一種納米氧化硅隔熱保溫材料及其常溫干燥濕法工藝制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化硅隔熱保溫材料及其常溫干燥濕法工藝制備方法，是將經(jīng)過憎水處理的納米氧化硅粉體、陶瓷粉體遮光劑、硬硅鈣石晶須或其它增強纖維或晶須加入盛有含粘結(jié)劑的水溶液的容器中，再加入發(fā)泡劑快速攪拌成為均勻的泡沫，抽濾得到濃縮泡沫料漿，最后將濃縮泡沫料漿依次經(jīng)壓濾成型、常壓干燥，得到納米氧化硅隔熱保溫材料。本發(fā)明方法具有生產(chǎn)周期短（一般為一天）、工藝簡單、成本低的優(yōu)點，易于實現(xiàn)機械化大規(guī)模生產(chǎn)。用該方法制備的納米氧化硅隔熱保溫材料具有與氧化硅氣凝膠隔熱材料相近的保溫、隔熱性能，100℃導熱系數(shù)小于0.02W/m·K，700℃下導熱系數(shù)小于0.05W/m·K。
【專利說明】一種納米氧化硅隔熱保溫材料及其常溫干燥濕法工藝制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于隔熱、保溫材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種用常溫干燥濕法工藝制備的納米氧化硅隔熱保溫材料。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，用于隔熱、保溫【技術(shù)領(lǐng)域】的耐高溫隔熱材料主要是用陶瓷纖維、晶須、陶瓷空心微珠或空心球為主要原料制備的孔徑集中在幾微米到幾毫米的微孔陶瓷材料(張麗杰，多孔SiO2基塊材的制備與表征，北京航空航天大學碩士論文，2010,11-14)。這些材料的常溫導熱系數(shù)通常都大于0.04ff/m.K，隔熱性能遠不能滿足一些需要高效隔熱的應用領(lǐng)域，如航空、航天、船舶等行業(yè)的需求。
[0003]為了降低材料的導熱系數(shù)，提高材料的隔熱性能，需要在保證材料有足夠孔隙率的基礎(chǔ)上進一步減小材料的孔徑尺寸。
[0004]氧化硅氣凝膠材料由于具有納米孔結(jié)構(gòu)，常溫導熱系數(shù)很小，被稱為超級隔熱材料(高慶福，張長瑞等，氧化硅氣凝膠隔熱復合材料研究進展，材料科學與工程學報，2009，27 (2):302-306)。但是，氧化硅氣凝膠材料需要采用溶膠-凝膠、超臨界干燥工藝制備，生產(chǎn)周期長、成本高，影響了它的廣泛應用。因此需要開發(fā)工藝簡單、生產(chǎn)周期短、成本低的氧化娃基超級隔熱材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的第一個目的是提供一種納米氧化硅隔熱保溫材料。
[0006]本發(fā)明提供的納米氧化硅`隔熱保溫材料，其主要原料配方包括以下重量份數(shù)比的組分:納米氧化硅粉體100份，陶瓷粉體遮光劑5-40份、增強纖維或晶須5-20份。
[0007]所述納米氧化硅粉體作為本發(fā)明的基體，可以采用氣相法或液相法制備，優(yōu)選采用氣相法制備的納米氧化硅粉體，粉體需要進行憎水處理，憎水處理后比表面積不小于200m2/g，一次顆粒平均粒徑小于50nm。憎水處理是指:用高活性的一甲基三氯硅烷和六甲基二硅烷混合物或八甲基環(huán)四硅氧烷液體霧化后與粉體同時噴射到流化床中，進行憎水處理。
[0008]本發(fā)明遮光劑選自氧化鈦、氧化鋯、鋯英石、碳化硅、石墨和炭黑等粉體中的一種或多種，粉體平均粒徑(D50)為0.1-10 μ m，陶瓷粉體遮光劑的添加量為納米氧化硅粉體重量的5-40% (質(zhì)量百分比濃度)。所述陶瓷粉體遮光劑可以屏蔽高溫下的輻射傳熱，提高高溫隔熱性能。
