一種鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋰、鈰、鎢(Li，Ce，W)共摻的鈮酸鉍鈣(CBN)基壓電陶瓷材料及其制備方法，其特點(diǎn)是該壓電陶瓷材料由通式Ca1-x(Li,Ce)x/2Bi2Nb2-yWyO9表示，0.02≤x≤0.15，0.01≤y≤0.1，其中X表示A位鋰、鈰元素的摩爾分?jǐn)?shù)，Y表示B位鎢元素的摩爾分?jǐn)?shù)。采用固相法制備A位鋰、鈰(Li，Ce)，B位鎢(W)不同摻雜量的鈮酸鉍鈣(CBN)陶瓷粉體材料；再通過(guò)造粒、壓片、排膠、燒結(jié)、被銀、極化的工藝制備鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基壓電陶瓷材料。結(jié)果表明在較低的燒結(jié)溫度（～1100）℃下制備得到的鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基壓電陶瓷材料，其晶粒比較致密、晶粒均勻，提高了燒結(jié)活性及陶瓷的致密性，使得燒結(jié)效果更好；壓電性能大大提高，并降低其介電損耗。
【專利說(shuō)明】一種鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋰、鈰、鎢(Li，Ce，W)共摻鈮酸鉍鈣(CBN)基壓電陶瓷材料及其制備方法，即在CBN基陶瓷材料的制備過(guò)程中同時(shí)摻入鋰、鈰、鎢(Li，Ce，W)元素。屬于材料科學(xué)與工程領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，能源、汽車、航空航天、石油化工、地質(zhì)勘探、原子能眾多工業(yè)部門和科研機(jī)構(gòu)急需能夠在更高溫度下工作的電子設(shè)備。含鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷因具備高T。、低介電常數(shù)、機(jī)電耦合系數(shù)各向異性明顯、低老化率、高電阻率、生產(chǎn)成本低廉且易于改性優(yōu)點(diǎn)，在高溫壓電領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]CaBi2Nb2O9 (CBNO)是一種典型的含鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電材料，它是由類鈣鈦礦層(CaNb2O7) ?Ρ (Bi2O2)2+層有規(guī)律的交替排列而成，居里溫度極高，達(dá)到了 943°C，然而它的壓電性能較低，d33僅為3~5pC/N。這是由于鉍層狀材料的自發(fā)極化主要位于a-b平面，其自發(fā)極化轉(zhuǎn)向受到二維平面限制，很難通過(guò)極化得到較高的壓電性能。為了解決這一問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外科研工作者改進(jìn)了制備工藝，并對(duì)其進(jìn)行摻雜改性，取得了一些重要進(jìn)展，如晏海學(xué)等在Advanced Materials(2005,17，1261-1265)中報(bào)道采用放電等離子燒結(jié)法制備的CBNO陶瓷，在a-b平面內(nèi)壓電性能可達(dá)19pC/N，但是該工藝方法得到的CBNO陶瓷的電導(dǎo)率過(guò)大、難以極化，而且在高溫下的漏電流比隨機(jī)取向的陶瓷大，給高溫下的應(yīng)用造成困難。王春明等在Phys.Status Solidi RRL2009，3(2 - 3):49 - 51中報(bào)道采用A位取代對(duì)其進(jìn)行改性，特別研究了改性后材料的高溫性能，改性后CBNO陶瓷的壓電性明顯改進(jìn)(d33最高為16pC/N)，但高溫電阻率及居里溫度均有所下降。目前未有對(duì)CBN基陶瓷A、B位共摻雜的的專利文獻(xiàn)和非專利文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種鋰、鈰、鎢(Li，Ce, W)共摻鈮酸鉍鈣(CBN)基壓電陶瓷材料及其制備方法，其特點(diǎn)是采用A、B位共摻雜的方法，在較低的燒結(jié)溫度(~1100°C)下制備得到的鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基壓電陶瓷材料，其晶粒比較致密、晶粒均勻，提高了燒結(jié)活性及陶瓷的致密性，使得燒結(jié)效果更好；壓電性能大大提高。
[0005]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說(shuō)明外，均為摩爾分?jǐn)?shù)。
[0006]鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料由通式Cah(Li，Ce)x/2Bi2Nb2_yWy09表示,0.02 ≤ X≤0.15,0.01≤ y ≤0.1,其中X表示A位鋰、鋪元素的摩爾分?jǐn)?shù),Y表示B位鶴元素的摩爾分?jǐn)?shù)。
[0007]鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料的制備方法包括以下步驟:
[0008](1)鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體的制備
[0009]鈮酸鉍鈣基陶瓷的通式為Cah(LtCe)xZ2Bi2NlvyWyO9，其中X表示A位鋰、鈰元素的摩爾分?jǐn)?shù)，Y表示B位鶴元素的摩爾分?jǐn)?shù),數(shù)值范圍:0.02≤X≤0.15,0.01≤y≤0.1,摻雜元素以氧化物或碳酸鹽加入；按照上述通式將原料分別進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨8~24h,轉(zhuǎn)速為100~450rpm,在烘燈下烘烤2~3h,然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至800~950°C，保溫2~4h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0010]⑵二次球磨
[0011]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)在轉(zhuǎn)速為100~450rpm下球磨8~24h，在烘燈下烘烤2 ~3h ;
[0012]⑶造粒壓片
