一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，包括氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，將G級油井水泥40～50wt%、13μm超細(xì)水泥10～15wt%、粒徑為5～50μm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠25～35wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅粉1～3wt%混合攪拌均勻，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模，在恒溫52°C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡1小時(shí)，進(jìn)行性能測試。
【專利說明】一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)油井固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內(nèi)外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質(zhì)輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導(dǎo)熱系數(shù)小、強(qiáng)度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空圓球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內(nèi)經(jīng)過1100~1500° C燃燒時(shí)，粘土質(zhì)物質(zhì)熔融成微液滴，在爐內(nèi)湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應(yīng)產(chǎn)生的氮?dú)狻錃夂投趸嫉葰怏w，在熔融的高溫鋁硅球體內(nèi)迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進(jìn)入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態(tài)空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時(shí)間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠，粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為SiO2占70%和AI2O3占13%，燒失量為0.40%~0.574%,密度0.475~0.574g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm,粒徑范圍主要分布在147~84Mm，但漂珠的粒徑大，抗壓強(qiáng)度低。 [0005]近幾年，由于北方霧霾天氣的影響，我國的大中型火力發(fā)電采用環(huán)保的脫硫技術(shù)，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應(yīng)緊張，只有中小火電廠以及小鍋爐未采用脫硫技術(shù)供應(yīng)少量的漂珠，漂珠的緊缺造成價(jià)格上漲，并且漂珠不純摻入了粉煤灰，影響固井質(zhì)量，漂珠價(jià)格飆升，每噸突破I萬元，最大抗壓強(qiáng)度20Mpa，鑒于上述狀況，采用復(fù)合陶瓷材料制作閉孔空心微珠替代粉煤灰的漂珠，性能優(yōu)于漂珠，經(jīng)濟(jì)效益大，市場前景好。
[0006]油田固井領(lǐng)域中，油氣層分布廣，長封井越來越多，長封井主要使用是低密度水泥固井，長封井主要采用低密度水泥漿，要想使水泥漿的密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之間，非漂珠的減輕材料(無機(jī)礦物材料和有機(jī)合成材料組成)密度必須在0.5g/cm3~0.85 g/cm3之間，才能配制出低密度的水泥漿(G級油井水密的密度在3.1 g/cm3，減輕劑密度必須小于I 8/?113，才能配置出密度1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之間水泥漿，前提條件是減輕劑添加量不能超過總量的40%，否則會影響水泥試塊的抗壓強(qiáng)度)。
[0007]根據(jù)固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低溫井，低溫油井固井用高密度的水泥衆(zhòng)(油井內(nèi)的溫度在70~90° C之間，即水泥衆(zhòng)密度在1.8 g/cm3~1.9 g/cm3)；2000~4000米之間的叫中溫井，中溫油井固井用中密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在90~150° C之間，即水泥衆(zhòng)密度在1.6 g/cm3~1.7 g/cm3);而大于4000米的為高溫井,高溫油井固井用低密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在150~240° C之間，即水泥漿密度在1.0 g/cm3 ~L 5 g/cm3)。[0008]由于陸地低溫油井油氣資源在逐步減少，開采逐步由陸地低溫油井向陸地深層和海洋深層開發(fā)，傳統(tǒng)的固井材料漂珠不能滿足深層高溫油井的需要，需要采用新技術(shù)、新工藝、新材料來滿足深層高壓高溫油井的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有粉煤灰漂珠技術(shù)現(xiàn)狀，用陶瓷復(fù)合空心微珠替代粉煤灰的漂珠，提供一種成本低，性能優(yōu)良，使水泥試塊的密度變化率小于0.02，達(dá)到固井設(shè)計(jì)密度，氮氧化硅陶瓷復(fù)合材料制備閉孔空心微珠，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)，使抗壓、抗折強(qiáng)度等性能指標(biāo)超過粉煤灰漂珠，生產(chǎn)不受其他條件影響，復(fù)合陶瓷閉孔空心微珠密度范圍0.5 g/cm3~0.85g/cm3可控,進(jìn)而配置1.0 g/cm3~1.5g/cm3油井固井低密度水泥試塊的制備方法，滿足4000~6000米深油井長封井固井材料要求。
[0010]其技術(shù)方案為。
