一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：凝膠的制備、坯體的成型、坯體的干燥、坯體的排膠、坯體的燒結(jié)。本發(fā)明提供的多孔氮化硅陶瓷的制備方法生產(chǎn)工藝的可控，在正常室溫條件下干燥即可，工藝簡單，成本低，可以實現(xiàn)幾乎任意大尺寸部件凈尺寸成型，制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率高、介電性能好、力學(xué)性能優(yōu)異，采用該方法制備的多孔氮化硅陶瓷的氣孔率在5～85%之間，抗彎強(qiáng)度為15～595MPa，斷裂韌性為0.5～4.5MPa.m1/2，介電常數(shù)為1.6～5，介電損耗為1×10-4～15×10-3。
【專利說明】一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種大尺寸、高性能多孔氮化硅陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著軍事技術(shù)的發(fā)展，飛行器、導(dǎo)彈的飛行速度和打擊精度都越來越高，同時，在高超音速飛行時由于氣動加熱可使導(dǎo)彈的瞬時升溫速率達(dá)120°C /S。飛行器、導(dǎo)彈的天線罩首當(dāng)其沖，要求所選用的材料必須要能夠承受3-6馬赫以上的飛行速度以及耐受較高氣動加熱帶來的溫度，因此對于導(dǎo)彈天線罩所用材料提出了更高的要求。由于多孔氮化硅陶瓷材料能夠耐高溫且具有良好的熱震穩(wěn)定性，同時還具有高強(qiáng)度、高的孔隙率、低的介電常數(shù)和介電損耗、耐磨損、耐腐蝕、抗雨蝕、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因此多孔氮化硅陶瓷越發(fā)成為最有希望的 導(dǎo)彈天線罩材料。
[0003]多孔陶瓷的首要特點(diǎn)就是多孔，常用的制備多孔陶瓷的方法有:擠出成型法，顆粒堆積法，添加造孔劑法，發(fā)泡法，溶膠-凝膠法，冷凍干燥法，反應(yīng)燒結(jié)法，凝膠注模成型等，其中添加造孔劑技術(shù)是制備多孔陶瓷的一種重要工藝技術(shù)。然而現(xiàn)在這些方法制備的多孔陶瓷要么孔徑大小不一、氣孔分布不均勻，要么強(qiáng)度不夠高、介電常數(shù)及介電損耗低，而且很難成型大尺寸的陶瓷部件，難以滿足高馬赫數(shù)下高溫環(huán)境應(yīng)用的要求。。
[0004]而現(xiàn)有的凝膠注模成型方法制備多孔陶瓷，干燥條件苛刻，且排膠時間長，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高，且性能不夠高，難以滿足現(xiàn)代化航空、航天工業(yè)的應(yīng)用。專利ZL201110181203.1 (王紅潔；李劉媛；喬冠軍；楊建鋒，一種叔丁醇基凝膠注模法制備Si〈sub>3〈/sub>N₄多孔陶瓷的成型方法)公開了一種非水基的凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法，由于溶劑叔丁醇也是有機(jī)物，在排膠和燒結(jié)過程中會排除試樣，從而導(dǎo)致孔隙率難以控制，且其制備的多孔氮化硅陶瓷孔隙率介于40-75%之間，強(qiáng)度為40-HOMPa0
[0005]專利ZL200910021515.9 (王紅潔；余娟麗；張健等，一種利用凝膠注模法制備氮化硅多孔陶瓷的方法)公開了一種凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法，其工藝比較復(fù)雜，干燥過程需要在25°C、98%的濕度環(huán)境下干燥，排膠過程緩慢，需要40個小時，且只能制備出49%-63%孔隙率、彎曲強(qiáng)度為54-234MPa的多孔氮化硅陶瓷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種更為快速、簡單的大尺寸、高性能多孔氮化硅陶瓷的制備方法。
[0007]技術(shù)方案:本發(fā)明提供的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)凝膠的制備:將I~3重量份的增塑劑、5~30重量份的丙烯酰胺單體、I~8重量份的交聯(lián)劑與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5-1重量份的分散劑、20~160重量份的氮化硅粉體和2~15重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)pH至8~12，球磨2~15h，得凝膠；[0009](2)坯體的成型:凝膠經(jīng)過真空除氣，加入0.05~2重量份的引發(fā)劑和0.5~I重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，室溫反應(yīng)20~70分鐘后凝膠交聯(lián)固化后脫模；
[0010](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體于室溫下自然干燥10~15天；
[0011](4)坯體的排膠:坯體在箱式電阻爐中升溫排膠；在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.5~1°C /min ;從150°C~600°C，升溫速率為0.2~0.5°C /min ;并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V各保溫一個小時；
[0012](5)坯體的燒結(jié):排膠后的坯體在常壓氮?dú)夥罩袩Y(jié)，從室溫以5~15°C /min的速率升溫至1750°C，保溫l_3h后隨爐冷卻，即得。
[0013]步驟(1)中，所述增塑劑為聚丙烯酰胺((C3H5N0)n)，優(yōu)選平均分子量為大于3000000的聚丙烯酰胺。
[0014]步驟(1)中，所述交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
[0015]步驟(1)中，所述分散劑為聚丙烯酸銨([C3H3O2NHJn),優(yōu)選平均分子量為3000-5000的聚丙烯酸銨。
[0016]步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為氧化釔和氧化鋁的混合物，所述氧化釔和氧化鋁的質(zhì)量比為(2~3):1。
[0017]步驟(2)中，所述引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為N，N，N，N_四甲基乙二胺。