[0013]將上述烘干的粉體加入濃度為5~10wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16~20MPa下壓制成直徑10~15mm、厚度為0.8~1.2mm的鋰、鋪、鶴共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片；
[0014](4)排膠燒結(jié)
[0015]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片在溫度700~950°C排膠，然后在溫度1000°C~1200°C燒結(jié)2~4h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片；
[0016](5)被銀極化
[0017]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片表面拋光至0.4~
0.6mm后刷上濃度為5~15wt%的銀漿，在溫度700~850°C燒結(jié)10~15min制成樣品；再將樣品放入120~250°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為10~15kV/mm，保壓時(shí)間為15~45min，獲得鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料。
[0018]鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料用于高溫壓電振動(dòng)傳感器。
[0019]性能測(cè)試:
[0020]1、采用X射線衍射儀(XRD，DX_1000)對(duì)鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基陶瓷圓片進(jìn)行了物相結(jié)構(gòu)分析，詳見(jiàn)圖1所示。
[0021]2、采用電子顯微鏡(SEM，JSM-5900)觀察了鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基陶瓷圓片的表面形貌，詳見(jiàn)圖2所示。
[0022]3、采用d33壓電測(cè)試儀(ZJ-3A)測(cè)試了鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基陶瓷圓片的d33測(cè)試結(jié)果，詳見(jiàn)圖3所示。
[0023]結(jié)果表明，采用本發(fā)明的方法制備的鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基壓電陶瓷材料，其晶粒比較致密、晶粒均勻，提高了燒結(jié)活性，燒結(jié)效果更好，在較低的燒結(jié)溫度(~IlO(TC)下，鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基陶瓷的致密性更高。鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基陶瓷具有較高的壓電常數(shù)d33，最高壓電常數(shù)d33為16.lpC/N，同時(shí)也減小了其介電損耗，即在常溫下介電損耗不大于千分之五。
[0024]本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0025]1、在較低的燒結(jié)溫度(~IlO(TC)下制備得到的鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基基壓電陶瓷材料，其晶粒比較致密、晶粒均勻，提高了燒結(jié)活性及陶瓷的致密性，使得燒結(jié)效果更好。
[0026]2、A位鋰、鈰(Li，Ce)和B位鎢(W)摻雜CBN基壓電陶瓷材料能提高CBN基壓電陶瓷材料的壓電性能，A、B位共摻雜更能發(fā)揮多元復(fù)合摻雜改性的優(yōu)勢(shì)，將純CBN基的d33~5pC/N在摻雜后提高至~16pC/N,介電損耗在常溫下不大于千分之五,居里溫度大于920。。。
[0027]3、在極化溫度和極化場(chǎng)強(qiáng)下，鋰、鈰、鎢共摻雜CBN基壓電陶瓷材料能充分極化，提高了壓電性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1為 實(shí)施例1，2壓電陶瓷材料的X射線衍射圖。
[0029]圖2為實(shí)施例2壓電陶瓷材料的掃描電鏡照片(SEM)。
[0030]圖3為實(shí)施例1，2，3壓電陶瓷材料的壓電常數(shù)d33與組分的關(guān)系。
[0031]圖4為實(shí)施例1，2壓電陶瓷材料的介溫曲線。
[0032]圖5為實(shí)施例1，2壓電陶瓷材料的介電損耗隨溫度的變化曲線。
[0033]圖6為實(shí)施例2壓電陶瓷材料的退火曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0035]實(shí)施例1
[0036](I)鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體的制備
[0037]將原料按通式Ca0.92 (Li, Ce) 0.04Bi2NbL99ff0.0109 (X=0.08, Y=0.01)進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h，然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至850°C，保溫2h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0038](2) 二次球磨
[0039]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h使其變干；
[0040](3)造粒壓片
[0041]在上述烘干的粉體中加入濃度為7wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16MPa下壓制成直徑10mm、厚度為1mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0042](4)排膠燒結(jié)
[0043]將上述鈮酸鉍鈣(CBN)基陶瓷圓片在溫度700°C排膠，然后在溫度1080°C燒結(jié)3h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0044](5)被銀極化
[0045]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片表面拋光至0.6mm后再刷上濃度為15wt%的銀漿，然后在溫度700°C燒結(jié)IOmin制成樣品。將樣品放入180°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為13kV/mm，保壓時(shí)間為15min，制成1#鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷。
