低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，包括以下步驟：待滲積基體的預(yù)處理，滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備，多孔氮化硅基體的真空滲積及膠凝化、老化處理，Al2O3-SiO2凝膠的干燥得到低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料。本發(fā)明改善了多孔氮化硅的導(dǎo)熱性能，具有科學(xué)合理，易于實(shí)施，生產(chǎn)周期短，投資成本低的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)彈天線罩是制導(dǎo)武器彈頭結(jié)構(gòu)的重要組成部分，是安裝在導(dǎo)彈雷達(dá)導(dǎo)引頭天線外面、起保護(hù)作用的外罩，又是保護(hù)天線系統(tǒng)不受高速飛行造成的惡劣氣動(dòng)環(huán)境影響、正常進(jìn)行信號(hào)傳輸工作的屏障。多孔氮化硅陶瓷透波材料本身密度低、氣孔率高、介電常數(shù)較小且介電常數(shù)可以根據(jù)氣孔率的多少進(jìn)行調(diào)節(jié)，能在較大溫度范圍內(nèi)正常使用，優(yōu)異的性能使其在航天透波天線罩方面有很大的應(yīng)用空間，是一種理想的新型高性能天線罩候選材料。但氮化硅材料本身具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，在高馬赫數(shù)和長航時(shí)使用時(shí)，隨著表面氣動(dòng)加熱環(huán)境的愈加苛刻，累計(jì)氣動(dòng)加熱更加嚴(yán)重，容易對(duì)導(dǎo)彈內(nèi)部結(jié)構(gòu)和儀器造成熱損壞，因此改善其導(dǎo)熱性能非常必要。
[0003]目前，導(dǎo)彈用隔熱材料主要包括有機(jī)和無機(jī)兩大類。有機(jī)隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)較低， 但使用溫度不高，難以滿足高溫隔熱環(huán)境要求。無機(jī)纖維隔熱材料主要用于高溫隔熱場(chǎng)合， 但隔熱效果受生產(chǎn)工藝限制難以進(jìn)一步提高，特別是高溫應(yīng)用環(huán)境下其導(dǎo)熱系數(shù)相對(duì)室溫環(huán)境大幅度增加，此時(shí)往往需要通過較厚的尺寸來降低熱傳導(dǎo)以保護(hù)機(jī)體內(nèi)各種儀器設(shè)備的正常工作，而隔熱材料的加厚則使導(dǎo)彈成本大幅度增加，尤其對(duì)于高馬赫數(shù)導(dǎo)彈而言，材料的輕質(zhì)對(duì)于提高導(dǎo)彈的載重能力、飛行距離極為重要。高溫多層隔熱材料的隔熱屏制備成本較高，而明克材料的力學(xué)性能較差，易開裂。
[0004]Al2O3-SiO2氣凝膠具有三維納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其孔徑小于70nm。70nm是空氣中主要成分氮?dú)夂脱鯕獾淖杂沙?，因此意味著空氣在氣凝膠中將無法實(shí)現(xiàn)對(duì)流，使得氣態(tài)熱導(dǎo)率進(jìn)一步降低。氣凝膠中含量極少的固體骨架也是由納米顆粒組成，其接觸面積非常小， 使得氣凝膠同樣具有極小的固態(tài)熱導(dǎo)率。因此氣凝膠能夠很好的抑制三種熱傳導(dǎo)的途徑 (固體傳熱、氣相傳熱和福射傳熱)，是一種理想的輕質(zhì)、高效隔熱材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0005]本發(fā)明的目的是提供一種低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，生產(chǎn)周期短、成本低、科學(xué)合理、簡單易行，制得的材料導(dǎo)熱系數(shù)低。
[0006]本發(fā)明所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體進(jìn)行超聲清洗及熱處理；
[0008](2)滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:將鋁源、無水乙醇、去離子水混合，室溫下攪拌至無色透明膠體，得到膠體A，待用；將硅源、無水乙醇、去離子水、催化劑混合，室溫下攪拌使硅源充分水解，得到膠體B，待用；將膠體B加入膠體A中攪拌，制得滲積用溶膠C ；
[0009](3)多孔氮化硅基體的真空滲積及膠凝化、老化處理:將步驟(1)中處理后的多孔氮化硅基體置于步驟(2)制備的滲積用溶膠C中進(jìn)行真空滲積，然后進(jìn)行膠凝化及老化處理；
[0010](4) Al2O3-SiO2凝膠的干燥:將步驟(3)制得的材料進(jìn)行超臨界干燥，得到低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料。
[0011]步驟(1)中所述的超聲清洗以無水乙醇為介質(zhì)，超聲清洗的頻率為20~ΙΟΟΚΗζ，超聲清洗的時(shí)間為20~30min ;熱處理溫度為500~700°C，熱處理時(shí)間為0.5~3h，氣氛
條件為氧氣氣氛。
