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耐高溫超薄天線窗的制備方法

文檔序號(hào):1883551閱讀:340來(lái)源:國(guó)知局
耐高溫超薄天線窗的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐高溫超薄天線窗的制備方法,屬于陶瓷基復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法通過(guò)預(yù)制體的制備、高純硅溶膠的反復(fù)浸漬、復(fù)合材料剛度提高處理、機(jī)械加工、水洗、酸洗、除碳熱處理、高純硅溶膠的再次反復(fù)浸漬和陶瓷化熱處理一系列過(guò)程,制備得到耐高溫超薄天線窗。應(yīng)用本發(fā)明的制備方法制備得到的超薄天線窗,不僅滿足耐高溫的要求,同時(shí)材料剛性好、可加工性能好。
【專利說(shuō)明】耐高溫超薄天線窗的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種耐高溫超薄天線窗的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著導(dǎo)彈精確制導(dǎo)精度的提聞,為滿足聞?lì)l通/[目遠(yuǎn)距尚、聞速度、聞保真的傳輸?shù)囊螅瑢?dǎo)彈的關(guān)鍵部件天線窗材料應(yīng)該具有優(yōu)異的介電性能,為滿足天線窗材料介電性能的要求,天線窗的壁厚設(shè)計(jì)越來(lái)越薄。其中天線窗形狀設(shè)計(jì)復(fù)雜,很多型號(hào)天線窗透波區(qū)的厚度設(shè)計(jì)小于1_。而目前為滿足耐高溫透波的要求,天線窗一般采用石英纖維織物增強(qiáng)陶瓷基透波復(fù)合材料,為易于編織和降低工作量,石英纖維預(yù)制體在編織過(guò)程中一般采用合股的方式,纖維束層間的距離也控制在0.3~0.7mm之間,這對(duì)于厚度小于Imm的天線窗加工難度很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種石英纖維增強(qiáng)陶瓷基天線窗的制備方法,不僅滿足耐高溫的要求,同時(shí)材料剛性好、可加工性能好,適合超薄天線窗的制備。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]本發(fā)明所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,按照下列操作進(jìn)行:
[0006](I)采用石 英纖維制備石英纖維預(yù)制體;
[0007](2)采用硝酸浸泡和水煮相結(jié)合的方式去除石英纖維預(yù)制體表面浸潤(rùn)劑;
[0008](3)將石英纖維預(yù)制體進(jìn)行預(yù)定形,;
[0009]( 4 )采用高純硅溶膠對(duì)步驟(3 )中預(yù)定型后的石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸潰成型,首次浸潰采用固含量在55~65%的高純硅溶膠,得到石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料初產(chǎn)品,然后根據(jù)石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料初產(chǎn)品的孔隙率,采用固含量20~40%的高純硅溶膠調(diào)整反復(fù)循環(huán)浸潰,重復(fù)浸潰周期2~3次,浸潰完成后進(jìn)行干燥熱處理,最后得到石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料;
[0010](5)對(duì)步驟(4)中的石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料進(jìn)行提高剛度處理;
[0011](6)按照生產(chǎn)要求的尺寸對(duì)步驟(5)中提高剛度處理后的石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料進(jìn)行機(jī)械加工,得到天線窗;
[0012](7)對(duì)天線窗進(jìn)行酸洗、水洗,然后進(jìn)行除碳熱處理;
[0013](8)對(duì)除碳熱處理后的天線窗進(jìn)行液相浸潰,采用固含量20~40%的高純硅溶膠循環(huán)浸潰2~3次;
[0014](9)在650~800°C下對(duì)步驟(8)中浸潰處理后的天線窗進(jìn)行陶瓷化熱處理,即得到所需要的耐高溫天線窗。
[0015]所述步驟(1)中石英纖維制備預(yù)制體的方式為2.5D編織、縫合或針刺工藝的一種。[0016]所述預(yù)制體在編織過(guò)程中采用細(xì)編結(jié)構(gòu)。
[0017]所述石英纖維預(yù)制體的預(yù)定形是采用加壓的方式,加壓壓力為10~70MPa,保持定形狀態(tài)10~24h,然后將預(yù)制體進(jìn)行干燥處理。
[0018]所述步驟(4)中干燥熱處理溫度在200~500°C。
[0019]所述對(duì)石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料的剛度提高是采用有機(jī)硅樹脂進(jìn)行真空浸潰交聯(lián)固化干燥處理。
[0020]所述有機(jī)硅樹脂為SAR-2樹脂、SAR-9樹脂或806樹脂中一種。
