一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，錳鋅鐵氧體的主料的組分：52～55mol%氧化鐵、37～43mol%四氧化三錳，余量為氧化鋅，將主料進(jìn)行一次砂磨，摻入Co3O4，以及TiO2、Ni2O3和SnO2中的至少一種，總摻入量為1000～5000ppm；預(yù)燒，溫度為850-980℃；預(yù)燒后進(jìn)行二次砂磨，并摻入Ta2O5和SiO2，以及Nb2O5、ZrO2、CaCO3、和V2O5中的至少一種，總摻入量為700～1200ppm；造粒，成型；燒結(jié)，溫度為1150-1250℃，氧分壓為3-6%。與常規(guī)磁芯相比，該方法所得錳鋅鐵氧體磁芯具有寬溫低功率損耗的特點(diǎn)，特別是在低溫。
【專利說明】一種低損耗猛鋅鐵氧體的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著電力電子技術(shù)的不斷進(jìn)步，電子整機(jī)系統(tǒng)向小型輕量化、多功能化、平面貼裝化、集成數(shù)字化以及智能化等方向發(fā)展，在一般的應(yīng)用對于綠色、高效能的要求越來越高，而更為重要的是為了適應(yīng)全球不同環(huán)境的應(yīng)用，要求電源不僅要適應(yīng)高溫的環(huán)境，同時也要適應(yīng)超低溫的環(huán)境，這樣對其中磁性材料的要求也就越來越高，要求磁性材料不僅在高溫下、同時在常溫甚至在超低溫下都有較優(yōu)越的低損耗性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有錳鋅鐵氧體在極端溫度特別是超低溫下功率損耗大的問題，提供一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法。
[0004]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下:
一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，步驟如下:
(1)錳鋅鐵氧體的主料的組分:52?55mol%氧化鐵、37?43mol%四氧化三錳，余量為氧化鋅，將主料進(jìn)行一次砂磨，在一次砂磨時摻入Co3O4,以及Ti02、Ni203和SnO2中的至少一種，總摻入量為主料總質(zhì)量的1000?5000ppm ；
(2)一次砂磨后的顆粒進(jìn)行預(yù)燒，溫度為850-980°C ；
(3)預(yù)燒后進(jìn)行二次砂磨，并摻入Ta2O5和S12,以及Nb205、ZrO2,CaCO3、和V2O5中的至少一種，總摻入量為主料總質(zhì)量的700?1200ppm ；
(4)二次砂磨后造粒，成型；
(5)燒結(jié)，保溫溫度為1150-1250°C，氧分壓為3_6%。
[0005]進(jìn)一步，步驟(2)的預(yù)燒在回轉(zhuǎn)窯爐進(jìn)行。
[0006]進(jìn)一步，步驟(3) 二次砂磨后顆粒的平均粒徑為0.7-0.9微米。
[0007]進(jìn)一步，步驟(5 )保溫時間為3?5小時。
[0008]與常規(guī)磁芯相比，按本發(fā)明所述方法制得的錳鋅鐵氧體磁芯在-25?100°C范圍內(nèi)具有更為穩(wěn)定的功率損耗，特別是在室溫至_25°C的低溫范圍內(nèi)，功率損耗有顯著降低，如-25 °C時，功耗下降20%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明所述低損耗錳鋅鐵氧體的功耗溫度曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0011]實(shí)施例1 主料由 Fe203、Mn3O4 和 ZnO 組成，按 53mol% 的 Fe203、37mol% 的 Mn3O4,余量為 ZnO，稱取各主料成分。
[0012]將上述主料以及Co3O4 (2000ppm)和Ni2O3 (10ppm)送入砂磨機(jī),進(jìn)行一次砂磨，時間30分鐘。
[0013]一次砂磨后的物料通過噴霧干燥機(jī)干燥得到顆粒，顆粒采用通過式方式在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為850°C。
[0014]預(yù)燒的顆粒再進(jìn)行二次砂磨，同時摻入Ta2O5 (500ppm)> S12 (10ppm)、CaCO3(400ppm)和ZrO2 (200ppm),砂磨后的平均粒徑控制在0.7-0.9微米左右。
[0015]二次砂磨后的物料加入10wt%的濃度為7_9wt%的PVA溶液，攪拌2小時后，噴霧造粒制成40-160目的顆粒，顆粒調(diào)濕(含水量為0.3-0.5wt%，流動角小于30度)，再用壓機(jī)壓制成型，制成生坯。
[0016]生坯在溫度為1200°C、氧分壓為3-6%下保溫?zé)Y(jié)4小時，得到低損耗錳鋅鐵氧體磁芯。
[0017]如未特別說明，本發(fā)明中各添加物的ppm含量是以主料的總質(zhì)量為基礎(chǔ)計算。
[0018]所得低損耗錳鋅鐵氧體在10KHz，200mT下的功耗溫度曲線如圖1所示。
[0019]實(shí)施例2
主料由 Fe203、Mn3O4 和 ZnO 組成，按 55mol% 的 Fe203、38mol% 的 Mn3O4,余量為 ZnO，稱取各主料成分。