[0012]步驟(1)中所述的多孔氮化硅基體的制備參照專利“高強(qiáng)度氮化硅多孔陶瓷透波材料及其制備方法，專利號(hào):200610070747.X。
[0013]步驟(2)中所述的鋁源為仲丁醇鋁、異丙醇鋁或鋁溶膠中的一種；硅源為正硅酸乙酯或硅溶膠。
[0014]步驟(2)中所述的催化劑為鹽酸、冰醋酸、氫氟酸、甲醇或氨水中的一種或幾種。
[0015]步驟(2)中所述的膠體A中鋁源、無水乙醇、去離子水的物質(zhì)的量之比是1:1.5~40:1.2 ~20。
[0016]步驟(2)中所述的膠體B中硅源、無水乙醇、去離子水、催化劑的物質(zhì)的量之比是1: 0.5 ~25:0.2 ~20:0.2 ~3.2 X 10-3。
[0017]步驟(2沖所述的溶膠C是由膠體B和膠體A按照S1、Al物質(zhì)的量之比為1:7.6~
1.18攪拌混合而成 。
[0018]步驟(2)中所述的攪拌時(shí)間為10~30分鐘。
[0019]步驟(2)中所述的滲積用溶膠C也可以將膠體B加入膠體A中，視情況加入催化劑，混合攪拌，制得；催化劑為鹽酸、冰醋酸、氫氟酸、甲醇或氨水中的一種或幾種。
[0020]步驟(2)中所述的室溫是23~26°C。
[0021]步驟(3)中所述的真空滲積的真空度為-0.06~-0.1MPa，真空滲積的時(shí)間為20~60分鐘。
[0022]步驟(3)中所述的膠凝化溫度為40~60°C，膠凝化時(shí)間為I~4h ;老化處理溫度為40~60°C，老化處理時(shí)間為10~30h。
[0023]步驟(3)中所述的溶膠C的用量漫過待滲積基體即可。
[0024]步驟(4)中所述的超臨界干燥的壓力為7~9MPa，溫度為250~280°C，時(shí)間為2~7小時(shí),干燥介質(zhì)為無水乙醇。
[0025]本發(fā)明主要是利用氣凝膠因其獨(dú)特納米多孔骨架所形成的納米氣孔能極大阻礙氣體分子的熱傳遞，使其等效導(dǎo)熱系數(shù)小于同溫度下靜止空氣的導(dǎo)熱系數(shù)，制備滲積用溶膠；然后在多孔氮化硅基體材料上滲積該溶膠，于40~60°C下的干燥箱內(nèi)進(jìn)行膠凝化及老化處理，再進(jìn)行超臨界干燥，利用氣凝膠填充材料內(nèi)部的氣孔，實(shí)現(xiàn)低導(dǎo)熱系數(shù)多孔氮化硅材料的制備。
[0026]利用本發(fā)明制備的滲積氣凝膠的多孔氮化硅材料在1200°C時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的5.662ff/m.K降至4.61 Off/m.K，降幅高達(dá)18.58%。且在對(duì)厚度為4mm左右試樣進(jìn)行的實(shí)際模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，測(cè)試后的樣件亦未發(fā)生變化。
[0027]本發(fā)明使用的主要原料規(guī)格如下:
[0028]鋁溶膠:市售，淄博金琪化工有限公司，固含量20-30% ；[0029]仲丁醇鋁:市售，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；
[0030]異丙醇鋁:市售，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；
[0031]正硅酸乙酯(TEOS):市售，分析純，天津博迪化工股份公司；
[0032]硅溶膠:市售，工業(yè)純，酸性，固含量30% ；
[0033]無水乙醇(C2H5OH):市售，分析純，萊陽市康德化工有限公司；
[0034]鹽酸:分析純，市售，萊陽康佳化工有限公司；
[0035]氨水:市售，分析純，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司；
[0036]冰醋酸:市售，分析純，萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠；
[0037]氫氟酸:市售，分析純，萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠；
[0038]甲醇:市售，分析純，萊陽市康德化工有限公司。
[0039]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0040]本發(fā)明主要是利用氣凝膠因其獨(dú)特納米多孔骨架所形成的納米氣孔能極大阻礙氣體分子的熱傳遞，使其等效導(dǎo)熱系數(shù)小于同溫度下靜止空氣的導(dǎo)熱系數(shù)，因此滲積過氣凝膠的多孔氮化硅的導(dǎo)熱性能在一定程度上得以改善。同理，本發(fā)明亦適用于降低其他材質(zhì)多孔材料的導(dǎo)熱系數(shù)。本發(fā)明具有科學(xué)合理，易于實(shí)施，生產(chǎn)周期短，投資成本低等優(yōu)勢(shì)。 同時(shí)利用本發(fā)明制備的滲積氣凝膠的多孔氮化硅材料相較于未滲積氣凝膠的多孔氮化硅， 導(dǎo)熱系數(shù)均 有明顯得降低，在室溫到1200°C范圍內(nèi)，降幅在10.22~19.96%之間。
【具體實(shí)施方式】
[0041]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0042]實(shí)施例1