[0011]包括一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，將G級油井水泥40~50 wt%、13Mm超細(xì)水泥10~15 wt%、粒徑為5~50Mm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠25~35 wt%、、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅粉I~3 wt%混合均勻，以0.5~0.6(W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，取部分試樣進(jìn)行水泥漿性能試驗(yàn)，包括氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠耐靜水壓強(qiáng)度的測定、水泥漿密度測定、耐壓密度試驗(yàn)、沉降穩(wěn)定性、游離液析出量、降失水量、稠化時(shí)間、流動性指標(biāo)，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行抗壓性能測試。
[0012]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，將5~50Mffl二氧化娃、粒徑I~60Mm碳化娃、粒徑5~50Mm氮化娃、和粒徑10~60Mm氧化招按重量比70~80 wt %:10~15 wt %:6~10 wt %:2~5 wt %混合粉末攪拌均勻，再加入粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、木質(zhì)磺酸鈉溶液和糊精按混合粉總重量比I~1.5 wt%:2~4 wt%:0.2~
0.8 wt%攪拌均勻在壓力機(jī)壓塊，低溫干燥成型，在1120~1450° C電爐中保溫?zé)Y(jié)8~12小時(shí),將氮氧化娃陶瓷復(fù)合燒結(jié)體在球化機(jī)加工成10~50Mm微珠。
[0013]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿的重量百分比組成為:10~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠70~80 wt%:水20 ~30 wt%0
[0014]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，在氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿中加入發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度為
1~3g/L。
[0015]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，將氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿充分?jǐn)嚢柽^濾，采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上脫水膨脹溫度800~850° C、烘干燒結(jié)溫度在1400~1600° C、表面熔融溫度1700~1800° C、成球溫度1400~1500° C，經(jīng)過風(fēng)力分級得到10~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔
空心微珠。
[0016]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，同一批次同取樣點(diǎn)氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠的密度范圍±0.01 g/cm3。
[0017]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠漂浮率大于95%。
[0018]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于15MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于20MPa。
[0019]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，水泥試塊的降失水量小于50ml/30min。
[0020]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，水泥試塊密度變化率小于0.02。
[0021]所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠耐靜水壓強(qiáng)度60~80 MPa。
[0022]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0023]1、可以改變長期固井中對粉煤灰中漂珠的依賴，采用氮氧化硅復(fù)合陶瓷材料制作油井固井所需的減輕材料，空心陶瓷微珠的密度、壁厚、燒結(jié)溫度等生產(chǎn)工藝可以控制。
[0024]2、該技術(shù)工藝先進(jìn)，技術(shù)成熟、產(chǎn)品性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量高，性能好，開辟了固井合成新料新途徑。
[0025]3、氮氧化硅陶 瓷復(fù)合微珠密度可控制在0.5 g/cm3~0.85g/cm3,加入超細(xì)水泥可增加水泥石試塊的早期強(qiáng)度，根據(jù)堆積理論加入微硅粉填充顆粒間的空隙，增加二氧化硅含量以及水泥漿體懸浮穩(wěn)定性，G級油井水泥、超細(xì)水泥、陶瓷微珠經(jīng)過1000度以上高溫?zé)Y(jié)具有較高活性，水化反應(yīng)快，可形成膠狀物，可提高早期強(qiáng)度。
[0026]4、利用立式四區(qū)高溫成珠爐，采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，噴霧片孔徑?jīng)Q定著顆粒大小，液體充分霧化后進(jìn)入爐體，液滴在膨脹區(qū)受熱膨脹，膨脹體積與膨脹溫度和發(fā)泡劑濃度有關(guān)，再經(jīng)燒結(jié)、熔融、最后成球，為了提高產(chǎn)量防止結(jié)壁采用熱循環(huán)抽氣系統(tǒng)，風(fēng)機(jī)采用變頻調(diào)速風(fēng)機(jī)。
[0027]5、由于陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒徑小，和水泥漿的親和力強(qiáng)，水泥漿穩(wěn)定性強(qiáng)。
