一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法
【專利摘要】一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，屬于一種硬質(zhì)炭纖維保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】；經(jīng)過纖維破碎混合、滾圓造粒、模壓成型、烘干固化、加固貼層、炭化處理、切割打磨、表面處理、高溫石墨化制得。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡單，制備的氈成本低，保溫效果好，氈的纖維分布均勻，沒有用短切絲成型過程中出現(xiàn)纖維團(tuán)造成氈纖維分布不均的現(xiàn)象，能夠很好的利用炭纖維及氈的廢料等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種硬質(zhì)炭纖維保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種由炭纖維球制成的 硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法。
[0002] 應(yīng)用于硬質(zhì)合金燒結(jié)爐、單晶硅爐、真空冶煉爐、真空熱處理爐、氣相沉積爐等高 溫爐設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0003] 炭纖維硬質(zhì)保溫氈是一種用特殊工藝制成的炭/炭復(fù)合材料，密度低、炭含量高、 保溫效果良好等對節(jié)能減排有積極作用，能在真空或惰性氣氛下使用溫度達(dá)到2000°C左 右，廣泛應(yīng)用于航天航空材料表面隔熱、冶金、高溫氣體等方面。隨著我國科技的進(jìn)步，其應(yīng) 用范圍不斷地擴(kuò)大，對性能要求也越來越高，需求也越來越大。
[0004] 現(xiàn)在的炭纖維硬質(zhì)保溫氈主要采用的普通炭氈通過粘結(jié)劑分層粘結(jié)、固化成型工 藝這樣的方法制備硬質(zhì)炭氈，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，且保溫性能較差，在粘結(jié)中粘結(jié)劑使 用較多，造成密度較高。在高溫環(huán)境下，粘結(jié)劑容易失效，容易分層等缺點(diǎn)。另外，就是將軟 氈用固化劑浸漬，固化、模壓成型這樣的硬質(zhì)炭氈強(qiáng)度較低，拆卸安裝不方便，容易開裂，使 用壽命較短。
[0005] 專利CN101628816A公開了一種制備硬質(zhì)炭纖維炭氈的方法。具體就是短切絲與 粘結(jié)劑、分散劑充分混合，然后澆注、模壓成型，再經(jīng)過不熔化和炭化處理。這種成型工藝中 纖維長度很小時，制備的氈的密度很高，纖維長度較大時，纖維分散困難，纖維容易抱結(jié)成 團(tuán)，造成氈的纖維分布不均勻，甚至有部分空洞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，且保溫性能 較差，在粘結(jié)中粘結(jié)劑使用較多，造成密度較高，在高溫環(huán)境下，粘結(jié)劑容易失效，容易分層 等缺點(diǎn)，提供一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0008] -種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，包括下述步驟：
[0009] 1)、纖維破碎混合：取70?80份長度為3?10mm的短切炭纖維、3?15份樹脂 粉末，10?30份長度為3?5mm的有機(jī)纖維，破碎并混合，制得纖維長度為1?3mm的混合 料；
[0010] 2)、滾圓造粒：在步驟1)制得的破碎混合料里添加10?20份濃度為5?30%的 成球液體粘結(jié)劑后，用圓盤造粒機(jī)進(jìn)行滾圓包覆成球，并過篩，制得直徑為〇. 5?10mm，密 度為0. 06?0. 20g/cm3的炭纖維球；
[0011] 3)、模壓成型：將步驟2)制得的炭纖維球置于成型壓模的模具中，使纖維球在模 具中分布均勻后加熱至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的壓力下模壓成型，制得保溫材料預(yù) 制體；
[0012] 4)、烘干固化：將制得的保溫材料預(yù)制體放入烘干固化設(shè)備中，在130°C?180°C 下烘干并固化粘結(jié)；
[0013] 5)、加固貼層：用炭纖維布、炭纖維氈或者0. 1?1mm的炭纖維復(fù)合樹脂板通過貼 附劑，貼附在步驟4)制得的固化后的預(yù)制體表面，制成炭纖維成型體；
[0014] 6)、炭化處理：將步驟5)制得的炭纖維成型體再進(jìn)行炭化溫度為650°C?900°C， 炭化時間為30min?120min的炭化處理；
[0015] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，對步驟6)處理后的炭化成型體進(jìn)行切割打磨 處理；
