烷和乙烯等量混合氣體以及氫氣，氣體純度均為99.99%，碳源濃度為3.0%，氣體總流量為50.0sccm，燈絲基體距離為1.3mm,沉積速率3.0 μ m/h ;沉積完成后，即在氧化鋁陶瓷本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，該金剛石耐燒蝕涂層的拉曼散射光譜圖和掃描電鏡照片分別如圖1、圖2所示，經(jīng)測(cè)定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為40.0 μ mo
[0043]通過(guò)上述方法制得的本實(shí)施例表面放電的氧化鋁陶瓷基板，在表面放電激光泵浦源開(kāi)機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開(kāi)裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
[0044]實(shí)施例2:
[0045]一種如圖3、圖4所示本發(fā)明的用于光泵浦源的氧化鈹表面放電陶瓷基板，該表面放電陶瓷基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括氧化鈹陶瓷本體2和沉積于氧化鈹陶瓷本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1 (金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為80.0 μ m，表面面電阻為7.2 X ΙΟ12 Ω.cm。
[0046]本實(shí)施例中表面放電陶瓷基板的制備方法包括以下步驟:
[0047](1)選用粒徑為1.0 μ m的粗粒徑金剛石粉，粒徑為0.1 μ m的細(xì)粒徑金剛石粉，將丙酮、粗粒徑金剛石粉、細(xì)粒徑金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為85: 6: 12: 2充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0048](2)使用質(zhì)量比為1.2: L 0的氫氟酸和水的混合溶液浸泡氧化鈹陶瓷基板(即陶瓷本體)5.0min,然后使用80目的SiC水磨砂紙對(duì)前述陶瓷本體上需要進(jìn)行表面放電的區(qū)域打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸池液在同一區(qū)域再打磨15.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min，取出后用蒸餾水洗凈再置于無(wú)水乙醇中超聲振蕩5.0min ;再用蒸餾水洗凈后，將陶瓷本體置于上述懸濁液中超聲振蕩3.0h，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0049](3)使用耐高溫銅膠帶對(duì)無(wú)需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的陶瓷本體部分進(jìn)行遮擋；
[0050](4)將上述步驟(3)后得到的陶瓷本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開(kāi)始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的本底真空度為3.0X10_3Pa，沉積溫度為780°C，沉積氣壓為4.0kPa，碳源為甲烷、乙烯和乙炔的等量混合氣體以及氫氣，氣體純度均為99.99%，碳源濃度為2.0%，氣體總流量為60.0sccm，燈絲基體距離為1.3mm，沉積速率1.Ο μ m/h ;沉積完成后，即在氧化鈹陶瓷本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，該金剛石耐燒蝕涂層的掃描電鏡照片如圖3所示，經(jīng)測(cè)定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為80.0μπι。
[0051]通過(guò)上述方法制得的本實(shí)施例表面放電的氧化鈹陶瓷基板，在表面放電激光泵浦源開(kāi)機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開(kāi)裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
[0052]實(shí)施例3:
[0053]一種如圖4所示本發(fā)明的用于光泵浦源的氧化鋁表面放電陶瓷基板，該表面放電陶瓷基板為雙層疊加結(jié)構(gòu)，包括氧化鋁陶瓷本體2 (其中α -Α1203含量在99% )和沉積于氧化鋁陶瓷本體2上的金剛石耐燒蝕涂層1(金剛石連續(xù)膜)。本實(shí)施例中，金剛石耐燒蝕涂層1的厚度為100.0 μ m，表面面電阻為9.0 X ΙΟ12 Ω.cm。
[0054]本實(shí)施例中表面放電陶瓷基板的制備方法包括以下步驟:
[0055](1)選用粒徑為5.0 μ m的粗粒徑金剛石粉，粒徑為0.6 μ m的細(xì)粒徑金剛石粉，將丙酮、粗粒徑金剛石粉、細(xì)粒徑金剛石粉、碳酸鎂按質(zhì)量比為80: 5: 14: 1充分混合均勻，即配制得到金剛石懸濁液；
[0056](2)使用質(zhì)量比為1.3: 1.0的氫氟酸和水的混合溶液浸泡氧化鋁陶瓷基板(即陶瓷本體)8.0min，然后使用80目的SiC水磨砂紙對(duì)前述陶瓷本體上需要進(jìn)行表面放電的區(qū)域打磨5.0min,接著在400目的SiC水磨砂紙上使用上述配制的懸池液在同一區(qū)域再打磨20.0min ;然后用蒸餾水洗凈，置于異丙醇中超聲振蕩5.0min，取出后用蒸餾水洗凈再置于無(wú)水乙醇中超聲振蕩5.0min ;再用蒸餾水洗凈后，將陶瓷本體置于上述懸濁液中超聲振蕩4.0h，完成后再置于乙醇中超聲振蕩2.0min，烘干備用；
