一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：90?95wt%，氧化錯(cuò)：5?10wt%，所述碳化桂中的a相碳化桂含量為99wt%，氧含量小于lwt%;所述碳化桂的微觀外形為球狀顆粒，d50=4.5±0.8ym;所述氧化镥的純度為99.99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片狀顆粒。本發(fā)明還公開了該高強(qiáng)度陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明提供的高強(qiáng)度陶瓷材料的其室溫抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性均較好。
【專利說明】一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度陶瓷材料，特別是涉及一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料及其制備 方法與應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳化硅陶瓷材料具有高硬度、耐氧化、耐腐蝕、抗沖擊等優(yōu)良性能，是一種很有前 途的高溫結(jié)構(gòu)材料。盡管碳化硅陶瓷材料具有優(yōu)良的綜合性能，但在高溫環(huán)境以及比較惡 劣的工況下，陶瓷材料本身所固有的脆性仍然是其致命的弱點(diǎn)。一些復(fù)雜形狀的零件由于 碳化硅的脆性而無法制作，或者制作后容易斷裂。所以，進(jìn)一步深入研究碳化硅陶瓷材料的 韌化機(jī)理，探索碳化硅陶瓷材料的有效增韌方法，在不降低材料本身固有強(qiáng)度的情況下，進(jìn) 一步提高其斷裂韌性，仍然具有重要實(shí)際意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其室溫抗彎強(qiáng)度、斷 裂韌性均較好。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0005] -種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：
[0006] 碳化娃：90?95wt%，氧化镥：5?10wt%。
[0007] 優(yōu)選地，本發(fā)明的組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：92. 8wt%，氧化镥：7. 2wt%。
[0008] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述碳化硅中的α相碳化硅含量為99wt%，氧含量小于lwt%;所 述碳化娃的微觀外形為球狀顆粒，d 5(l = 4. 5±0. 8 μ m。
[0009] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述氧化镥的純度為99. 99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片狀顆 粒。
[0010] 本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題是提供上述高強(qiáng)度陶瓷材料的制備方法。
[0011] 為解決上述技術(shù)問題，技術(shù)方案是：
[0012] 一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0013] (1)按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為5?15_的氧化 鋁磨球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為2?4:1 ;
[0014] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1?2wt%、2?3wt%，然后用恒溫磁力攪拌 器攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，攪拌5?6min形成均勻的助劑楽料；
[0015] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為120?150r/min，球 磨時(shí)間為4?6h，形成混合楽料，其中，助劑楽料與碳化娃的質(zhì)量比為1:3?5 ;
[0016] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣10?20min，排除混 合漿料中的氣泡；
[0017] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在100°c下繼續(xù)干燥1?3h，烘干后放入石墨模具中；
[0018] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以15?30°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa， 保溫保壓0. 5?3h，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0019] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述制備方法包括以下步驟：
[0020] (1)將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，其中碳化硅、氧化镥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 92. 8wt%、7. 2wt%，磨球選用直徑為IOmm的氧化鋁磨球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為 3:1 ；
[0021] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為I. 3wt %、2. 5wt %，然后用恒溫磁力攪拌器 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為350r/min，攪拌5?6min形成均勻的助劑楽料；
[0022] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為135r/min，球磨時(shí) 間為4. 5h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:3. 5 ;
[0023] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣15min，排除混合漿料 中的氣泡；
[0024] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在l〇〇°C下繼續(xù)干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
[0025] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以20°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓lh，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0027] 以氧化镥作為添加劑能有效地促進(jìn)碳化硅的相變，在熱處理溫度為1250°C下保 溫2h就能使碳化硅的相變率接近100%，使得氧化镥增強(qiáng)碳化硅陶瓷材料的相對(duì)密度高達(dá) 99. 82%，部分達(dá)到了完全致密，形成了具有柱狀晶結(jié)構(gòu)的、良好的強(qiáng)韌性的組合，其室溫抗 彎強(qiáng)度可達(dá)到1162. 9MPa，斷裂韌性可達(dá)到8. 09MPa/m。

【具體實(shí)施方式】：
[0028] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明 用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：90wt%，氧化镥： 10wt%。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量為99wt%，氧含量小于lwt%;碳化硅的微觀外 形為球狀顆粒，d5Q = 4. 5±0. 8 μ m ;氧化镥的純度為99. 99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片 狀顆粒。
[0031] 其制備方法如下：
[0032] (1)按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為5mm的氧化鋁磨 球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為2:1 ;
[0033] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為lwt%、2 Wt%，然后用恒溫磁力攪拌器攪拌， 攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，攪拌5min形成均勻的助劑楽料；
[0034] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為120r/min，球磨時(shí) 間為4h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:3 ;
[0035] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣lOmin，排除混合漿料 中的氣泡；
[0036] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在KKTC下繼續(xù)干燥lh，烘干后放入石墨模具中；
[0037] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以15°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓〇. 5h，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] -種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：95wt%，氧化镥 ： 5wt%。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量為99wt%，氧含量小于lwt%;碳化硅的微觀外 形為球狀顆粒，d5Q = 4. 5±0. 8 μ m ;氧化镥的純度為99. 99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片 狀顆粒。
[0040] 其制備方法如下：
[0041] (1)按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為15mm的氧化鋁磨 球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為4:1 ;