[0046]實(shí)施例2
[0047]將原料按通式Ca0.92 (Li,Ce)0.04Bi2Nbh96Wa0409 (Χ=0.08, Y=0.04)進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的比例進(jìn)行混合,放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h，然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至850°C，保溫2h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0048](2) 二次球磨
[0049]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h使其變干；
[0050](3)造粒壓片 [0051]在上述烘干的粉體中加入濃度為7wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16MPa下壓制成直徑10mm、厚度為1mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0052](4)排膠燒結(jié)
[0053]將上述鈮酸鉍鈣(CBN)基陶瓷圓片在溫度700°C排膠，然后在溫度1080°C燒結(jié)3h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0054](5)被銀極化
[0055]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片表面拋光至0.6mm后再刷上濃度為15wt%的銀漿，然后在溫度700°C燒結(jié)IOmin制成樣品。將樣品放入180°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為13kV/mm，保壓時(shí)間為15min，制成2#鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷。
[0056]實(shí)施例3
[0057](I)鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體的制備
[0058]將原料按通式Caa92 (Li，Ce) Q.Cl4Bi2Nbh97WaQ309 (Χ=0.08, Y=0.03)進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h，然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至850°C，保溫2h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0059](2) 二次球磨
[0060]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h使其變干；
[0061](3)造粒壓片
[0062]在上述烘干的粉體中加入濃度為7wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16MPa下壓制成直徑10mm、厚度為1mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0063](4)排膠燒結(jié)
[0064]將上述鈮酸鉍鈣(CBN)基陶瓷圓片在溫度700°C排膠，然后在溫度1080°C燒結(jié)3h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0065](5)被銀極化
[0066]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片表面拋光至0.6mm后再刷上濃度為15wt%的銀漿，然后在溫度700°C燒結(jié)10分鐘制成樣品。將樣品分為兩份分別編號(hào)為3#，4#，將3#樣品放入150°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為10kV/mm，保壓時(shí)間為IOmin, 4#樣品放入180°C的硅油浴中進(jìn)行極化,極化場(chǎng)強(qiáng)為13kV/mm,保壓時(shí)間為15min。
[0067]實(shí)施例4
[0068]將原料按通式Caa98(Li,Ce)Q.CllBi2Nbh99WaQ109(Χ=0.02, Y=0.01)進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h，然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至850°C，保溫2h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0069](2) 二次球磨
[0070]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)在轉(zhuǎn)速為100~450rpm下球磨8~24h，在烘燈下烘烤2 ~3h ;
[0071](3)造粒壓片
[0072]在上述烘干的粉體中加入濃度為7wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16MPa下壓制成直徑10mm、厚度為1mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片； [0073](4)排膠燒結(jié)
[0074]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片在溫度700~950°C排膠，然后在溫度1000°C~1200°C燒結(jié)2~4h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片；
[0075](5)被銀極化
[0076]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片表面拋光至0.4~
0.6mm后刷上濃度為5~15wt%的銀漿，在溫度700~850°C燒結(jié)10~15min制成樣品；再將樣品放入120~250°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為10~15kV/mm，保壓時(shí)間為15~45min，獲得鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料。