[0009]所述增強纖維或晶須直徑不大于2 μ m，平均長度不小于100 μ m，加入量為納米氧化硅粉體重量的5-20% (質(zhì)量/質(zhì)量(W/W)百分比濃度)。
[0010]所述增強纖維或晶須包括有機及無機纖維和晶須，有機纖維如聚丙烯晴纖維(PAN)、聚丙烯纖維(PP)、聚酯纖維(PET)、芳綸、滌綸等，無機纖維如氧化鋁纖維、石英纖維、氧化鋯纖維、碳化硅纖維等，晶須如硬硅鈣石晶須、氧化鋯晶須、碳化硅晶須、六鈦酸鉀晶須等。增強纖維或晶須可以增強材料的力學性能，優(yōu)選為硬硅鈣石晶須，是因為硬硅鈣石晶須長徑比大，且在一定條件下能夠形成球形團聚體，對隔熱非常有利。
[0011]本發(fā)明的第二個目的是提供一種用常溫干燥濕法工藝制備納米氧化硅隔熱保溫材料的方法。
[0012]本發(fā)明提供的用常溫干燥濕法工藝制備納米氧化硅隔熱保溫材料的方法，可包括以下步驟:
[0013]I)按配方將經(jīng)過憎水處理后的納米氧化硅粉體、陶瓷粉體遮光劑、增強纖維或晶須加入盛有含粘結(jié)劑的水溶液(即粘結(jié)劑水溶液)的容器中，加入發(fā)泡劑，快速攪拌，使所有物料成為均勻的泡沫狀混合物；
[0014]2)將泡沫狀混合物倒入抽濾濃縮裝置中，啟動真空泵進行抽濾濃縮，泡沫狀混合物中部分水分被排出，控制濃縮泡沫料漿中固相含量為8-20% (質(zhì)量/質(zhì)量(W/W)百分比濃度)；
[0015]3)將濃縮泡沫料漿倒入壓濾成型裝置中，壓濾成型得到納米氧化硅預制體，再將成型的納米氧化硅預制體常壓干燥，得到納米氧化硅隔熱保溫材料。
[0016]步驟I)中含粘結(jié)劑的水溶液的質(zhì)量為固相質(zhì)量(指納米氧化硅粉體、陶瓷粉體遮光劑、增強纖維或晶須的總質(zhì)量)的4-30倍(優(yōu)選4-21倍)，粘結(jié)劑在水溶液中的濃度為
0.1-20% (質(zhì)量百分比濃度);粘結(jié)劑可以選自有機粘結(jié)劑如聚乙烯醇、甲基纖維素等，也可以選自無機粘結(jié)劑如水玻璃、硅溶膠等。
[0017]步驟I)中發(fā)泡劑的添加量為含粘結(jié)劑的水溶液的重量的0.1-10% (質(zhì)量百分比濃度)；發(fā)泡劑包括但不限于陰離子表面活性劑，如十六烷基苯磺酸鈉、松香皂等。
`[0018]步驟I)中所述憎水處理是指，用高活性的一甲基三氯硅烷和六甲基二硅烷混合物或八甲基環(huán)四硅氧烷溶液霧化后噴射至流化床中的粉體表面進行憎水處理。憎水處理的目的是防止納米氧化硅在空氣中吸水變質(zhì)。
[0019]步驟2)中的抽濾濃縮裝置(如圖1所示)包括進料槽1、出料槽2和真空泵3，進料槽I位于與出料槽2之上并且相互連通，出料槽2連接真空泵3，進料槽I內(nèi)部設(shè)有濾網(wǎng)4，濾網(wǎng)4上鋪設(shè)一層濾紙5。方位“上”、“下”以抽濾濃縮裝置的使用方向為參考方向。所述抽濾濃縮裝置的濾網(wǎng)4上面鋪設(shè)的濾紙5可以采用無紡布或微孔纖維紙。所述抽濾濃縮裝置的使用方法為:先將泡沫狀混合物均勻鋪撒在進料槽I中的濾紙5上，啟動真空泵3，泡沫狀混合物中的部分水分透過濾紙5及濾網(wǎng)4排入出料槽2，濾紙上方得到濃縮泡沫料漿。濃縮泡沫料漿的濃度可以通過抽濾時間和真空度來控制，真空度一般在-0.05~-0.095MPa之間，控制濃縮泡沫料漿中固相含量為8-20% (質(zhì)量/質(zhì)量(W/W)百分比濃度)。