[0057](3)使用耐高溫銅膠帶對(duì)無(wú)需沉積金剛石涂層(即不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域)的陶瓷本體部分進(jìn)行遮擋；
[0058](4)將上述步驟(3)后得到的陶瓷本體置于沉積室內(nèi)固定好，沉積設(shè)備為現(xiàn)有常用的熱絲化學(xué)氣相沉積爐，開(kāi)始進(jìn)行熱絲化學(xué)氣相沉積，熱絲化學(xué)氣相沉積的本底真空度為1.4X 10_3Pa，沉積溫度為800°C，沉積氣壓為5.0kPa，碳源為乙炔和乙烯的等量混合氣體以及氫氣，氣體純度均為99.99%，碳源濃度為1.0%，氣體總流量為40.0sccm，燈絲基體距離為1.5mm，沉積速率2.0 μ m/h ;沉積完成后，即在氧化鋁陶瓷本體表面得到一層金剛石耐燒蝕涂層，經(jīng)測(cè)定，該金剛石耐燒蝕涂層的厚度為100.0 μ m。
[0059]通過(guò)上述方法制得的本實(shí)施例的氧化鋁表面放電陶瓷基板，在表面放電激光泵浦源開(kāi)機(jī)下連續(xù)工作后，涂層未出現(xiàn)脫落、開(kāi)裂和明顯燒蝕等現(xiàn)象，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板，其特征在于，所述表面放電陶瓷基板包括陶瓷本體和沉積于陶瓷本體上的金剛石耐燒蝕涂層，且所述金剛石耐燒蝕涂層僅沉積在陶瓷本體表面將產(chǎn)生表面放電的區(qū)域。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面放電陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷本體為氧化鋁陶瓷或氧化鈹陶瓷，所述氧化鋁陶瓷中a -Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的表面放電陶瓷基板，其特征在于，所述金剛石耐燒蝕涂層的厚度為 40.0μπι ?ΙΟΟ.Ομ--，且表面電阻 1.5Χ1012Ω.cm ?9.0 X 112 Ω.cm。
4.一種如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的用于光泵浦源的表面放電陶瓷基板的制備方法，包括以下步驟: (1)配制含金剛石粉與丙酮的懸濁液； (2)使用氫氟酸溶液對(duì)陶瓷本體進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理完成后，再使用上述懸濁液，對(duì)陶瓷本體種植籽晶； (3)對(duì)陶瓷本體不產(chǎn)生表面放電的區(qū)域進(jìn)行遮擋； (4)在陶瓷本體的表面熱絲化學(xué)氣相沉積金剛石耐燒蝕涂層，得到表面放電陶瓷基板。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，懸濁液是由質(zhì)量比為75?85: 17?24: I?2的丙酮、金剛石粉和碳酸鎂混合而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，選用的金剛石粉由粗粒徑金剛石粉和細(xì)粒徑金剛石粉按5?10: 12?14的質(zhì)量比混配而成，所述粗粒徑金剛石粉的粒徑為1.0 μ m?5.0 μ m,所述細(xì)粒徑金剛石粉的粒徑為0.1 μ m?0.8 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，所述氫氟酸溶液是由質(zhì)量比為1.0?1.3: I的氫氟酸和水混配而成，氫氟酸溶液對(duì)陶瓷本體進(jìn)行預(yù)處理的時(shí)間控制為5.0min?10.0min0
8.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，種植籽晶的具體操作包括:先用至少80目的砂紙對(duì)陶瓷本體表面需要進(jìn)行表面放電的區(qū)域進(jìn)行打磨，然后在至少400目的砂紙上使用步驟(I)中配制的懸濁液在同一區(qū)域進(jìn)行再打磨；將再打磨后的陶瓷基片依次置于異丙醇、無(wú)水乙醇和步驟(I)配制的懸濁液中進(jìn)行超聲振蕩，且在懸池液中的超聲振蕩時(shí)間不少于2.0h。
9.根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，熱絲化學(xué)氣相沉積的工藝條件包括:本底真空度不超過(guò)3.0X 10_3Pa，沉積溫度為780°C?850°C，沉積氣壓為3.0kPa?5.0kPa，沉積碳源濃度為1.0%?3.0 %，氣體總流量為40.0sccm?60.0sccm,燈絲基體距離為1.3mm?1.5mm,沉積速率為1.0 μ m/h?3.0 μ m/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，碳源選自甲烷、乙烯、乙炔中的兩種或三種的等量比混合氣體以及氫氣，前述碳源氣體的純度均大于99.9%。
【文檔編號(hào)】C04B41/85GK104387117SQ201410631564
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】李俊生, 魏秋平, 黃超, 程海峰, 周永江, 羅浩, 童思超 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)