[0021]所述天線窗新的除碳熱處理過(guò)程中,溫度為500~650°C,保溫時(shí)間為2~4h,熱處理過(guò)程中通氧氣,氧氣流量控制在5~15L/min。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0023]第一,在預(yù)制體的編織過(guò)程,控制預(yù)制體中每層纖維的厚度,并且對(duì)預(yù)制體進(jìn)行預(yù)定形,使得預(yù)制體在超薄天線窗加工時(shí)存留的纖維層數(shù)較多。
[0024]第二,在成型復(fù)合過(guò)程中,根據(jù)復(fù)合材料孔隙率的不同,選用不同固含量的硅溶膠進(jìn)行復(fù)合浸潰,使硅溶膠能夠均勻滲透到復(fù)合材料內(nèi)部,同時(shí)在機(jī)械加工前,采用有機(jī)硅樹脂浸潰提高復(fù)合材料的剛性,利于超薄天線窗的加工。
[0025]第三,加工完畢后為保證天線窗的耐高溫介電性能,將有機(jī)硅樹脂中有機(jī)物高溫下熱處理掉,然后繼續(xù)復(fù)合高 純硅溶膠,制備的耐高溫超薄天線窗不僅表面加工質(zhì)量好,透波區(qū)域的厚度在0.7~1mm,且電性能優(yōu)異,介電常數(shù)為3.2±0.1,介電損耗小于8X 10_3,在10~18GHz范圍內(nèi)透波率大于80%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]采用石英纖維制備石英纖維預(yù)制體,編織方式為2.5D,編織參數(shù)保證每層纖維的厚度為0.3_,首先將石英纖維預(yù)制體采用硝酸浸泡,然后將石英預(yù)制體進(jìn)行水煮去除浸潤(rùn)劑,水煮過(guò)程中水達(dá)到沸騰狀態(tài),每隔4h換一次水,經(jīng)過(guò)5次換水呈澄清狀態(tài);
[0029]對(duì)石英纖維預(yù)制體進(jìn)行加壓,加壓壓力為35MPa,厚度降低25%,保持定形狀態(tài)20h,然后將石英預(yù)制體干燥。
[0030]首次,采用固含量為58%的高純硅溶膠對(duì)預(yù)定型處理后的石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸潰復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在300°C進(jìn)行干燥熱處理;然后,采用固含量40%的高純硅溶膠進(jìn)行液相浸潰復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在300°C進(jìn)行干燥熱處理;最后,再采用固含量30%的高純硅溶膠進(jìn)行復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在30(TC進(jìn)行干燥熱處理,最后得到石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料。
[0031]采用SAR-2有機(jī)硅樹脂對(duì)上述的石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料進(jìn)行真空浸潰,浸潰后進(jìn)行晾干交聯(lián)固化。
[0032]將上述交聯(lián)固化后的石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料根據(jù)生產(chǎn)要求的尺寸進(jìn)行機(jī)械加工得到所需要的天線窗,加工天線窗的透波區(qū)厚度為1mm。
[0033]天線窗加工完畢后進(jìn)行酸洗、水洗處理,然后將天線窗600°C下進(jìn)行除碳熱處理。
[0034]采用固含量30%的高純硅溶膠對(duì)熱處理后的天線窗進(jìn)行液相浸潰復(fù)合,重復(fù)2次,浸潰復(fù)合后在300°C下進(jìn)行干燥熱處理;
[0035]在700°C對(duì)天線窗下進(jìn)行陶瓷化熱處理,最后得到所需要的耐高溫天線窗。
[0036]天線窗隨爐試樣介電性能測(cè)試顯示:介電常數(shù)為3.15,介電損耗為6.4X10_3,在10~18GHz范圍內(nèi)平均透波率為83.5%。
[0037]實(shí)施例2
[0038]采用石英纖維制備石英纖維預(yù)制體,編織方式為針刺,編織參數(shù)保證每層纖維的厚度為0.2_,首先將石英纖維預(yù)制體采用硝酸浸泡,然后將石英預(yù)制體進(jìn)行水煮去除浸潤(rùn)劑,水煮過(guò)程中水達(dá)到沸騰狀態(tài),每隔5h換一次水,經(jīng)過(guò)7次換水呈澄清狀態(tài)。
[0039]將石英纖維預(yù)制體進(jìn)行加壓,加壓壓力為15MPa,厚度降低30%,保持定形狀態(tài)15h,然后將預(yù)制體干燥。
[0040]首次采用固含量為55%的高純硅溶膠對(duì)預(yù)處理過(guò)的石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液
[0041]相浸潰復(fù)合成型,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在250°C進(jìn)行干燥熱處理,然后采用固含量38%的高純硅溶膠進(jìn)行復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在250°C進(jìn)行干燥熱處理,再采用固含量35%的高純硅溶膠進(jìn)行復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在300°C進(jìn)行干燥熱處理,再采用固含量30%的高純硅溶膠進(jìn)行復(fù)合,過(guò)程輔助抽真空、壓力措施,凝膠后在300°C進(jìn)行干燥熱處理,最后得到石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料。