[0020]步驟3)中的壓濾成型裝置(如圖2所示)包括模具11、上壓頭12和下壓頭13，上壓頭12可與模具11分離，上壓頭12的長度與模具11的內(nèi)部寬度相同，下壓頭13位于模具11的底部，下壓頭13是孔徑為6-10mm、間距20_30mm的孔板，下壓頭13上面設(shè)有濾網(wǎng)14，濾網(wǎng)14上鋪設(shè)一層濾紙15。方位“上”、“下”以壓濾成型裝置的使用方向為參考方向。壓濾成型裝置的濾網(wǎng)14上面鋪設(shè)的濾紙15可以采用無紡布或微孔纖維紙。
[0021]壓濾成型裝置的使用方法為:先將濃縮泡沫料漿均勻鋪撒在模具11中下壓頭13上面的濾紙15上，然后將上壓頭12水平放入模具I中，在上壓頭12上面施加垂直向下的作用力，濃縮泡沫料漿中的部分水分透過濾紙15及濾網(wǎng)14從下壓頭13排出，得到成型的納米氧化硅預制體。在壓制過程中需要控制壓縮量，壓縮量一般為10% -80%，保證經(jīng)壓制預制體密度為0.1-0.5g/cm3。
[0022]步驟3)中用常溫干燥濕法工藝制備得到的納米氧化硅隔熱保溫材料100°C下的導熱系數(shù)小于0.02ff/m.K，700°C下導熱系數(shù)小于0.05ff/m.K。
[0023]本發(fā)明公開了一種用常溫干燥濕法工藝制備納米氧化硅隔熱保溫材料的方法，是將經(jīng)過憎水處理的納米氧化硅粉體、陶瓷粉體遮光劑、硬硅鈣石晶須或其它增強纖維或晶須加入盛有含粘結(jié)劑的水溶液的容器中，再加入適量發(fā)泡劑，快速攪拌，使所有物料成為均勻的泡沫，然后在抽濾濃縮裝置中除去泡沫中的部分液相，得到濃縮泡沫料漿，最后將濃縮泡沫料漿依次經(jīng)抽濾濃縮、壓濾成型、常壓干燥，得到納米氧化硅隔熱保溫材料。這種納米氧化硅隔熱保溫材料的制備方法具有生產(chǎn)周期短(一般為一天)、工藝簡單、成本低的優(yōu)點，易于實現(xiàn)機械化大規(guī)模生產(chǎn)。用該方法制備的納米氧化硅隔熱保溫材料具有與氧化硅氣凝膠隔熱材料相近的保溫、隔熱性能，100°c導熱系數(shù)小于0.02ff/m.K，700°C下導熱系數(shù)小于
0.05ff/m.K。
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為泡沫料漿抽濾濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖
[0026]圖2為納米氧化硅預制體壓濾成型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖
【具體實施方式】
`[0027]所述百分比濃度如無特別說明均為質(zhì)量/質(zhì)量(W/W)百分比濃度、質(zhì)量/體積(W/V，單位g/100ml)百分比濃度或體積/體積(V/V)百分比濃度。
[0028]實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，實施例將有助于理解本發(fā)明，但是本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0029]實施例1-7、用常溫干燥濕法工藝制備納米氧化硅隔熱保溫材料
[0030]實施例1-7納米氧化硅隔熱保溫材料的原料配方如表1所示:
[0031]表1實施例1-7納米氧化硅隔熱保溫材料的原料配方(表中添加量單位:重量份)
[0032]