[0020]將上述主料以及Co3O4 (300ppm)> SnO2 (100ppm)和 Ni2O3 (1200ppm)送入砂磨機(jī)，進(jìn)行一次砂磨，時間30分鐘。
[0021]一次砂磨后的物料通過噴霧干燥機(jī)干燥得到顆粒，顆粒采用通過式方式在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為980°C。
[0022]預(yù)燒的顆粒再進(jìn)行二次砂磨，同時摻入Ta2O5 (400ppm)、S12 (200ppm)和ZrO2(10ppm)，砂磨后的平均粒徑控制在0.7-0.9微米左右。
[0023]二次砂磨后的物料加入10wt%的濃度為7_9wt%的PVA溶液，攪拌2小時后，噴霧造粒制成40-160目的顆粒，顆粒調(diào)濕(含水量為0.3-0.5wt%，流動角小于30度)，再用壓機(jī)壓制成型，制成生坯。
[0024]生坯在溫度為1250°C、氧分壓為3-6%下保溫?zé)Y(jié)3小時，得到低損耗錳鋅鐵氧體磁芯。
[0025]實(shí)施例3
主料由 Fe203、Mn3O4 和 ZnO 組成，按 53mol% 的 Fe203、40mol% 的 Mn3O4,余量為 ZnO，稱取各主料成分。
[0026]將上述主料以及Co3O4 (2000ppm)和T12 (100ppm)送入砂磨機(jī),進(jìn)行一次砂磨，時間30分鐘。
[0027]一次砂磨后的物料通過噴霧干燥機(jī)干燥得到顆粒，顆粒采用通過式方式在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為950°C。
[0028]預(yù)燒的顆粒再進(jìn)行二次砂磨，同時摻入Ta2O5 (200ppm)> S12 (500ppm)和V2O5(10ppm)，砂磨后的平均粒徑控制在0.7-0.9微米左右。
[0029]二次砂磨后的物料加入10wt%的濃度為7_9wt%的PVA溶液，攪拌2小時后，噴霧造粒制成40-160目的顆粒，顆粒調(diào)濕(含水量為0.3-0.5wt%，流動角小于30度)，再用壓機(jī)壓制成型，制成生坯。
[0030]生坯在溫度為1200°C、氧分壓為3-6%下保溫?zé)Y(jié)5小時，得到低損耗錳鋅鐵氧體磁芯。
[0031]實(shí)施例4 (常規(guī)磁芯)
主料由 Fe203、Mn3O4 和 ZnO 組成，按 53mol% 的 Fe203、36mol% 的 Mn3O4,余量為 ZnO，稱取各主料成分。
[0032]將上述主料送入砂磨機(jī)，進(jìn)行一次砂磨，時間30分鐘。
[0033]一次砂磨后的物料通過噴霧干燥機(jī)干燥得到顆粒，顆粒采用通過式方式在回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行預(yù)燒，溫度為950°C。
[0034]預(yù)燒的顆粒再進(jìn)行二次砂磨，同時摻入CaCO3 (200ppm)、Nb2O5 (300ppm)和V2O5(200ppm)，砂磨后的平均粒徑控制在0.7-0.9微米左右。
[0035]二次砂磨后的物料加入10wt%的濃度為7_9wt%的PVA溶液，攪拌2小時后，噴霧造粒制成40-160目的顆粒，顆粒調(diào)濕(含水量為0.3-0.5wt%，流動角小于30度)，再用壓機(jī)壓制成型，制成生坯。
[0036]生坯在溫度為1360°C、氧分壓為3-6%下保溫?zé)Y(jié)4小時，得到錳鋅鐵氧體磁芯。
[0037]由圖1可以看出，與未摻入Co304、Ta205 (200ppm)和S12的錳鋅鐵氧體磁芯相比，本發(fā)明的錳鋅鐵氧體磁芯在-25?100°C范圍內(nèi)具有更為穩(wěn)定的功率損耗，特別是在室溫至-25°C的低溫范圍內(nèi)，功率損耗有顯著降低，如_25°C時，功耗下降20%。
【權(quán)利要求】
1.一種低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，步驟如下: (1)錳鋅鐵氧體的主料的組分:52?55mol%氧化鐵、37?43mol%四氧化三錳，余量為氧化鋅，將主料進(jìn)行一次砂磨，在一次砂磨時摻入Co3O4,以及Ti02、Ni203和SnO2中的至少一種，總摻入量為主料總質(zhì)量的1000?5000ppm ； (2)一次砂磨后的顆粒進(jìn)行預(yù)燒，溫度為850-980°C ； (3)預(yù)燒后進(jìn)行二次砂磨，并摻入Ta2O5和S12,以及Nb205、ZrO2,CaCO3、和V2O5中的至少一種，總摻入量為主料總質(zhì)量的700?1200ppm ； (4)二次砂磨后造粒，成型； (5)燒結(jié)，保溫溫度為1150-1250°C，氧分壓為3_6%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，其特征在于，步驟(2)的預(yù)燒在回轉(zhuǎn)窯爐進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，其特征在于，步驟(3)二次砂磨后顆粒的平均粒徑為0.7-0.9微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，其特征在于，步驟(5)保溫時間為3?5小時。
【文檔編號】C04B35/26GK104310983SQ201410536105
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】趙新江 申請人:無錫斯貝爾磁性材料有限公司, 江蘇省晶石磁性材料與器件工程技術(shù)研究有限公司