利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷的方法
【專利摘要】利用除雜后的煤矸石制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷的方法，屬于無機非金屬材料科學(xué)，多孔陶瓷領(lǐng)域。主要包括煤矸石除雜、原料配制、生坯制備和燒結(jié)合成四個過程。首先對煤矸石進行除雜，然后用60-80%除雜后的煤矸石、3-10%的滑石、5-15%氧化鋁和5-20%的氧化鎂為原料，加入原料質(zhì)量的2-15%的活性炭作為造孔劑，進行混合并壓制成型，然后在100℃下烘干3-5h；最后將干坯在空氣條件下1300-1450℃保溫2-6h隨爐冷卻，得到堇青石質(zhì)多孔陶瓷。本發(fā)明合成出的堇青石質(zhì)多孔陶瓷的氣孔率為35-55%，抗折強度為10-45MPa；具有煤矸石的使用比率高，造孔劑使用量少，合成出的多孔陶瓷的抗折強度較高的特點。
【專利說明】利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機非金屬材料科學(xué)，多孔陶瓷領(lǐng)域，尤其涉及一種堇青石多孔陶瓷的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]堇青石具有低的熱膨脹系數(shù)(25~1200°C在1.5X10_6°C ^-2.30X10—6之間)，較高的分解溫度(1460°C)和硬度(莫氏硬度7~7.5)，抗熱震性好，介電常數(shù)低，，介電損耗小等優(yōu)點，因此在冶金、電子、汽車、化工、環(huán)境保護等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]多孔陶瓷具有均勻分布的微孔或孔洞、孔隙率較高、體積密度低以及較高的比表面和獨特的物理表面特性,對液體和氣體介質(zhì)有選擇的透過性、能量吸收等特性。同時陶瓷材料特有的耐高溫、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定性好，使得多孔陶瓷在熔融金屬過濾、化工催化載體、吸聲減震、高級保溫材料、生物植入材料、傳感器材料等多方面得到了廣泛的應(yīng)用。將堇青石制成多孔陶瓷，有望使材料性能得到進一步改善并拓廣其應(yīng)用領(lǐng)域。
[0004]煤矸石是煤層中或煤層周圍滲有可燃物質(zhì)的巖石，是采煤和洗煤過程中所排除的工業(yè)廢料。從化學(xué)成分來看，SiO2的含量在50-60wt%，Al2O3含量偏高，有的高達40wt%，另外其含有較多的碳或硫，燒失量大。據(jù)統(tǒng)計目前我國歷年累積堆放的煤矸石約46億噸且每年仍以1.8億噸的速度不斷增長，規(guī)模較大的矸石山有1600多座占用土地面積超過1.5萬hm2。煤矸石的大量堆放處置不僅侵占土地還對周邊大氣、水及生態(tài)環(huán)境造成了嚴重的污染威脅，因此有必要對煤矸石進行綜合利用。利用煤矸石合成堇青石多孔陶瓷，不僅可以降低堇青石多孔陶瓷的原料成本，還可以對煤矸石加以綜合利用，減少環(huán)境污染。
[0005]目前文獻中有一些關(guān)于利用煤矸石為原料制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷的報道，其中較成功的方法是利用20%的保利美塑膠(TW系列)作為造孔劑，在1350°C下保溫3-4h，得到了抗折強度為17.6MPa，顯氣孔率為44.9%的堇青石多孔陶瓷。但是此方法存在如下缺點:
(I)煤矸石在原料配比中的使用量較低50wt%)，主要原因是煤矸石中含有氧化鐵，氧化鈦，氧化鈣等雜質(zhì)，如果煤矸石的用量過多，這些雜質(zhì)尤其是氧化鐵的含量較高會導(dǎo)致合成的多孔陶瓷性能下降；(2)造孔劑加入量過多O 20wt%)，因此所得產(chǎn)品的抗折強度較低(≤ 20MPa)。除此之外很少有關(guān)此方面的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用煤矸石為原料制備高性能堇青石質(zhì)多孔陶瓷的方法。本發(fā)明利用煤矸石為主要原料制備堇青石多孔陶瓷，通過對煤矸石進行除雜，調(diào)整合成制度同時改用其它造孔劑，進一步提高了煤矸石的使用率和產(chǎn)品的性能，同時降低了產(chǎn)品的成本。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是利用除雜后的煤矸石為原料制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷，該方法的制備過程主要包括煤矸石除雜，原料配制，生坯制備和燒結(jié)合成四個過程，具體步驟如下:[0008]首先，煤矸石除雜:將球磨好的煤矸石粉配以5_20wt%的普通碳粉，混勻后在950-1100°C下保溫l_3h將去除氧化鐵，隨后降溫至650°C并保溫l_3h除去多余的碳粉。隨后將煤矸石冷卻至室溫并分別進行球磨和磁選除雜。
[0009]其次，原料配制:將60_80wt%的除雜后的煤矸石、3_10wt%的滑石粉、5_15wt%氧化招粉和5-20wt%的氧化鎂粉分別過100目篩,然后混合,混合后的原料外加2-15wt%作為造孔劑的活性炭粉，攪拌均勻；
[0010]再次，生坯制備:在有造孔劑的原料中加入5-10wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，40MPa下壓制成型，將成形后的坯體在100°C條件下烘干3_5h ；
