添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法。該方法是以碳化鎢鈦、表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣、氧化鎂、氧化鎳和氧化鋁為原料，先將氧化鋁和碳化鎢鈦粉末分別分散后混合，加入表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末、氧化鎳、氧化鎂分散，再經(jīng)球磨、干燥制得粉料，采用熱壓法燒結(jié)。本發(fā)明將表面包覆氫氧化鋁的固體潤滑劑氟化鈣成功引入刀具材料基體中，得到了良好的綜合力學(xué)性能和減摩耐磨性能。該刀具材料制備工藝簡(jiǎn)單，原料成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種自潤滑刀具材料，特別涉及一種添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑 刀具材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 自潤滑刀具是指刀具材料本身具有減摩、抗磨和潤滑功能，可在無外加潤滑液或 潤滑劑的條件下實(shí)現(xiàn)自潤滑切削加工。由于自潤滑刀具的應(yīng)用可減小摩擦與磨損，省去冷 卻潤滑系統(tǒng)，減少設(shè)備投資，避免切削液造成的環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)清潔化生產(chǎn)，因此自潤滑刀 具是一種高效、潔凈的綠色切削刀具，在現(xiàn)代切削加工中具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 添加固體潤滑劑的自潤滑刀具是將固體潤滑劑直接添加到刀具材料中，制備成含 有固體潤滑劑的復(fù)合刀具。隨著固體潤滑劑含量的增加，自潤滑材料的機(jī)械性能一般隨潤 滑劑含量的增加而降低。研究發(fā)現(xiàn)，Al 203/TiC/CaF2自潤滑陶瓷材料的摩擦磨損性能相對(duì)于 沒有添加 CaFj^陶瓷材料得到了大幅度改善，但其主要力學(xué)性能指標(biāo)卻隨之下降了 20%以 上。參見：曹同坤等，添加固體潤滑劑的Al203/TiC陶瓷材料的力學(xué)性能和顯微結(jié)構(gòu)，機(jī)械工 程學(xué)報(bào)，2006, 14(1) : 5-8。因此，如何使得所制備的陶瓷刀具材料既具有良好的自潤滑性 能，又具有良好的力學(xué)性能，是當(dāng)前自潤滑刀具領(lǐng)域亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，為了使自潤滑刀具既保持良好的減摩耐磨功能又具備較高 的力學(xué)性能，本發(fā)明提供一種添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案如下：
[0006] .-種添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法，原料組分體積百分 比為：
[0007] 碳化鎢鈦36 % -41 %，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣5 % -15 %，氧化鎂2 % -3 %，氧 化鎳2% -3%，其余為氧化鋁；碳化鎢鈦、氧化鎂、氧化鎳、氧化鋁原料均為微米級(jí)粉末；
[0008] 包括步驟如下：
[0009] (1)按比例，分別稱取氧化鋁、碳化鎢鈦，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，充分?jǐn)嚢璧?同時(shí)超聲分散30min ;分別配成氧化鋁懸浮液、碳化鎢鈦懸浮液；將所得氧化鋁懸浮液、碳 化鎢鈦懸浮液混合，得復(fù)相懸浮液，充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散20-30min ;
[0010] (2)將步驟（1)所得復(fù)相懸浮液倒入球磨罐中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，以無 水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料總量與研磨球的料球重量比為1 :1〇,球磨24-48h后取出備 用；
[0011] ⑶配制〇. 12-15mol/L的CaF2溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-4%的聚乙二醇作為表 面分散劑，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22-26 %的醋酸鈉-醋酸緩沖液，超聲分散攪拌均勻，加熱到 70-80°C，緩慢滴加 Al3+濃度為0. 1-0. 2mol/L的硝酸鋁溶液，同時(shí)滴加氨水控制pH值為 7. 2-8,滴加完畢保持溫度70-80°C反應(yīng)30-40min，然后靜置陳化，經(jīng)清洗、離心、真空干燥 得到表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末；所述CaF2溶液與所述硝酸鋁溶液的體積比為1 :1。
[0012] (4)按比例，稱取步驟（3)所得表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末，加入適量無水 乙醇作為分散介質(zhì)，配成氟化鈣懸浮液，按比例加入微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散 20-30min，混合均勻；得混合物懸浮液；
