一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，包括以下步驟：A、氮化硅原料中加入氧化鎂與氧化鑭，配成混合物料，混合物料經(jīng)過濕法混合、細(xì)化處理后干燥；B、將步驟A處理好的原料裝入金屬模，采用先機(jī)械干壓，然后再密封，進(jìn)行冷等靜壓成型，制備所要求形狀的素坯；C、將步驟B制備的素坯，裝入氣壓燒結(jié)爐，進(jìn)行氣壓燒結(jié)；D、對(duì)步驟C燒結(jié)后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨紙，裝入預(yù)先設(shè)計(jì)好的和步驟C燒結(jié)后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具內(nèi)，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到材料性能一致性高的氮化硅。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有低成本、材料離散性小、操作簡(jiǎn)單、利于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氮化硅的制備方法，尤其是涉及一種提高氮化硅材料性能一致性 的燒結(jié)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氮化硅陶瓷材料具有耐高溫、耐磨損、膨脹系數(shù)小、強(qiáng)度高、耐腐蝕、高硬度、比重 輕等特性，應(yīng)用范圍非常廣泛，是提升我國(guó)裝備制造設(shè)備水平的關(guān)鍵部件之一，但是由于制 備工藝不同，同樣是氮化硅材料，但是性能差異很大。目前工業(yè)化燒結(jié)氮化硅陶瓷方法主要 如下：
[0003] 1、反應(yīng)燒結(jié)方法：該方法是利用硅原料和氮?dú)庠诟邷匕l(fā)生反應(yīng)制備而成，優(yōu)點(diǎn)是 工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，成本低。該工藝制備的氮化硅陶瓷缺點(diǎn)：致密化差，存在20%左右的 氣孔，強(qiáng)度低，抗彎強(qiáng)度一般在200?300Mpa，只適合應(yīng)用在低端領(lǐng)域。
[0004] 2、氣壓燒結(jié)方法；是利用氮化硅原料加入一定燒結(jié)助劑，在高溫狀態(tài)充入一定 壓力氮?dú)猓瑏韺?shí)現(xiàn)氮化硅陶瓷燒結(jié)致密化的方法，氮?dú)庾鳛閴毫橘|(zhì)，一般氮?dú)鈮毫Σ怀?過lOMPa，該工藝優(yōu)點(diǎn)可生產(chǎn)復(fù)雜形狀制品，成本可以滿足工業(yè)化應(yīng)用要求?？箯潖?qiáng)度在 700?800Mpa，存在一定的氣孔，體積氣孔率一般在0. 06%，缺點(diǎn)是材料的一致性比較差， 只能作為中端材料來應(yīng)用，無法滿足氮化硅作為高端領(lǐng)域材料應(yīng)用的要求。
[0005] 3、熱壓燒結(jié)方法：是利用氮化硅原料加入一定燒結(jié)助劑，在高溫狀態(tài)施加一定機(jī) 械外力，來實(shí)現(xiàn)氮化硅陶瓷燒結(jié)致密化的方法，該工藝優(yōu)點(diǎn)材料完全致密，體積氣孔率一般 在0. 02%，抗彎強(qiáng)度在900?lOOOMPa，完全滿足氮化硅材料作為高端領(lǐng)域材料的應(yīng)用。缺 點(diǎn)只能燒結(jié)簡(jiǎn)單形狀的材料，制造成本高。
[0006] 4、熱等靜壓燒結(jié)方法：是利用氮化硅原料加入一定燒結(jié)助劑，在高溫狀態(tài)充入高 壓氮?dú)?，來?shí)現(xiàn)氮化硅陶瓷燒結(jié)致密化的方法，氮?dú)庾鳛閴毫橘|(zhì)，一般氮?dú)鈮毫?00? 200MPa，該工藝優(yōu)點(diǎn)可生產(chǎn)復(fù)雜形狀制品，材料抗彎強(qiáng)度在800?lOOOMpa，體積氣孔率一 般在0.02%，滿足氮化硅作為高端領(lǐng)域材料應(yīng)用的要求。缺點(diǎn)成本高、工藝操作復(fù)雜。該方 法關(guān)鍵工藝目前還被國(guó)外所控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種低成本、材料離 散性小、操作簡(jiǎn)單、利于工業(yè)化生產(chǎn)的提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法。
[0008] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0009] 一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，包括以下步驟：
[0010] A、原料的準(zhǔn)備：
[0011] 氮化硅原料中加入氧化鎂與氧化鑭，配成混合物料，氧化鎂的質(zhì)量為混合物料質(zhì) 量的8?10%，氧化鑭的質(zhì)量為混合物料質(zhì)量的5?10%，混合物料經(jīng)過20?60小時(shí)的 細(xì)化處理，使得混合物料的粒徑均小于2um，干燥；
[0012] B、素坯成型：
[0013] 將步驟A處理好的原料裝入金屬模，采用先機(jī)械干壓，然后再密封，進(jìn)行冷等靜壓 成型，制備所要求形狀的素坯；
[0014] C、氣壓燒結(jié)：
[0015] 將步驟B制備的素坯，裝入氣壓燒結(jié)爐，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度在 1780?1850°C，氮?dú)鈮毫υ??lOMpa ;
[0016] D、熱壓燒結(jié)：