[0042] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2被％、3被％，然后用恒溫磁力攪拌器攪拌， 攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌6min形成均勻的助劑楽料；
[0043] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨時(shí) 間為6h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:5 ;
[0044] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣20min，排除混合漿料 中的氣泡；
[0045] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在KKTC下繼續(xù)干燥3h，烘干后放入石墨模具中；
[0046] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以30°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓3h，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0047] 實(shí)施例3
[0048] 一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：92. 8wt%，氧化镥： 7. 2wt%。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量為99wt%，氧含量小于lwt% ;碳化硅的微觀 外形為球狀顆粒，d5(l = 4. 5±0. 8μηι;氧化镥的純度為99. 99%,其微觀外形為不規(guī)則的層 片狀顆粒。
[0049] 其制備方法如下：
[0050] (1)按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為IOmm的氧化鋁磨 球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為3:1 ;
[0051] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為I. 3wt %、2. 5wt %，然后用恒溫磁力攪拌器 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為350r/min，攪拌5. 5min形成均勻的助劑楽料；
[0052] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為135r/min，球磨時(shí) 間為4. 5h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:3. 5 ;
[0053] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣15min，排除混合漿料 中的氣泡；
[0054] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在l〇〇°C下繼續(xù)干燥2h，烘干后放入石墨模具中；
[0055] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以20°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓lh，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0056] 實(shí)施例4
[0057] -種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：92wt%，氧化镥 ： 8wt%。其中，碳化硅中的α相碳化硅含量為99wt%，氧含量小于lwt%;碳化硅的微觀外 形為球狀顆粒，d50 = 4. 5±0. 8 μ m ;氧化镥的純度為99. 99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片 狀顆粒。
[0058] 其制備方法如下：
[0059] (1)按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為12mm的氧化鋁磨 球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為3. 5:1 ;
[0060] (2)將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯 酰胺以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為I. 5wt %、2. Swt %，然后用恒溫磁力攪拌器 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為360r/min，攪拌5. 4min形成均勻的助劑楽料；
[0061] (3)將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為140r/min，球磨時(shí) 間為5. 5h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:4 ;
[0062] (4)球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣12min，排除混合漿料 中的氣泡；
[0063] (5)將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待 混合漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在KKTC下繼續(xù)干燥I. 5h，烘干后放入石墨模具中；
[0064] (6)在N2氣氛保護(hù)下，以25°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓2h，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
[0065] 上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬【技術(shù)領(lǐng)域】中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其特征在于：其組成以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：碳化硅：90? 95wt%，氧化镥：5 ?lOwt%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其特征在于：其組成以及質(zhì)量分 數(shù)為：碳化硅：92.8wt%，氧化镥：7.2 Wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其特征在于：所述碳化硅中的 α相碳化娃含量為99wt%，氧含量小于lwt% ;所述碳化娃的微觀外形為球狀顆粒，d5(l = 4. 5±0. 8 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料，其特征在于：所述氧化镥的純度 為99. 99%，其微觀外形為不規(guī)則的層片狀顆粒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述的一種用于高強(qiáng)度陶瓷材料的制備方法，其特征 在于：包括以下步驟： (1) 按配方將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，磨球選用直徑為5?15mm的氧化鋁磨 球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為2?4:1 ; (2) 將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯酰胺 以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1?2wt %、2?3wt %，然后用恒溫磁力攪拌器攪 拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300?400r/min，攪拌5?6min形成均勻的助劑楽料； (3) 將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為120?150r/min，球磨時(shí) 間為4?6h，形成混合楽料，其中，助劑楽料與碳化娃的質(zhì)量比為1:3?5 ; (4) 球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣10?20min，排除混合漿 料中的氣泡； (5) 將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待混合 漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在KKTC下繼續(xù)干燥1?3h，烘干后放入石墨模具中； (6) 在N2氣氛保護(hù)下，以15?30°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫 保壓0. 5?3h，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 將碳化硅和氧化镥混合放入球磨機(jī)，其中碳化硅、氧化镥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 92. 8wt %、7. 2wt %，磨球選用直徑為IOmm的氧化鋁磨球，氧化鋁磨球和物料的質(zhì)量比為 3:1 ； (2) 將有機(jī)單體丙烯酰胺和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺溶解于去離子水，其中丙烯酰胺 以及亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為I. 3wt%、2. 5wt%，然后用恒溫磁力攪拌器攪拌， 攪拌轉(zhuǎn)速為350r/min，攪拌5?6min形成均勻的助劑楽料； (3) 將助劑漿料注入球磨罐并密封后固定在球磨機(jī)上，轉(zhuǎn)速為135r/min，球磨時(shí)間為 4. 5h，形成混合漿料，其中，助劑漿料與碳化硅的質(zhì)量比為1:3. 5 ; (4) 球磨完成后，將混合漿料置于真空度為-IOOOOPa下除氣15min，排除混合漿料中的 氣泡； (5) 將除氣后的混合漿料倒出，放入真空烘箱中加熱干燥，初始溫度設(shè)為60°C，待混合 漿料表面呈干燥狀態(tài)后再在KKTC下繼續(xù)干燥2h，烘干后放入石墨模具中； (6) 在N2氣氛保護(hù)下，以20°C /min的升溫速率加熱至1250°C，加壓25MPa，保溫保壓 lh，熱壓燒結(jié)制得高強(qiáng)度陶瓷材料。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104211405SQ201410395632
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月13日
【發(fā)明者】楊飛 申請(qǐng)人:楊飛