[0077]實(shí)施例5
[0078]將原料按通式Caa85(Li，Ce)^75Bi2Nb1.A1O9(Χ=0.15, Y=0.1)進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨12h，轉(zhuǎn)速為400rpm，在烘燈下烘烤2h，然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至850°C，保溫2h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體；
[0079](2) 二次球磨
[0080]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)在轉(zhuǎn)速為100~450rpm下球磨8~24h，在烘燈下烘烤2 ~3h ;
[0081](3)造粒壓片
[0082]在上述烘干的粉體中加入濃度為7wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16MPa下壓制成直徑10mm、厚度為1mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片；
[0083](4)排膠燒結(jié)
[0084]將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片在溫度700~950°C排膠，然后在溫度1000°C~1200°C燒結(jié)2~4h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片；
[0085](5)被銀極化
[0086]將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片表面拋光至0.4~
0.6mm后刷上濃度為5~15wt%的銀漿，在溫度700~850°C燒結(jié)10~15min制成樣品；再將樣品放入120~250°C的硅油浴中進(jìn)行極化，極化場(chǎng)強(qiáng)為10~15kV/mm，保壓時(shí)間為15~45min，獲得鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料。
[0087]應(yīng)用實(shí)施例1:[0088] 將實(shí)施例1制得的(Li，Ce, W)共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料1#，加工成外徑9毫米、內(nèi)徑4毫米、厚度0.5毫米的圓環(huán)片，再加上質(zhì)量塊、引線、外殼，做成壓電振動(dòng)傳感器。發(fā)現(xiàn)利用實(shí)施例1制得的振動(dòng)傳感器在室溫到520°C下工作，表明高壓電性能CBN陶瓷具有很好的高溫工作 能力。
【權(quán)利要求】
1.一種鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料，其特征在于該壓電陶瓷材料由通式Cah (Li，Ce)x/2Bi2Nb2_yffy09 表示，0.02≤ x ≤ 0.15，0.01≤ y ≤ 0.1，其中 X 表示 A 位鋰、鈰元素的摩爾分?jǐn)?shù)，Y表示B位鎢元素的摩爾分?jǐn)?shù)。
2.如權(quán)利要求1所述鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體的制備 鈮酸鉍鈣基陶瓷的通式為Cah(LtCe)j^2Bi2NlvyWyO9，其中X表示A位鋰、鈰元素的摩爾分?jǐn)?shù)，Y表示B位鶴元素的摩爾分?jǐn)?shù),數(shù)值范圍:0.02≤X≤0.15,0.01≤y≤0.1,摻雜元素以氧化物或碳酸鹽加入；按照上述通式將原料分別進(jìn)行稱量、配料，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料與無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)球磨8~24h,轉(zhuǎn)速為100~450rpm,在烘燈下烘烤2~3h,然后在程序控溫箱式爐中連續(xù)升溫至800~950°C，保溫2~4h，得到鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體； (2)二次球磨 將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷粉體與分散介質(zhì)無(wú)水乙醇按1: 1.5的質(zhì)量比進(jìn)行混合，放于聚氨酯球磨罐中，用行星球磨機(jī)在轉(zhuǎn)速為100~450rpm下球磨8~24h,在烘燈下烘烤2~3h ； (3)造粒壓片 將上述烘干的粉體加入濃度為5~10wt%的聚乙烯醇溶液充分混合后進(jìn)行造粒，然后在壓強(qiáng)為16~20MPa下壓制成直徑10~15mm、厚度為0.8~1.2mm的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片； (4)排膠燒結(jié) 將上述鈮酸鉍鈣基陶瓷圓片在溫度700~950°C排膠，然后在溫度1000°C~1200°C燒結(jié)2~4h制成鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片； (5)被銀極化 將上述燒結(jié)后獲得的鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷圓片表面拋光至0.4~0.6mm后刷上濃度為5~15wt%的銀衆(zhòng)，在溫度700~850°C燒結(jié)10~15min制成樣品；再將樣品放入120~250°C的硅油浴中進(jìn)行極化,極化場(chǎng)強(qiáng)為10~15kV/mm,保壓時(shí)間為15~45min,獲得鋰、鈰、鎢共摻雜鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料。
3.如權(quán)利要求2所述鋰、鈰、鎢共摻鈮酸鉍鈣基壓電陶瓷材料的用途，其特征在于該壓電陶瓷材料用于高溫壓電振動(dòng)傳感器。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103936418SQ201410128596
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】朱建國(guó), 王亞丹, 陳強(qiáng), 彭志航, 肖定全 申請(qǐng)人:四川大學(xué)