[0013] (5)將步驟（4)所得的混合物懸浮液加入步驟（2)球磨后的復(fù)相懸浮液中，以氮?dú)?或者氬氣為保護(hù)氣氛，球磨12_24h ;然后在100-12(TC溫度下連續(xù)干燥40-60h，完全干燥后 在氮?dú)饣蛘邭鍤鈿夥罩羞^200目篩，得混合粉料，密封備用；
[0014] (6)采用熱壓法燒結(jié)，在真空熱壓爐中將步驟（5)所得的粉料壓模燒結(jié)成型。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（3)中所用原料CaFd^粒徑為3_5μπι。配制 0. 13mol/L的CaF2溶液；所述硝酸鋁溶液是Al3+濃度為0. 15mol/L的硝酸鋁溶液。所述硝 酸鋁溶液的滴加速度為2-4mL/min。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（3)中所述的控制pH值為7. 5。反應(yīng)溫度為75°C。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（3)中的清洗是先用蒸餾水清洗2-3次，再用無水乙 醇清洗2?3次。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（5)中的連續(xù)干燥是在電熱真空干燥箱中進(jìn)行。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3)中制備的所述表面包覆氫氧化鋁的CaF2粉末的粒徑 為 4-8 μ m。
[0020] 本發(fā)明中所用微米氧化鋁、微米碳化鎢鈦分別是市售的平均粒徑為2 μ m A1203粉 末、平均粒徑為3 μ m(W，C)Ti粉末，純度均大于99%。其余原料均為市售產(chǎn)品。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)、（2)中所述的無水乙醇是作為配成懸浮液的分散介 質(zhì)，用量按本領(lǐng)域常規(guī)選擇即可，本發(fā)明不做特定限定。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2)、（5)中球磨用的研磨球是硬質(zhì)合金（YG8)球。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟（6)熱壓燒結(jié)方法如下：先將粉料裝入石墨模具，然 后進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：保溫溫度1550-1650°C，熱壓壓力25-35MPa， 保溫時(shí)間20-40min，升溫速率為10-20°C /min。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述自潤滑刀具材料的原料組分體積百分比為：
[0025] 氧化鋁為44% -49% ;碳化鎢鈦為36% -41% ;表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣的為 5% -15% ;氧化鎂的為2% -3%,氧化鎳的體積百分比為2% -3%。各組分體積百分比之 和為100%。
[0026] 進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明的自潤滑刀具材料的原料組分體積百分比如下：
[0027] 微米氧化鋁46%，微米碳化鎢鈦39%，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣10%，微米氧 化鎂2%，微米氧化鎳3%。采用該配比制備的刀具材料綜合力學(xué)性能和減摩耐磨性能最 好。
[0028] 本發(fā)明的添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料，是以微米氧化鋁為基體，添 加微米碳化鎢鈦?zhàn)鳛樵鰪?qiáng)相，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣為固體潤滑劑，以微米氧化鎂和 微米氧化鎳作為燒結(jié)助劑，經(jīng)熱壓燒結(jié)而成的自潤滑刀具材料。本發(fā)明通過對(duì)固體潤滑劑 的表面改性處理，使得所制備的陶瓷刀具材料既具有良好的自潤滑性能，又具有良好的力 學(xué)性能。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將粉體顆粒表面包覆技術(shù)引入到自潤滑刀具材料的設(shè)計(jì) 中，為切削刀具的設(shè)計(jì)提供了新的思路和新的研究方向。通過包覆型固體潤滑劑氟化鈣的 加入，可同時(shí)提高刀具材料的硬度、斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度，而且具有制備簡(jiǎn)單，成本較低的 優(yōu)點(diǎn)。與添加未經(jīng)表面包覆處理的CaF 2的八1203八1，11)0/^&&自潤滑刀具材料相比，其力 學(xué)性能顯著改善。其中，與相應(yīng)添加未經(jīng)表面包覆處理的CaF 2的自潤滑刀具材料相比，添加 lOvol %包覆型固體潤滑劑CaF2的Al2〇V (W，Ti) C/CaF2自潤滑刀具材料在硬度、斷裂韌性和 抗彎強(qiáng)度等方面分別提高了 21. 7%、8%和10. 7%。本發(fā)明的刀具材料為穿晶和沿晶的復(fù) 合斷裂模式，有利于提高材料的強(qiáng)度。如圖2中試樣拋光面SEM形貌所示，刀具材料各組分 分布較為均勻，晶粒排列有致密性，顆粒之間相互包裹，結(jié)構(gòu)為空間網(wǎng)狀或者空間骨架。通 過圖3中試樣斷面SEM形貌觀察斷口處可發(fā)現(xiàn)有孔洞，此為晶粒拔出后留下，此現(xiàn)象為典型 的沿晶斷裂；同時(shí)一些波紋狀或條狀組織形態(tài)出現(xiàn)，此為晶粒斷裂后形成，即為典型的穿晶 斷裂。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030] 圖1是實(shí)施例所用的表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣的SEM形貌。