[0043]1、待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體以無水乙醇為介質(zhì)超聲清洗20min后進(jìn)行600°C熱處理，保溫lh，以便去除表面雜質(zhì)及有機(jī)成分，超聲清洗的頻率為 20KHz ；
[0044]2、滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:
[0045](I)溶膠A的制備:分別稱取45g招溶膠、300g無水乙醇、8g去離子水,混合后室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0046](2)溶膠B的制備:分別稱量10.18gTE0S、12.30g無水乙醇和1.3g去離子水，
0.03ml5%鹽酸溶液作為催化劑，室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0047](3)將溶膠B加入溶膠A中，混合攪拌均勻后加入0.2ml的5%鹽酸溶液，攪拌20 分鐘，從而制得滲積用Al2O3-SiO2溶膠C。
[0048]3、多孔氮化硅基體的真空滲積及膠凝化、老化處理:
[0049](I)真空滲積:將多孔氮化硅基體置于滲積溶膠C中進(jìn)行真空滲積，時(shí)間為20分鐘，真空度為-0.1MPa ；
[0050](2)膠凝化:把滲積后的基體連同溶膠一起移至恒溫恒濕干燥箱中進(jìn)行膠凝化處理，溫度控制在40°C，時(shí)間為4h ；
[0051](3)老化處理:待步驟(2)中的復(fù)合溶膠變成凝膠后，倒入乙醇，使凝膠在乙醇環(huán)境中老化30h，老化處理溫度為40°C，保證其骨架更結(jié)實(shí)；
[0052](4) Al2O3-SiO2凝膠干燥:將步驟(3)制得的材料裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行超臨界干燥，壓力為7MPa，溫度為280°C，高溫高壓時(shí)保溫保壓4.5h。
[0053]滲積Al2O3-SiO2氣凝膠后的多孔氮化硅導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的6.882ff/m.K降至
5.930ff/m-K,降幅達(dá)13.83%。同時(shí)進(jìn)行的模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，且測(cè)試后的樣件未發(fā)生變化。
[0054]實(shí)施例2
[0055]1、待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體以無水乙醇為介質(zhì)超聲清洗25min后進(jìn)行500°C熱處理，保溫3h，以便去除表面雜質(zhì)及有機(jī)成分，超聲清洗的頻率為IOOKHz ；
[0056]2、滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:
[0057](I)溶膠A的制備:分別稱量61.58g仲丁醇鋁、185g無水乙醇、6g去離子水，混合后室溫下攪拌至無色透明膠體，待用。
[0058](2)溶膠B的制備:分別稱量13.85gTE0S、65g無水乙醇和6g去離子水，
0.03ml5%HF溶液作為催化劑，室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0059](3)將溶膠B加入溶膠A中，混合攪拌均勻后加入0.6ml的5%鹽酸溶液，攪拌30分鐘，從而制得滲積用A1203-Si02溶膠C。
[0060]3、多孔氮化硅材料的真空滲積及膠凝化、老化處理:
[0061](I)真空滲積:將多孔氮化硅基體置于滲積溶膠C中進(jìn)行真空滲積，時(shí)間為60分鐘，真空度為-0.06MPa ；`
[0062](2)膠凝化:把滲積后的基體連同溶膠一起移至恒溫恒濕干燥箱中進(jìn)行膠凝化處理，溫度控制在50°C，時(shí)間為2.5h ；
[0063](3)老化處理:待步驟(2)中的復(fù)合溶膠變成凝膠后，倒入乙醇，使凝膠在乙醇環(huán)境中老化24h，老化處理溫度為50°C，保證其骨架更結(jié)實(shí)；
[0064](4) Al2O3-SiO2凝膠干燥:將步驟(3)制得的材料裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行超臨界干燥，壓力為9MPa，溫度為250°C，高溫高壓時(shí)保溫保壓2h。
[0065]滲積Al2O3-SiO2氣凝膠后的多孔氮化娃導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的5.662ff/m.K降至4.61 Off/m-K,降幅達(dá)18.58%。同時(shí)進(jìn)行的模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，且測(cè)試后的樣件未發(fā)生變化。
[0066]實(shí)施例3
[0067]1、待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體以無水乙醇為介質(zhì)超聲清洗30min后進(jìn)行700°C熱處理，保溫0.5h，以便去除表面雜質(zhì)及有機(jī)成分，超聲清洗的頻率為80KHz ；