[0042]采用SAR-9有機(jī)硅樹脂對(duì)上述的石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料進(jìn)行真空浸潰,浸潰后進(jìn)行晾干交聯(lián)固化。
`[0043]將上述交聯(lián)固化后的石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料根據(jù)圖紙尺寸進(jìn)行機(jī)械加工得到所需要的天線窗,加工天線窗的透波區(qū)厚度為0.7_。
[0044]天線窗加工完畢后進(jìn)行酸洗、水洗處理,然后將天線窗650°C下進(jìn)行除碳熱處理。
[0045]采用固含量30%的高純硅溶膠對(duì)熱處理后的天線窗進(jìn)行液相浸潰復(fù)合一次,浸潰復(fù)合后在400°C下進(jìn)行干燥熱處理;
[0046]在700°C對(duì)天線窗下進(jìn)行陶瓷化熱處理,最后得到所需要的耐高溫天線窗產(chǎn)品。
[0047]天線窗隨爐試樣介電性能測(cè)試顯示:介電常數(shù)為3.12,介電損耗為5X10_3,在10~18GHz范圍內(nèi)平均透波率為87%。
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)采用石英纖維制備石英纖維預(yù)制體; (2)采用硝酸浸泡和水煮相結(jié)合的方式去除石英纖維預(yù)制體表面浸潤(rùn)劑; (3)將石英纖維預(yù)制體進(jìn)行預(yù)定形,; (4)采用高純硅溶膠對(duì)步驟(3)中預(yù)定型后的石英纖維預(yù)制體進(jìn)行液相浸潰成型,首次浸潰采用固含量在55~65%的高純硅溶膠,得到石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料初產(chǎn)品,然后根據(jù)石英纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料初產(chǎn)品的孔隙率,采用固含量20~40%的高純硅溶膠調(diào)整反復(fù)循環(huán)浸潰,重復(fù)浸潰周期2~3次,浸潰完成后進(jìn)行干燥熱處理,最后得到石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料; (5)對(duì)步驟(4)中的石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料進(jìn)行提高剛度處理; (6)按照生產(chǎn)要求的尺寸對(duì)步驟(5)中提高剛度處理后的石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料進(jìn)行機(jī)械加工,得到天線窗; (7)對(duì)天線窗進(jìn)行酸洗、水洗,然后進(jìn)行除碳熱處理; (8)對(duì)除碳熱處理后的 天線窗進(jìn)行液相浸潰,采用固含量20~40%的高純硅溶膠循環(huán)浸潰2~3次; (9)在650~800°C下對(duì)步驟(8)中浸潰處理后的天線窗進(jìn)行陶瓷化熱處理,即得到所需要的耐高溫天線窗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中石英纖維制備預(yù)制體的方式為2.5D編織、縫合或針刺工藝的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述預(yù)制體在編織過(guò)程中采用細(xì)編結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述石英纖維預(yù)制體的預(yù)定形是采用加壓的方式,加壓壓力為10~70MPa,保持定形狀態(tài)10~24h,然后將預(yù)制體進(jìn)行干燥處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中干燥熱處理溫度在200~500°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述對(duì)石英纖維預(yù)制體增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料的剛度提高是采用有機(jī)硅樹脂進(jìn)行真空浸潰交聯(lián)固化干燥處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)硅樹脂為SAR-2樹脂、SAR-9樹脂或806樹脂中一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法,其特征在于,所述天線窗新的除碳熱處理過(guò)程中,溫度為500~650°C,保溫時(shí)間為2~4h,熱處理過(guò)程中通氧氣,氧氣流量控制在5~15L/min。
【文檔編號(hào)】C04B35/80GK103601479SQ201310566295
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】韋其紅, 王重海, 王洪升, 李伶, 周長(zhǎng)靈, 劉建, 邵長(zhǎng)濤, 翟萍, 董波 申請(qǐng)人:山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司
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