[0017] 對(duì)步驟C燒結(jié)后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石 墨紙，裝入預(yù)先設(shè)計(jì)好的和步驟C燒結(jié)后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具內(nèi)，再進(jìn)行熱壓 燒結(jié)，熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1700?1800°C，施加的機(jī)械壓力在40?150Mpa，得到材料性 能一致性高的氮化娃。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用氣壓燒結(jié)方法和熱壓燒結(jié)方法相結(jié)合的二次燒結(jié)方 法來制備氮化硅，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0019] 1、該技術(shù)可以達(dá)到熱等靜壓燒結(jié)方法制備材料的特性：體積氣孔率在0. 02%，抗 彎強(qiáng)度在800?lOOOMpa ;
[0020] 2、加工成本相對(duì)低，該工藝可以降低熱壓燒結(jié)方法50%的成本；
[0021] 3、材料的離散性小，該方法解決了氣壓燒結(jié)的氮化硅材料離散性大缺陷，由于施 加的是機(jī)械外力，可以確保每件制品材料的性能一致性，因此可以滿足高端應(yīng)用要求；
[0022] 4、可以制備復(fù)雜形狀制品，由于氣壓燒結(jié)后氮化硅制品強(qiáng)度比較高，在采用熱壓 燒結(jié)，相對(duì)來講熱壓燒結(jié)模具設(shè)計(jì)和裝料比較簡(jiǎn)單，不再受形狀限制；
[0023] 5、操作簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] -種燒結(jié)高強(qiáng)度氮化硅材料方法，首先取氮化硅原料8公斤，加入氧化鎂1公斤、 氧化鑭1公斤，經(jīng)過酒精濕法混合、細(xì)化處理30小時(shí)，檢測(cè)粒徑在1. 5um，然后干燥；再將處 理好的原料裝入金屬模，壓制成圓柱狀制品，然后再然后密封，進(jìn)行冷等靜壓成型。接下來 將壓制好的圓柱制品的素坯，裝入氣壓燒結(jié)爐，進(jìn)行氣壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度在1800攝氏度，氮 氣壓力在8Mpa。接下來將其要燒結(jié)好的圓柱毛坯外形簡(jiǎn)單粗加工，保障材料外形尺寸的一 致性，然后包裹上石墨紙，裝入是預(yù)先設(shè)計(jì)好的，尺寸和圓柱毛坯一致的石墨模具內(nèi)，再進(jìn) 行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度在1760攝氏度，施加的機(jī)械壓力在120Mpa。經(jīng)檢測(cè)，經(jīng)過該方法燒結(jié) 的氮化硅圓柱抗彎強(qiáng)度在900MPa，體積氣孔率為0. 02%。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，包括以下步驟：
[0029] A、原料的準(zhǔn)備：
[0030] 8. 7公斤氮化硅原料中加入0. 8公斤氧化鎂與0. 5公斤氧化鑭，配成混合物料，氧 化鎂的質(zhì)量為混合物料質(zhì)量的8%，氧化鑭的質(zhì)量為混合物料質(zhì)量的5%，混合物料經(jīng)過20 小時(shí)的細(xì)化處理，檢測(cè)粒徑在1. 6um，干燥；
【權(quán)利要求】
1. 一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，其特征在于，包括以下步驟： A、 原料的準(zhǔn)備： 氮化硅原料中加入氧化鎂與氧化鑭，配成混合物料，混合物料經(jīng)過濕法混合、細(xì)化處理 后干燥； B、 素坯成型： 將步驟A處理好的原料裝入金屬模，采用先機(jī)械干壓，然后再密封，進(jìn)行冷等靜壓成 型，制備所要求形狀的素坯； C、 氣壓燒結(jié)： 將步驟B制備的素坯，裝入氣壓燒結(jié)爐，進(jìn)行氣壓燒結(jié)； D、 熱壓燒結(jié)： 對(duì)步驟C燒結(jié)后的毛坯外形粗加工，保障材料外形尺寸的一致性，然后包裹上石墨紙， 裝入預(yù)先設(shè)計(jì)好的和步驟C燒結(jié)后的毛坯外形尺寸一致的石墨模具內(nèi)，再進(jìn)行熱壓燒結(jié)， 得到材料性能一致性高的氮化硅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，其特征在于， 步驟A中，氧化鎂的質(zhì)量為混合物料質(zhì)量的8?10%，氧化鑭的質(zhì)量為混合物料質(zhì)量的5? 10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，其特征在于， 步驟A中，加入氧化鎂與氧化鑭后的混合物料經(jīng)過20?60小時(shí)的細(xì)化處理，使得混合物料 的粒徑均小于2um。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，其特征在于， 步驟C中，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度在1780?1850°C，氮?dú)鈮毫υ??lOMpa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高氮化硅材料性能一致性的燒結(jié)方法，其特征在于， 步驟D中，所述的熱壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1700?1800°C，施加的機(jī)械壓力在40?150Mpa。
【文檔編號(hào)】C04B35/584GK104119079SQ201410379641
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年8月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月4日
【發(fā)明者】趙振威 申請(qǐng)人:上海泛聯(lián)科技股份有限公司