[0031] 圖2是實(shí)施例1添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料測(cè)試試樣拋光面SEM形 貌。
[0032] 圖3是實(shí)施例1添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料測(cè)試試樣斷面SEM形 貌。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。各實(shí)施例的原料氧化鋁、碳化鎢鈦分別 是市售的A1 203粉末、(W，Ti) C粉末，所用的A1203粉末平均粒徑分別為2 μ m，純度大于99%; (W，Ti) C粉末平均粒徑分別為3 μ m，純度大于99 %。氧化鎂、氧化鎳粉末平均粒徑分別為 5 μ m、3 μ m。
[0034] 各實(shí)施例的原料組分中，所用表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣是按以下方法制得：
[0035] 將Α1 (Ν03) 3 · 9H20加入一定量蒸餾水，配制Al3+濃度為0· 15mol/L的硝酸鋁溶液；
[0036] 取平均粒徑為2 μ m的氟化鈣配制成0. 13mol/L的CaF2溶液100mL，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為4%聚乙二醇10〇1^所為表面分散劑，同時(shí)加入151^質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的似4〇-祖(3緩沖 溶液以保持溶液pH值的恒定，超聲分散30min，并在DF- II數(shù)顯集熱式磁力攪拌器中加熱 到75°C;以3mL/min的速度緩慢滴加上述配制的硝酸鋁溶液，同時(shí)在75°C水浴槽中攪拌，同 時(shí)以2mL/min的速度緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28 %的氨水使pH值保持在7. 5,所述硝酸鋁溶液 100mL全部滴加完畢，保溫30min ;用蒸餾水清洗3次，再用無水乙醇清洗2遍，用高速離心 機(jī)2000rad/min離心10min，離心后將濾餅放入真空干燥箱100°C下烘干12h。得表面包覆 氫氧化鋁的氟化鈣粉末，形貌如圖1所示，平均粒徑為3 μ m。
[0037] 實(shí)施例產(chǎn)品摩擦實(shí)驗(yàn)用45鋼配副是指采用45#碳素結(jié)構(gòu)鋼與所制備的刀具材料 試樣形成摩擦副。
[0038] 實(shí)施例1、添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料，原料組分的體積百分比為：
[0039] 氧化錯(cuò)46%,碳化鶴鈦39%,表面包覆氫氧化錯(cuò)的氟化|丐10%,氧化鎂2%,氧化 鎳3%。制備步驟如下：
[0040] 按比例稱取氧化鋁粉末，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌 器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min ;按比例稱取碳化鎢鈦粉末，以適量無水乙醇為分散介 質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min ;將以上所得氧化鋁懸浮 液、碳化鎢鈦懸浮液混合，得到復(fù)相懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散20min。將所 得混合物倒入球磨罐中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，以無水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料 總量與研磨球的料球重量比為1 :1〇,球磨36h后取出。按比例稱取表面包覆氫氧化鋁的氟 化鈣粉末，加入適量無水乙醇作為分散介質(zhì)配成氟化鈣懸浮液，然后按比例稱取添加燒結(jié) 助劑微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散20min，混合均勻；將上述所得的混合物懸浮液加 入球磨后得到的混合物中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，球磨12h ;然后在電熱真空干燥箱 中120°C溫度下連續(xù)干燥40h，完全干燥后在惰性氣體氣流中過200目篩，得到混合粉料裝 入石墨模具，進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：保溫溫度1650°C，熱壓壓力25MPa， 保溫時(shí)間30min，升溫速率為15°C /min。得到自潤滑刀具材料。
[0041] 將制得的陶瓷材料坯體進(jìn)行線切割加工，粗磨、精磨、研磨、拋光，制得測(cè)試試樣， 測(cè)得其力學(xué)性能參數(shù)為：抗彎強(qiáng)度607MPa、斷裂韌性4. 12MPa ·πι1/2、維氏硬度16. 03GPa。與 45鋼配副時(shí)，摩擦系數(shù)為0.27。
[0042] 實(shí)施例2、添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料，原料組分的體積百分比為：