[0028]6、球化技術(shù)是物料由風(fēng)機(jī)吹起，物料與物料之間運(yùn)動相互摩擦，形成圓形或近圓形顆粒。
[0029]【具體實(shí)施方式】。
[0030]實(shí)施例1。
[0031](I)氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠的制備，①配料燒制:將5~15ΜΠ1 二氧化硅、粒徑I~20Mm碳化娃、粒徑5~15Mm氮化娃、和粒徑10~25Mm氧化招按重量比75 wt %:10 wt %:10 wt %:5 wt %混合粉末攪拌均勻,再加入粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、木質(zhì)磺酸鈉溶液和糊精按上述混合粉總重量比I wt%:2 wt%:0.2 ￥丨％攪拌均勻在壓力機(jī)壓塊，低溫干燥成型，在爐中1120° C保溫?zé)Y(jié)12小時(shí)，將氮氧化硅陶瓷復(fù)合燒結(jié)體在球化機(jī)加工成10~20Mm微珠，②配液:10~20Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠75 wt%:水25 wt%，在液漿中加入輕質(zhì)碳酸鈣發(fā)泡劑，濃度為lg/L，④過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在立式四區(qū)電爐上經(jīng)過脫水膨脹、烘干燒結(jié)、表面熔融、成球，在四區(qū)電爐上脫水膨脹溫度800° C、烘干燒結(jié)溫度在1400° C、表面熔融1700° C、成球溫度1400° C，經(jīng)過風(fēng)力清選分級得到5~15ΜΠ1氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠。[0032](2)取5~15Mffl氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心陶瓷微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒在燒杯中的懸浮狀態(tài)，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算漂浮率。
[0033](3)取5~15Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經(jīng)毛細(xì)壓力管進(jìn)入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗(yàn)結(jié)束，取出壓力腔，將復(fù)合漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算破碎率和耐靜壓力，可重復(fù)2~3次。
[0034](4)用激光粒度分析儀分析5~15ΜΠ1氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒徑分布，將風(fēng)力清選分級得到陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠稱取50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0035](5)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級油井水泥40 wt%、13Mffl超細(xì)水泥15wt%、粒徑為5~15Mm的陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃3 wt%。
[0036](6)混合:取G級油井水泥40 wt%、13Mm超細(xì)水泥15 wt%、粒徑為5~15Mm的陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5被％、硫酸鈉0.5wt%和微娃3 wt%放入攪拌機(jī)中混合均勻。
[0037](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0038](8)在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0039](9)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0040]( 10)觀察稱量并記錄游離液析出量、降失水量、稠化時(shí)間、流動性指標(biāo)。
[0041 ] (11)在恒溫52 ° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0042](12)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0043]實(shí)施例2。
[0044](I)氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠的制備①配料燒制:將粒徑20~35ΜΠ1 二氧化娃、粒徑25~40Mm碳化娃、粒徑20~35Mm氮化娃、和粒徑30~45Mm氧化招按重量比78 wt %:12 wt %:8 wt %:2 wt %混合粉末攪拌均勻,將再加入粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、木質(zhì)磺酸鈉溶液和糊精按上述混合粉總重量比1.2 wt%:3 wt%:0.5 wt%攪拌均勻在壓力機(jī)壓塊，低溫干燥成型，在爐中1300° C保溫?zé)Y(jié)11小時(shí)，將氮氧化硅陶瓷復(fù)合燒結(jié)體在球化機(jī)加工成20~30Mm微珠,②配液:20~30Mm氮氧化娃陶瓷復(fù)合心微珠72 wt%:水28wt%,在液漿中加入輕質(zhì)硫酸鉀發(fā)泡劑，濃度為1.5g/L，④過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在立式四區(qū)電爐上經(jīng)過脫水膨脹、烘干燒結(jié)、表面熔融、成球，在四區(qū)電爐上脫水膨脹溫度820° C、烘干燒結(jié)溫度在1500° C、表面熔融溫度1750° C、成球溫度1450° C，經(jīng)過風(fēng)力清選分級得到20~30Mm陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠。