[0018]有益效果:本發(fā)明提供的多孔氮化硅陶瓷的制備方法生產(chǎn)工藝的可控，在正常室溫條件下干燥即可，工藝簡單，成本低，可以實現(xiàn)幾乎任意大尺寸部件凈尺寸成型，制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率高、介電性能好、力學(xué)性能優(yōu)異，采用該方法制備的多孔氮化硅陶瓷的氣孔率在5~85%之間，抗彎強(qiáng)度為15~595MPa，斷裂韌性為0.5~4.5MPa.m1/2，介電常數(shù)為1.6~5，介電損耗為I X Kr4~15X10-3。
[0019]具體而言，本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下突出的優(yōu)勢:
[0020](I)該方法采用水作為溶劑，添加了單體、交聯(lián)劑、增塑劑、引發(fā)劑和催化劑，干燥過程在正常室溫條件下干燥便可，在干燥過程中水分就會完全排出，主要通過固相含量來控制孔隙率的大小，生產(chǎn)工藝可控，排膠過程時間短，整體效率高，方法工藝簡單、時間短、效率高，可實現(xiàn)幾乎任意大尺寸成型、近凈尺寸成型和復(fù)雜形狀零部件成型，采用該方法制備的多孔氮化硅陶瓷的氣孔率在5~85%之間，抗彎強(qiáng)度為15~595MPa。
[0021](2)該方法條件易控，在坯體的制備過程中，可以通過調(diào)節(jié)引發(fā)劑和催化劑的加入量來控制凝膠固化時間；通過添加了不同類型和配比的原材料，同時嚴(yán)格控制在室溫條件下自然干燥條件及排膠過程的升溫速率，從而使排膠時間大大縮短，僅需不到25個小時即可，節(jié)約資源。
[0022](3)該方法制得的多孔氮化硅陶瓷參數(shù)易控，可以通過調(diào)節(jié)凝膠中固相含量的多少控制孔隙率及強(qiáng)度。
[0023](4)該方法制備的多孔氮化硅陶瓷孔隙率大(最大可達(dá)85%)，強(qiáng)度高(最高可達(dá)595MPa)，且具有良好的斷裂韌性，斷裂韌性為0.5~4.5MPa.m1/2。
[0024](5)該方法制備的多孔氮化硅陶瓷具有良好的介電性能，介電常數(shù)為1.6~5，介電損耗為1Χ10-4~15Χ10-3?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明方法制得的大尺寸多孔氮化硅陶瓷圖。
[0026]圖2為本發(fā)明方法制得的多孔氮化硅陶瓷斷口形貌的SEM照片。
[0027]圖3固相含量與多孔氮化硅陶瓷彎曲強(qiáng)度和孔隙率的關(guān)系圖。
[0028]圖4所制備的多孔氮化硅陶瓷的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0029]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0030]以下實施例中，使用的交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
[0031]實施例1
[0032]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)凝膠的制備:1.5重量份的增塑劑平均分子量為3000000的聚丙烯酰胺，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑平均 分子量為3000的聚丙烯酸銨，50重量份的氮化硅粉體和4重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為12，用球磨機(jī)球磨2小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為2:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0034](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.3重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)20分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0035](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥12天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0036](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0037](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為68.73%，彎曲強(qiáng)度為99.36MPa，斷裂韌性為1.25MPa.m1/2。
[0038]實施例2
[0039]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0040](I)凝膠的制備:1重量份的增塑劑平均分子量為4000000的聚丙烯酰胺，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑平均分子量為5000的聚丙烯酸銨，63重量份的氮化硅粉體和4重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為10，用球磨機(jī)球磨2小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為3:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0041](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.1重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)50分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0042](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥12天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0043](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0044](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為66.74%，彎曲強(qiáng)度為109.16MPa，斷裂韌性為1.48MPa.m1/2。
[0045]實施例3