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化硅隔熱保溫材料，其主要原料配方包括以下重量份數(shù)比的組分:納米氧化硅粉體100份，陶瓷粉體遮光劑5-40份，以及增強纖維或晶須5-20份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化硅隔熱保溫材料，其特征在于:所述納米氧化硅粉體可以采用氣相法或液相法制備，優(yōu)選采用氣相法制備的納米氧化硅粉體，粉體需要進行憎水處理,憎水處理后比表面積不小于200m2/g，一次顆粒平均粒徑小于50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米氧化硅隔熱保溫材料，其特征在于:所述陶瓷粉體遮光劑選自氧化鈦、氧化鋯、鋯英石、碳化硅、石墨和炭黑等，粉體平均粒徑(D50)為0.1-10 μ m。
4.權(quán)利要求1或2或3所述的納米氧化硅隔熱保溫材料，其特征在于:所述增強纖維或晶須包括所有有機及無機纖維和晶須，有機纖維為聚丙烯晴纖維(PAN)、聚丙烯纖維(PP)、聚酯纖維(PET)、芳綸、滌綸等，無機纖維為氧化鋁纖維、石英纖維、氧化鋯纖維、碳化硅纖維等，晶須為硬硅鈣石晶須、氧化鋯晶須、碳化硅晶須、六鈦酸鉀晶須等。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的納米氧化硅隔熱保溫材料，其特征在于:所述增強纖維或晶須優(yōu)選硬硅鈣石晶須，其直徑不大于2 μ m，平均長度不小于100 μ m。
6.一種用常溫干燥濕法工藝制備權(quán)利要求1-5任一所述納米氧化硅隔熱保溫材料的方法，包括以下步驟: 1)按配方將納米氧化硅粉體(經(jīng)憎水處理)、陶瓷粉體遮光劑、增強纖維或晶須加入盛有含粘結(jié)劑的水溶液 的容器中，加入發(fā)泡劑，快速攪拌，使所有物料成為均勻的泡沫狀混合物； 2)將泡沫狀混合物進行抽濾濃縮，將泡沫狀混合物中部分水分排出得到濃縮泡沫料漿； 3)將濃縮泡沫料漿壓濾成型為預制體，再將預制體常壓干燥，得到納米氧化硅隔熱保溫材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中含粘結(jié)劑的水溶液的質(zhì)量為固相質(zhì)量的4-30倍(優(yōu)選4-21倍)，粘結(jié)劑在水溶液中的濃度為0.1-20% (質(zhì)量百分比濃度)；粘結(jié)劑可以選自有機粘結(jié)劑如聚乙烯醇、甲基纖維素等，也可以選自無機粘結(jié)劑如水玻璃、硅溶膠等；步驟I)中發(fā)泡劑的添加量為含粘結(jié)劑的水溶液的重量的0.1-11% ;發(fā)泡劑包括但不限于陰離子表面活性劑，如十六烷基苯磺酸鈉、松香皂等。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于:步驟2)抽濾濃縮中控制濃縮泡沫料漿中固相含量為8-20% (質(zhì)量/質(zhì)量(W/W)百分比濃度)。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中壓制過程中從濃縮泡沫料漿到預制體的控制壓縮量為10% -80%，密度為0.1-0.5g/cm3。
10.根據(jù)權(quán)利要求6至9任一所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中得到的納米氧化硅隔熱保溫材料100°c下的導熱系數(shù)小于0.02ff/m.K，700°C下導熱系數(shù)小于0.05ff/m.K。
【文檔編號】C04B38/02GK103803934SQ201310718533
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】陳玉峰, 石興, 張世超, 孫浩然, 王廣海, 李懋強 申請人:中國建筑材料科學研究總院