[0045](2)取20~30Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠在燒杯中的懸浮狀態(tài)，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算漂浮率。
[0046](3)取20~30Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經(jīng)毛細(xì)壓力管進(jìn)入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗(yàn)結(jié)束，取出壓力腔，將漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算破碎率和耐靜壓力，可重復(fù)2~3次。
[0047](4)用激光粒度分析儀分析20~30Mffl氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒徑分布，將風(fēng)力清選分級得到氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠稱取50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0048](5)低密度油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥45 wt%、13Mffl超細(xì)水泥15wt%、粒徑為20~30Mm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠30 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰6wt%、純度99.9%氧化|丐2 wt%、硫酸鈉lwt%和微娃I wt%0
[0049](6)混合:取G級油井水泥45 wt%、13Mm超細(xì)水泥15 wt%、粒徑為20~30Mm的氮氧化硅閉孔空心復(fù)合陶瓷微珠30 wt%、燒失量L 1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2wt%、硫酸鈉lwt%和微娃I wt%放入攪拌機(jī)中混合均勻。 [0050](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0051](8)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0052](9)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0053]( 10)觀察記錄游離液析出量、降失水量、稠化時(shí)間、流動性指標(biāo)。
[0054](11)在恒溫52 ° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0055](12)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0056]實(shí)施例3。
[0057](I)氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠的制備①配料燒制:將粒徑40~50Mm 二氧化娃、粒徑45~60Mm碳化娃、粒徑40~50Mm氮化娃、和粒徑50~60Mm氧化招按重量比80 wt %:10wt %:7wt %:3 wt %混合粉末攪拌均勻,將再加入粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、木質(zhì)磺酸鈉溶液和糊精按上述混合粉總重量比1.5 wt%:4 wt%:0.8 wt%攪拌均勻在壓力機(jī)壓塊，低溫干燥成型，在爐中1450° C保溫?zé)Y(jié)10小時(shí)，將氮氧化硅陶瓷復(fù)合燒結(jié)體在球化機(jī)加工成40~50Mm微珠，②配液:40~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠按80 wt%:水20wt%，在液漿中加入輕質(zhì)硫酸鈉發(fā)泡劑，濃度為2g/L，④過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除，⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在立式四區(qū)電爐上經(jīng)過脫水膨脹、烘干燒結(jié)、表面熔融、成球，在四區(qū)電爐上脫水膨脹850° C、烘干燒結(jié)溫度在1600° C、表面熔融溫度1800° C、成球溫度1500° C，經(jīng)過風(fēng)力清選分級得到35~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠。
[0058](2)取35~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠50g，放入盛有水的燒杯中，用玻璃棒攪拌I分鐘，靜置5分鐘，觀察氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠珠在燒杯中的懸浮狀態(tài)，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算漂浮率。
[0059](3)取35~50Mm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠100g，放入靜水壓力儀中，水由水壓泵經(jīng)毛細(xì)壓力管進(jìn)入壓力腔，漂珠的破碎率隨著靜水壓力的增大而增大，記下靜水壓力值，試驗(yàn)結(jié)束，取出壓力腔，將漂珠的樣品倒入盛有水的燒杯中，將完好的漂珠在燒杯中漂浮，破裂漂珠沉入燒杯的底部，將燒杯中的漂珠和沉珠分別取出烘干稱重，計(jì)算破碎率和耐靜壓力。
[0060](4)用激光粒度分析儀分析35~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠粒徑分布，將風(fēng)力清選分級得到氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠稱取50g倒入燒杯加入100g水，用玻璃棒攪拌，倒入激光粒度分析儀測試槽中，觀察記錄樣品粒徑分布。
[0061](5)低密度油井固井水泥試塊配料:將取G級油井水泥45 wt%U3Mffl超細(xì)水泥12wt%、粒徑為35~50Mm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠33 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5wt%和微娃I wt%。