[0046]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0047](I)凝膠的制備:2重量份的增塑劑平均分子量為3000000的聚丙烯酰胺，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑平均分子量為4000的聚丙烯酸銨，78重量份的氮化硅粉體和4重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為10，用球磨機(jī)球磨2小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為2:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0048](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.15重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)40分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0049](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥12天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0050](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0051](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為64.26%，彎曲強(qiáng)度為120.64MPa，斷裂韌性為1.52MPa.m1/2。
[0052]實施例4
[0053]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0054](I)凝膠的制備:3重量份的增塑劑平均分子量為5000000的聚丙烯酰胺，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入I重量份的分散劑平均分子量為3500的聚丙烯酸銨，95重量份的氮化硅粉體和5重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為11，用球磨機(jī)球磨2小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為2:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0055](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.2重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣，然后注模，在室溫條件下，反應(yīng)30分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0056](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥12天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0057](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0058](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C，保溫2小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為61.58%，彎曲強(qiáng)度為133.22MPa，斷裂韌性為1.64MPa.m1/2。
[0059]實施例5
[0060]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0061](I)凝膠的制備:2.5重量份的增塑劑平均分子量為7000000的聚丙烯酰胺，15重量份的單體，2.5重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5重量份的分散劑平均分子量為4500的聚丙烯酸銨，116重量份的氮化硅粉體和6重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為12，用球磨機(jī)球磨2小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為2.5:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0062](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.2重量份的引發(fā)劑和0.5重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)30分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0063](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥12天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0064](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為1°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.5°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0065](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以10°C /min的速率升溫至1750°C， 保溫2小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為58.62%，彎曲強(qiáng)度為146.29MPa，斷裂韌性為1.93MPa.m1/2。
[0066]實施例6
[0067]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0068](I)凝膠的制備:2重量份的增塑劑平均分子量為3000000的聚丙烯酰胺，5重量份的單體，I重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入