[0016] 8)、表面處理：將柔性石墨紙通過貼附粘結(jié)劑貼附在打磨處理后的炭化成型體表 面，或采用氣相沉積在炭化成型體表面沉積5?50微米炭化娃；
[0017] 9)、高溫石墨化：對完成表面處理的炭化成型體進(jìn)行高溫石墨化處理，處理溫度為 1800°C?2500°C，處理時間30min?120min，制得石墨成型體，即制得硬質(zhì)炭纖維保溫材 料。
[0018] 所述的有機(jī)纖維是聚乙烯醇纖維或粘膠纖維。
[0019] 所述的樹脂粉末是酚醛樹脂粉末、環(huán)氧樹脂粉末、脲醛樹脂粉末、浙青粉末的一種 或幾種混合。
[0020] 所述的成球液體粘結(jié)劑是酚醛樹脂乳液或溶液、糠醛樹脂乳液或溶液、環(huán)氧樹脂 乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一種或幾種的混合液。
[0021] 所述的貼附劑是軟化點(diǎn)為150?300°C浙青、粒度50?200目的碳粉或碳化硅粉、 長徑比5/1?130/1炭纖維、熱固性樹脂。
[0022] 所述的熱固性樹脂是酚醛樹脂、糠醛樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。
[0023] 所述的炭纖維是浙青基炭纖維、粘膠基炭纖維、聚丙烯腈基炭纖維、聚酰亞胺基炭 纖維、聚乙烯醇基炭纖維或木質(zhì)素基炭纖維。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，保溫效果好，氈的纖 維分布均勻，能夠很好的利用炭纖維及氈的廢料。在粘結(jié)中粘結(jié)劑使用較多的情況下也不 會造成密度較高的現(xiàn)象。其次，即使在高溫環(huán)境下，粘結(jié)劑也不容易失效與分層、拆卸安裝 方便，不易開裂，使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 本實(shí)施例，一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，包括下述步 驟：
[0027] 1)、纖維破碎混合：取70份長度為3_的短切浙青基炭纖維、3份酚醛樹脂粉末、 10份長度為3mm的聚乙烯醇纖維，破碎并混合，制得纖維長度為1mm的混合料；
[0028] 2)、滾圓造粒：在步驟1)制得的破碎混合料里添加10份濃度為5%的酚醛樹脂乳 液或溶液后，用圓盤造粒機(jī)進(jìn)行滾圓包覆成球，并過篩，制得直徑為〇. 5mm，密度為0. 06g/ cm3的炭纖維球；
[0029] 3)、模壓成型：將步驟2)制得的炭纖維球置于成型壓模的模具中，使纖維球在模 具中分布均勻后加熱至80°C，在0. OIMPa的壓力下模壓成型，制得保溫材料預(yù)制體；
[0030] 4)、烘干固化：將制得的保溫材料預(yù)制體放入烘干固化設(shè)備中，在130°C下烘干并 固化粘結(jié)；
[0031] 5)、加固貼層：用炭纖維布、炭纖維氈或者0. 1?1mm的炭纖維復(fù)合樹脂板通過軟 化點(diǎn)為150°C浙青、粒度50目的碳化硅粉、長徑比5/1的浙青基炭纖維貼附在步驟4)制得 的固化后的預(yù)制體表面，制成炭纖維成型體；
[0032] 6)、炭化處理：將步驟5)制得的炭纖維成型體再進(jìn)行炭化處理，炭化溫度為 650°C，炭化時間為30min ;
[0033] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，對步驟6)處理后的炭化成型體進(jìn)行切割打磨 處理；
[0034] 8)、表面處理：將柔性石墨紙通過貼附粘結(jié)劑貼附在打磨處理后的炭化成型體表 面，或采用氣相沉積在炭化成型體表面沉積5微米炭化硅；
[0035] 9)、高溫石墨化：對完成表面處理的炭化成型體進(jìn)行高溫石墨化處理，處理溫度為 1800°C，處理時間30min，制得石墨成型體，即制得硬質(zhì)炭纖維保溫材料。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 本實(shí)施例，一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，包括下述步 驟：
[0038] 1)、纖維破碎混合：取80份長度為10mm的短切粘膠基炭纖維、15份環(huán)氧樹脂粉 末、30份長度為5_的聚乙烯醇纖維或粘膠纖維，破碎并混合，制得纖維長度為3_的混合 料；
[0039] 2)、滾圓造粒：在步驟1)制得的破碎混合料里添加20份濃度為30%的糠醛樹脂 乳液或溶液后，用圓盤造粒機(jī)進(jìn)行滾圓包覆成球，并過篩，制得直徑為l〇mm，密度為〇. 20g/ cm3的炭纖維球；
[0040] 3)、模壓成型：將步驟2)制得的炭纖維球置于成型壓模的模具中，使纖維球在模 具中分布均勻后加熱至200°C，在0. IMPa的壓力下模壓成型，制得保溫材料預(yù)制體；
[0041] 4)、烘干固化：將制得的保溫材料預(yù)制體放入烘干固化設(shè)備中，在180°C下烘干并 固化粘結(jié)；