[0068]2、滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:
[0069](I)溶膠A的制備:分別稱量40.85g異丙醇鋁、15g無水乙醇、3g去離子水，混合后室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0070](2)溶膠B的制備:分別稱取36gTE0S、5g無水乙醇和1.3g去離子水，0.1ml冰醋酸溶液作為催化劑，恒溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0071](3)將溶膠B加入溶膠A中，混合攪拌均勻后加入0.4ml的5%鹽酸溶液，攪拌20分鐘，從而制得滲積用Al2O3-SiO2溶膠C。
[0072]3、多孔氮化硅材料的真空滲積及膠凝化、老化處理:[0073](1)真空滲積:將多孔氮化硅基體置于滲積溶膠C中進(jìn)行真空滲積，時(shí)間為45分鐘，真空度為-0.08MPa ；
[0074](2)膠凝化:把滲積后的基體連同溶膠一起移至恒溫恒濕干燥箱中進(jìn)行膠凝化處理，溫度控制在60°C，時(shí)間為Ih ；
[0075](3)老化處理:待步驟(2)中的復(fù)合溶膠變成凝膠后，倒入乙醇，使凝膠在乙醇環(huán)境中老化10h，老化處理溫度為60°C，保證其骨架更結(jié)實(shí)；
[0076](4) Al2O3-SiO2凝膠干燥:將步驟(3)制得的材料裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行超臨界干燥，壓力為7.5MPa，溫度為260°C，高溫高壓時(shí)保溫保壓5h。
[0077]滲積氣凝膠后的多孔氮化硅導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的8.633ff/m ? K降至6.91Off/ m ? K，降幅達(dá)19.96%。同時(shí)進(jìn)行的模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，且測(cè)試后的樣件未發(fā)生變化。
[0078]實(shí)施例4
[0079]1、待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體以無水乙醇為介質(zhì)超聲清洗 20min后進(jìn)行640°C熱處理，保溫1.5h，以便去除表面雜質(zhì)及有機(jī)成分，超聲清洗的頻率為 60KHz ；
[0080]2、滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:
[0081](I)溶膠A的制備:分別稱量23.97g鋁溶膠、50g無水乙醇、Ilg去離子水，混合后室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0082](2)溶膠B的制備:分別稱量5g硅溶膠、27g無水乙醇和6.7g去離子水，0.6ml氨水溶液和3.8ml甲醇作為催化劑，恒溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0083](3)將溶膠B加入溶膠A中，混合攪拌30分鐘，從而制得滲積用Al2O3-SiO2溶膠C。
[0084]3、多孔氮化硅材料的真空滲積及膠凝化、老化處理:
[0085](I)真空滲積:將多孔氮化硅基體置于滲積溶膠C中進(jìn)行真空滲積，時(shí)間為60分鐘，真空度為-0.06MPa ；
[0086](2)膠凝化:把滲積后的基體連同溶膠一起移至恒溫恒濕干燥箱中進(jìn)行膠凝化處理，溫度控制在45°C，時(shí)間為3h ；
[0087](3)老化處理:待步驟(2)中的復(fù)合溶膠變成凝膠后，倒入乙醇，使凝膠在乙醇環(huán)境中老化27h，老化處理溫度為45°C，保證其骨架更結(jié)實(shí)；
[0088](4) Al2O3-SiO2凝膠干燥:將步驟(3)制得的材料裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行超臨界干燥，壓力為8MPa，溫度為260°C，高溫高壓時(shí)保溫保壓7h。
[0089]滲積氣凝膠后的多孔氮化娃導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的6.882ff/m ? K降至6.055W/ m ? K，降幅達(dá)12.02%。同時(shí)進(jìn)行的模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，且測(cè)試后的樣件未發(fā)生變化。
[0090]實(shí)施例5
[0091]1、待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體以無水乙醇為介質(zhì)超聲清洗20min后進(jìn)行550°C熱處理，保溫2h，以便去除表面雜質(zhì)及有機(jī)成分，超聲清洗的頻率為 50KHz ；
[0092]2、滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:
[0093](I)溶膠A的制備:分別稱量41.67g仲丁醇鋁、130g無水乙醇、4.8g去離子水，混合后室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0094](2)溶膠B的制備:分別稱量IOg硅溶膠、20g無水乙醇和16.3g去離子水，Iml氨水溶液和5g甲醇作為催化劑，室溫?cái)嚢柚翢o色透明膠體，待用。
[0095](3)將溶膠B加入溶膠A中，混合攪拌15分鐘，從而制得滲積用Al2O3-SiO2溶膠C。
[0096]3、多孔氮化硅材料的真空滲積及膠凝化、老化處理:
[0097](I)真空滲積:將多孔氮化硅基體置于滲積溶膠C中進(jìn)行真空滲積，時(shí)間為60分鐘，真空度為-0.06MPa ；
[0098](2)膠凝化:把滲積后的基體連同溶膠一起移至恒溫恒濕干燥箱中進(jìn)行膠凝化處理，溫度控制在55°C，時(shí)間為1.5h ;
[0099](3)老化處理:待步驟(2)中的復(fù)合溶膠變成凝膠后，倒入乙醇，使凝膠在乙醇環(huán)境中老化30h，老化處理溫度為55°C，保證其骨架更結(jié)實(shí)；
[0100](4) Al2O3-SiO2凝膠干燥:將步驟(3)制得的材料裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行超臨界干燥，壓力為7.5MPa，溫度為260°C，高溫高壓時(shí)保溫保壓4h。
[0101]滲積氣凝膠后的多孔氮化硅導(dǎo)熱系數(shù)由未滲積時(shí)的8.633ff/m.K降至7.75Iff/m.K，降幅達(dá)10.22%。同時(shí)進(jìn)行的模擬考核中，當(dāng)表溫最高溫度達(dá)到570°C時(shí)，背溫的實(shí)際最高溫度僅為272.5°C，且測(cè)試后的樣件未發(fā)生變化。
【權(quán)利要求】
1.一種低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)待滲積基體的預(yù)處理:將待滲積的多孔氮化硅基體進(jìn)行超聲清洗及熱處理； (2)滲積用Al2O3-SiO2溶膠的制備:將鋁源、無水乙醇、去離子水混合，室溫下攪拌至無色透明膠體，得到膠體A，待用；將硅源、無水乙醇、去離子水、催化劑混合，室溫下攪拌使硅源充分水解，得到膠體B，待用；將膠體B加入膠體A中攪拌，制得滲積用溶膠C ； (3)多孔氮化硅基體的真空滲積及膠凝化、老化處理:將步驟(1)中處理后的多孔氮化硅基體置于步驟(2)制備的滲積用溶膠C中進(jìn)行真空滲積，然后進(jìn)行膠凝化及老化處理； (4)Al2O3-SiO2凝膠的干燥:將步驟(3)制得的材料進(jìn)行超臨界干燥，得到低導(dǎo)熱多孔氮化娃材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的超聲清洗以無水乙醇為介質(zhì)，超聲清洗的頻率為20~ΙΟΟΚΗζ，超聲清洗的時(shí)間為20~30min ;熱處理溫度為500~700°C，熱處理時(shí)間為0.5~3h，氣氛條件為氧氣氣氛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的鋁源為仲丁醇鋁、異丙醇鋁或鋁溶膠中的一種；硅源為正硅酸乙酯或硅溶膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的催化劑為鹽酸、冰醋酸、氫氟酸、甲醇或氨水中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的膠體A中鋁源、無水乙醇、去離子水的物質(zhì)的量之比是1:1.5~40:1.2~20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的膠體B中硅源、無水乙醇、去離子水、催化劑的物質(zhì)的量之比是1:0.5~25:0.2~20:0.2 ~3.2Χ10-3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的溶膠C是由膠體B和膠體A按照S1、Al物質(zhì)的量之比為1:7.6~1.18攪拌混合而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的真空滲積的真空度為-0.06~-0.1MPa，真空滲積的時(shí)間為20~60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的膠凝化溫度為40~60°C，膠凝化時(shí)間為I~4h ;老化處理溫度為40~60°C，老化處理時(shí)間為10~30h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低導(dǎo)熱多孔氮化硅材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的超臨界干燥的壓力為7~9MPa，溫度為250~280°C，時(shí)間為2~7小時(shí)，干燥介質(zhì)為無水乙醇。
【文檔編號(hào)】C04B41/85GK103553712SQ201310507025
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月24日
【發(fā)明者】翟萍, 陳達(dá)謙, 董波, 周長靈, 王重海, 王洪升, 李楠 申請(qǐng)人:山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司