[0062](6)混合:取G級油井水泥45 wt%、13Mm超細(xì)水泥12 wt%、粒徑為35~50Mm的氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠33 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5被％、硫酸鈉0.5wt%和微娃I wt%放入攪拌機(jī)中混合均勻。
[0063](7)取(6)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.55 (W/C)的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱量密度。
[0064](8)在溫度28。C±l° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下,在20秒內(nèi)全部混合,然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0065](9)將攪拌好的水泥衆(zhòng)倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0066]( 10)觀察記錄游離液析出量、降失水量、稠化時(shí)間、流動性指標(biāo)。
[0067](11)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0068](12)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0069]注:G級油井水泥為山東齊銀水泥廠，純度99.9%氧化鈣為山東淄博鑫亞鈣業(yè)，燒失量1.1%的粉煤灰華能辛店電廠。
【權(quán)利要求】
1.一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，包括氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級油井水泥40~50 wt%、13Mm超細(xì)水泥10~15 wt%、粒徑為5~50Mm的氮氧化娃陶瓷復(fù)合微珠25~35 wt%、、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅粉I~3 wt%混合均勻，以0.5~0.6 (W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，取部分試樣進(jìn)行水泥漿性能試驗(yàn)，包括氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠耐靜水壓強(qiáng)度的測定、水泥漿密度測定、耐壓密度試驗(yàn)、沉降穩(wěn)定性、游離液析出量、降失水量、稠化時(shí)間、流動性指標(biāo)，倒入試模(一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行抗壓性能測試。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將5~50Mm 二氧化娃、粒徑I~60Mm碳化娃、粒徑5~50Mm氮化娃和粒徑10~60Mm氧化鋁按重量比70~80 wt %:10~15 wt %:6~10 wt %:2~5 wt %混合粉末攪拌均勻，再加入粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、木質(zhì)磺酸鈉溶液和糊精按混合粉總重量比I~L 5 wt%:2~4 wt%:0.2~0.8 wt%攪拌均勻在壓力機(jī)壓塊，低溫干燥成型，在1120~1450° C電爐中保溫?zé)Y(jié)8~12小時(shí)，將氮氧化硅陶瓷復(fù)合燒結(jié)體在球化機(jī)加工成10~50Mm微珠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿的重量百分比組成為:10~50Mffl氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠70~80 wt%:水20~30 wt%0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:在氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿中加入發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度為I~3g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠液漿充分?jǐn)嚢柽^濾，采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上脫水膨脹溫度800~850° C、烘干燒結(jié)溫度在1400~1600° C、表面熔融溫度1700~1800° C、成球溫度1400~1500° C，經(jīng)過風(fēng)力分級得到10~50Mm氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:同一批次不同取樣點(diǎn)氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠的密度范圍±0.01 g/cm-3
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:氮氧化硅陶瓷復(fù)合閉孔空心微珠漂浮率大于95%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于15MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于20MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:水泥試塊的降失水量小于50ml/30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:水泥試塊密度變化率小于0.02。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮氧化硅陶瓷復(fù)合微珠制備油井固井水泥試塊的方法，其特征在于: 氮氧化硅復(fù)合陶瓷閉孔空心微珠耐靜水壓強(qiáng)度60~80 MPa。
【文檔編號】C04B28/00GK103803888SQ201410087529
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】郭志東 申請人:山東理工大學(xué)