0.8重量份的分散劑平均分子量為3000的聚丙烯酸銨，20重量份的氮化硅粉體和2重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為9，用球磨機(jī)球磨10小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為2:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0069](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入0.05重量份的引發(fā)劑和0.8重量份的催化劑，再次真空除氣，然后注模，在室溫條件下，反應(yīng)60分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0070](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥10天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0071](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.5°C /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.2°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0072](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以5°C /min的速率升溫至1750°C，保溫I小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為85%，彎曲強(qiáng)度為15MPa，斷裂韌性為0.5MPa.m1/2。
[0073]實施例7
[0074]多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0075](I)凝膠的制備:2重量份的增塑劑平均分子量為3000000的聚丙烯酰胺，30重量份的單體，8重量份的交聯(lián)劑和100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入
0.5重量份的分散劑平均分子量為4000的聚丙烯酸銨，160重量份的氮化硅粉體和15重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)節(jié)PH為8，用球磨機(jī)球磨15小時后制備出凝膠；其中，燒結(jié)助劑為質(zhì)量比為3:1氧化釔和氧化鋁的混合物；
[0076](2)坯體的成型:漿料經(jīng)過真空除氣，加入2重量份的引發(fā)劑和I重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，在室溫條件下，反應(yīng)70分鐘使?jié){料交聯(lián)固化并脫模；
[0077](3)坯體的干燥:將脫模后的坯體至于室內(nèi)溫度和濕度條件下，自然干燥15天，待坯體的質(zhì)量不再發(fā)生變化時，坯體干燥完成；
[0078](4)坯體的排膠:坯體排膠的整個過程在箱式電阻爐中進(jìn)行。在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.8V /min，從150°C~600°C，升溫速率為0.3°C /min，并分別在IOO0C > 200 V、300 V、400 V、500 V、600 V保溫一個小時；
[0079](5)坯體的燒結(jié):經(jīng)排膠后的坯體在0.1Mpa的N2氣氛中燒結(jié)，從室溫以15°C /min的速率升溫至1750°C，保溫3小時后隨爐冷卻，最終得到多孔氮化硅陶瓷。所制得的多孔氮化硅陶瓷的孔隙率為5%，彎曲強(qiáng)度為595MPa，斷裂韌性為4.5MPa.m1/2。
[0080]將實施例1至7的凝膠中固相含量與孔隙率、彎曲強(qiáng)度關(guān)系制圖，見圖3。
[0081]表1實施例1至7的凝膠中固相含量與孔隙率、彎曲強(qiáng)度的關(guān)系
[0082]
【權(quán)利要求】
1.一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)凝膠的制備:將I~3重量份的增塑劑、5~30重量份的丙烯酰胺單體、I~8重量份的交聯(lián)劑與100重量份的去離子水混合，制備預(yù)混液；在預(yù)混液中加入0.5-1重量份的分散劑、20~160重量份的氮化硅粉體和2~15重量份的燒結(jié)助劑，調(diào)pH至8~12，球磨2~15h，得凝膠； (2)坯體的成型:凝膠經(jīng)過真空除氣，加入0.05~2重量份的引發(fā)劑和0.5~I重量份的催化劑，再次真空除氣后注模成型，室溫反應(yīng)20~70分鐘后凝膠交聯(lián)固化后脫模； (3)坯體的干燥:將脫模后的坯體于室溫下自然干燥10~15天； (4)坯體的排膠:坯體在箱式電阻爐中升溫排膠；在排膠過程中，從室溫至150°C，升溫速率為0.5~1°C /min ;從150°C~600°C，升溫速率為0.2~0.5°C /min ;并分別在100°C、200 V、300 V、400 V、500 V、600 V 各保溫一個小時； (5)還體的燒結(jié):排膠后的還體在常壓氮?dú)夥罩袩Y(jié)，從室溫以5~15°C/min的速率升溫至1750°C，保溫l_3h后隨爐冷卻，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述增塑劑為聚丙烯酰胺，優(yōu)選平均分子量為大于3000000的聚丙烯酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述交聯(lián)劑為N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述分散劑為聚丙烯酸銨，優(yōu)選平均分子量為3000-5000的聚丙烯酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑為氧化釔和氧化鋁的混合物，所述氧化釔和氧化鋁的質(zhì)量比為(2~3):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述引發(fā)劑為過硫酸銨，催化劑為N，N, N, N-四甲基乙二胺。
【文檔編號】C04B35/584GK103664190SQ201310631184
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】應(yīng)國兵, 王鵬舉, 王乘, 吳玉萍, 李嘉, 趙海偉, 郭文敏 申請人:河海大學(xué)