[0011]最后，燒結(jié)合成:將制備好的生坯放入馬弗爐內(nèi)，在空氣條件1300-1450°c下保溫2-6h，即得堇青石質(zhì)多孔陶瓷。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:(I)煤矸石粉中氧化鐵的含量降到lwt%以下，(2)煤矸石在原料中的配比高達60-80wt%，提高了煤矸石的使用率；(3)造孔劑的使用量降到15wt%以下，從而降低了合成的成本；(4)與文獻中同類產(chǎn)品的氣孔率基本相當(dāng)?shù)那闆r下即40%左右，抗折強度可以達到20MPa以上，優(yōu)于文獻報道數(shù)據(jù)(15MPa左右)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014]圖2為本發(fā)明實施例中的堇青石質(zhì)多孔陶瓷的XRD圖。
[0015]圖3為本發(fā)明實施例中的堇青石質(zhì)多孔陶瓷的SEM圖。
[0016]圖4為本發(fā)明實施例中的堇青石質(zhì)多孔陶瓷的抗折強度與氣孔率圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。
[0018]實施例一:
[0019](I)煤矸石除雜:將球磨好的煤矸石粉配以5wt%的碳粉，混勻后在950°C下保溫Ih后降溫至650°C保溫lh。將冷卻后并球磨好的煤矸石粉進行磁選除雜。
[0020](2)原料配制:將球磨好的煤矸石、滑石、氧化鋁和氧化鎂過100目篩，然后將70wt%的煤砰石粉、9wt%的滑石粉、9wt%氧化招粉和12wt%的氧化鎂粉混合,外加上述混合料5wt%的活性炭粉,攪拌均勻。
[0021](3)生坯制備:在有造孔劑的原料中加入5wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，40MPa下壓制成型；再將成形后的坯體在100°C條件下烘干3h。
[0022](4)燒結(jié)合成:將制備好的生坯放入馬弗爐內(nèi)，在空氣條件下在1300°C保溫3.5h，即得堇青石質(zhì)多孔陶瓷。
[0023]實施例二:
[0024](I)煤矸石除雜:將球磨好的煤矸石粉配以10wt%的碳粉，混勻后在1000°C下保溫2h后降溫至650°C保溫2h。將冷卻后并球磨好的煤矸石粉進行磁選除雜。
[0025](2)原料配制:將球磨好的煤矸石、滑石、氧化鋁和氧化鎂過100目篩，然后將75wt%的煤砰石粉、8wt%的滑石粉、7wt%氧化招粉和10wt%的氧化鎂粉混合,外加上述混合料10wt%的活性炭粉,攪拌均勻。[0026](3)生坯制備:在有造孔劑的原料中加入8wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，40MPa下壓制成型；再將成形后的坯體在100°C條件下烘干4h。
[0027](4)燒結(jié)合成:將制備好的生坯放入馬弗爐內(nèi)，在空氣條件下1350°C下保溫4.5h，即得堇青石質(zhì)多孔陶瓷。
[0028]實施例三:
[0029](I)煤矸石除雜:將球磨好的煤矸石粉配以15wt%的碳粉，混勻后在1100°C下保溫3h后降溫至650°C保溫3h。將冷卻后并球磨好的煤矸石粉進行磁選除雜。
[0030](2)原料配制:將球磨好的煤矸石、滑石、氧化鋁和氧化鎂過100目篩，然后將80wt%的煤砰石粉、5wt%的滑石粉、8wt%氧化招粉和7wt%的氧化鎂粉混合,外加上述混合料15wt%的活性炭粉,攪拌均勻。
[0031](3)生坯制備:在有造孔劑的原料中加入10wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，40MPa下壓制成型；再將成形后的坯體在100°C條件下烘干5h。
[0032](4)燒結(jié)合成:將制備好的生坯放入馬弗爐內(nèi)，在空氣條件下在1450°C保溫6h，SP得堇青石質(zhì)多孔陶瓷。`
【權(quán)利要求】
1.利用除雜后煤矸石為原料制備堇青石質(zhì)多孔陶瓷的方法，其特征在于如下幾個具體步驟: 首先，煤矸石除雜:將球磨好的煤矸石粉配以5-20wt%的普通碳粉，混勻后在950-1100°C下保溫l_3h將去除氧化鐵，隨后降溫至650°C并保溫l_3h除去多余的碳粉；隨后將煤矸石冷卻至室溫并分別進行球磨和磁選除雜； 其次，原料配制:將60-80wt%的除雜后的煤矸石、3-10wt%的滑石粉、5-15被％氧化鋁粉和5-20wt%的氧化鎂粉分別過100目篩，然后混合，混合后的原料外加2-15wt%作為造孔劑的活性炭粉，攪拌均勻； 再次，生坯制備:在有造孔劑的原料中加入5-10wt%的聚乙烯醇溶液作為粘結(jié)劑，40MPa下壓制成型，將成形后的坯體在100°C條件下烘干3_5h ； 最后，燒結(jié)合成:將制備好的生坯放入馬弗爐內(nèi)，在空氣條件1300-1450°C下保溫`2-6h，即得堇青石質(zhì)多孔陶瓷，合成出的堇青石質(zhì)多孔陶瓷的氣孔率為35-55%，抗折強度為10-45MPa。
【文檔編號】C04B35/195GK103553705SQ201310556866
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月11日
【發(fā)明者】侯新梅, 楊濤, 劉彥祥, 邱鵬龍, 王恩會, 周國治 申請人:北京科技大學(xué)