[0042] 5)、加固貼層：用炭纖維布、炭纖維氈或者1mm的炭纖維復(fù)合樹脂板通過軟化點(diǎn)為 300°C浙青、粒度200目的碳化硅粉、長徑比130/1的酚醛樹脂，貼附在步驟4)制得的固化 后的預(yù)制體表面，制成炭纖維成型體；
[0043] 6)、炭化處理：將步驟5)制得的炭纖維成型體再進(jìn)行炭化處理，炭化溫度為 900°C，炭化時間為120mi ;
[0044] 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，對步驟6)處理后的炭化成型體進(jìn)行切割打磨 處理；
[0045] 8)、表面處理：將柔性石墨紙通過貼附粘結(jié)劑貼附在打磨處理后的炭化成型體表 面，或采用氣相沉積在炭化成型體表面沉積50微米炭化硅；
[0046] 9)、高溫石墨化：對完成表面處理的炭化成型體進(jìn)行高溫石墨化處理，處理溫度為 2500°C，處理時間120min，制得石墨成型體，即制得硬質(zhì)炭纖維保溫材料。
[0047] 實(shí)施例3
[0048] 本實(shí)施例，一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，包括下述步
【權(quán)利要求】
1. 一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其特征是：包括下述步 驟： 1) 、纖維破碎混合：取70?80份長度為3?10mm的短切炭纖維、3?15份樹脂粉末， 10?30份長度為3?5mm的有機(jī)纖維，破碎并混合，制得纖維長度為1?3mm的混合料； 2) 、滾圓造粒：在步驟1)制得的破碎混合料里添加10?20份濃度為5?30%的成球 液體粘結(jié)劑后，用圓盤造粒機(jī)進(jìn)行滾圓包覆成球，并過篩，制得直徑為〇. 5?10mm，密度為 0· 06?0· 20g/cm3的炭纖維球； 3) 、模壓成型：將步驟2)制得的炭纖維球置于成型壓模的模具中，使纖維球在模具中 分布均勻后加熱至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的壓力下模壓成型，制得保溫材料預(yù)制 體； 4) 、烘干固化：將制得的保溫材料預(yù)制體放入烘干固化設(shè)備中，在130°C?180°C下烘 干并固化粘結(jié)； 5) 、加固貼層：用炭纖維布、炭纖維氈或者0. 1?1mm的炭纖維復(fù)合樹脂板通過貼附劑， 貼附在步驟4)制得的固化后的預(yù)制體表面，制成炭纖維成型體； 6) 、炭化處理：將步驟5)制得的炭纖維成型體再進(jìn)行炭化溫度為650°C?900°C，炭化 時間為30min?120min的炭化處理； 7) 、切割打磨：按照所要求的尺寸，對步驟6)處理后的炭化成型體進(jìn)行切割打磨處理； 8) 、表面處理：將柔性石墨紙通過貼附粘結(jié)劑貼附在打磨處理后的炭化成型體表面，或 采用氣相沉積在炭化成型體表面沉積5?50微米炭化硅； 9) 、高溫石墨化：對完成表面處理的炭化成型體進(jìn)行高溫石墨化處理，處理溫度為 1800°C?2500°C，處理時間30min?120min，制得石墨成型體，即制得硬質(zhì)炭纖維保溫材 料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其 特征是：所述的有機(jī)纖維是聚乙烯醇纖維或粘膠纖維。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其 特征是：所述的樹脂粉末是酚醛樹脂粉末、環(huán)氧樹脂粉末、脲醛樹脂粉末、浙青粉末的一種 或幾種混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其 特征是：所述的成球液體粘結(jié)劑是酚醛樹脂乳液或溶液、糠醛樹脂乳液或溶液、環(huán)氧樹脂乳 液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一種或幾種的混合液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其 特征是：所述的貼附劑是軟化點(diǎn)為150?300°C浙青、粒度50?200目的碳粉或碳化硅粉、 長徑比5/1?130/1炭纖維、熱固性樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方法，其 特征是：所述的熱固性樹脂是酚醛樹脂、糠醛樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1和5所述的一種由炭纖維球制成的硬質(zhì)炭纖維保溫材料的制備方 法，其特征是：所述的炭纖維是浙青基炭纖維、粘膠基炭纖維、聚丙烯腈基炭纖維、聚酰亞胺 基炭纖維、聚乙烯醇基炭纖維或木質(zhì)素基炭纖維。
【文檔編號】C04B35/83GK104058776SQ201410324442
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月9日
【發(fā)明者】方進(jìn), 伍孝 申請人:四川創(chuàng)越炭材料有限公司