[0043] 氧化錯(cuò)49 %,碳化鶴鈦41 %,表面包覆氫氧化錯(cuò)的氟化興5 %,氧化鎂3 %,氧化鎳 2%。制備步驟如下：
[0044] 按比例稱取氧化鋁粉末，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌 器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min ;按比例稱取碳化鎢鈦粉末，以適量無水乙醇為分散介 質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min;將以上所得氧化鋁懸浮 液、碳化鎢鈦懸浮液混合，得到復(fù)相懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散20min。將所 得混合物倒入球磨罐中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，以無水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料 總量與研磨球的料球重量比為1 :1〇,球磨36h后取出。按比例稱取表面包覆氫氧化鋁的氟 化鈣粉末，加入適量無水乙醇作為分散介質(zhì)，配成氟化鈣懸浮液，然后按比例稱取添加燒結(jié) 助劑微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散20min，混合均勻；將上述所得的混合物懸浮液加 入球磨后得到的混合物中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，球磨12h ;然后在電熱真空干燥箱 中120°C溫度下連續(xù)干燥40h，完全干燥后在惰性氣體氣流中過200目篩，得到混合粉料裝 入石墨模具，進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：保溫溫度1650°C，熱壓壓力25MPa， 保溫時(shí)間30min，升溫速率為15°C /min。得到自潤滑刀具材料。
[0045] 將制得的陶瓷材料坯體進(jìn)行線切割加工，粗磨、精磨、研磨、拋光，制得測(cè)試試樣， 測(cè)得其力學(xué)性能參數(shù)為：抗彎強(qiáng)度658MPa、斷裂韌性3. 96MPa ·πι1/2、維氏硬度16. 98GPa。與 45鋼配副時(shí)，摩擦系數(shù)為0.39。
[0046] 實(shí)施例3、添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料，原料組分的體積百分比為：
[0047] 氧化錯(cuò)47. 5 %，碳化鶴鈦40 %，表面包覆氫氧化錯(cuò)的氟化興7. 5 %，氧化鎂2 %，氧 化鎳3%。制備步驟如下：
[0048] 按比例稱取氧化鋁粉末，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌 器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min ;按比例稱取碳化鎢鈦粉末，以適量無水乙醇為分散介 質(zhì)，配成氧化鋁懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散30min ;將以上所得氧化鋁懸浮 液、碳化鎢鈦懸浮液混合，得到復(fù)相懸浮液，用攪拌器充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散20min。將所 得混合物倒入球磨罐中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，以無水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料 總量與研磨球的料球重量比為1 :1〇,球磨36h后取出。按比例稱取表面包覆氫氧化鋁的氟 化鈣粉末，加入適量無水乙醇作為分散介質(zhì)，配成氟化鈣懸浮液，然后按比例稱取添加燒結(jié) 助劑微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散20min，混合均勻；將上述所得的混合物懸浮液加 入球磨后得到的混合物中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，球磨12h ;然后在電熱真空干燥箱 中120°C溫度下連續(xù)干燥40h，完全干燥后在惰性氣體氣流中過200目篩，得到混合粉料裝 入石墨模具，進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)。熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：保溫溫度1650°C，熱壓壓力25MPa， 保溫時(shí)間30min，升溫速率為15°C /min。得到自潤滑刀具材料。
[0049] 將制得的陶瓷材料坯體進(jìn)行線切割加工，粗磨、精磨、研磨、拋光，制得測(cè)試試樣， 測(cè)得其力學(xué)性能參數(shù)為：抗彎強(qiáng)度629MPa、斷裂韌性4. 06MPa ·πι1/2、維氏硬度16. 47GPa。與 45鋼配副時(shí)，摩擦系數(shù)為0.34。
[0050] 對(duì)照例：添加微米氟化鈣的氧化鋁基自潤滑刀具材料，其中碳化鎢鈦、氧化鎂、氧 化鎳、氧化鋁原料與實(shí)施例1相同，所不同的是固體潤滑劑是未經(jīng)表面處理的氟化鈣；原 料組分的體積百分比為：氧化鋁46%，碳化鎢鈦39%，平均粒徑為3 μ m的氟化鈣10 %，氧 化鎂2%，氧化鎳3%。操作步驟及工藝條件、產(chǎn)品加工測(cè)試均與實(shí)施例1相同。所得添 加微米氟化鈣的氧化鋁基自潤滑刀具材料，力學(xué)性能參數(shù)為：抗彎強(qiáng)度548MPa、斷裂韌性 3. 87MPa · m1/2、維氏硬度 13. 17GPa。
【權(quán)利要求】
1. 一種自潤滑刀具材料的制備方法，原料組分體積百分比為： 碳化鎢鈦36 % -41 %，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣5 % -15 %，氧化鎂2 % -3 %，氧化鎳 2% -3%，其余為氧化鋁；碳化鎢鈦、氧化鎂、氧化鎳、氧化鋁原料均為微米級(jí)粉末； 制備步驟如下： (1) 按比例，分別稱取氧化鋁、碳化鎢鈦，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí) 超聲分散30min ;分別配成氧化鋁懸浮液、碳化鎢鈦懸浮液；將所得氧化鋁懸浮液、碳化鎢 鈦懸浮液混合，得復(fù)相懸浮液，充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí)超聲分散20-30min ; (2) 將步驟（1)所得復(fù)相懸浮液倒入球磨罐中，以氮?dú)饣蛘邭鍤鉃楸Ｗo(hù)氣氛，以無水乙 醇為分散介質(zhì)，各組分原料總量與研磨球的料球重量比為1 :1〇,球磨24-48h后取出備用； (3) 配制0. 12-15mol/L的CaF2溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-4%的聚乙二醇作為表面分散 齊U，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22-26%的醋酸鈉-醋酸緩沖液，超聲分散攪拌均勻，加熱到70-80°C， 緩慢滴加 Al3+濃度為0. 1-0. 2mol/L的硝酸鋁溶液，同時(shí)滴加氨水控制pH值為7. 2-8,滴加 完畢保持溫度70-80°C反應(yīng)30-40min，然后靜置陳化，經(jīng)清洗、離心、真空干燥得到表面包 覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末；所述CaF 2溶液與所述硝酸鋁溶液的體積比為1 :1。 (4) 按比例，稱取步驟（3)所得表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末，加入適量無水乙 醇作為分散介質(zhì)，配成氟化鈣懸浮液，按比例加入微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散 20-30min，混合均勻；得混合物懸浮液； (5) .將步驟（4)所得的混合物懸浮液加入步驟（2)球磨后的復(fù)相懸浮液中，以氮?dú)饣?者氬氣為保護(hù)氣氛，球磨12_24h ;然后在100-12(TC溫度下連續(xù)干燥40-60h，完全干燥后在 氮?dú)饣蛘邭鍤鈿夥罩羞^200目篩，得混合粉料，密封備用； (6) 采用熱壓法燒結(jié)，在真空熱壓爐中將步驟（5)所得的粉料壓模燒結(jié)成型。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所用原 料CaF2的粒徑為3-5 μ m，配制0· 13mol/L的CaF2溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述硝 酸鋁溶液是Al3+濃度為0. 15mol/L的硝酸鋁溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述硝 酸鋁溶液的滴加速度為2-4mL/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述的 控制pH值為7. 5 ;反應(yīng)溫度為75°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（3)中的清洗 是先用蒸餾水清洗2-3次，再用無水乙醇清洗2?3次。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（5)中的連續(xù) 干燥是在電熱真空干燥箱中進(jìn)行。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟（6)熱壓燒結(jié) 方法如下：先將粉料裝入石墨模具，然后進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：保溫溫 度1550-1650°C，熱壓壓力25-35MPa，保溫時(shí)間20-40min，升溫速率為10-20°C /min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，原料組分體積百 分比為：氧化錯(cuò)為44% -49% ;碳化鶴鈦為36% -41% ;表面包覆氫氧化錯(cuò)的氟化|丐的為 5% -15% ;氧化鎂的為2% -3%,氧化鎳的體積百分比為2% -3% ;各組分體積百分比之和 為 100%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，原料組分體積百 分比為：微米氧化鋁46 %，微米碳化鎢鈦39 %，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣10 %，微米氧化 鎂2%，微米氧化鎳3%。
【文檔編號(hào)】C04B35/10GK104045325SQ201410295023
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】許崇海, 李明, 肖光春, 陳照強(qiáng) 申請(qǐng)人:齊魯工業(yè)大學(xué)