一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法，包括：將30～45質(zhì)量份的SiC粉，與10～20質(zhì)量份的高溫膠水混合，攪拌均勻后得到SiC涂料，將所述SiC涂料靜置備用；將石墨材料打磨、拋光，置于無水乙醇中超聲清洗，再用去離子水沖洗后，烘干備用；將SiC涂料均勻涂抹于清洗后的石墨材料表面形成初級涂層；涂刮平整后初級涂層的厚度在0.3～0.5mm；將涂抹初級涂層后的石墨材料置于120℃烘箱中烘烤2小時；再將SiC涂料均勻涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二級涂層；二級涂層附著在初級涂層之上，初級涂層和二級涂層的總厚度為3～10mm；將涂布二級涂層后的石墨材料放置于120℃烘箱中烘烤6～8小時。
【專利說明】一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及材料【技術領域】，尤其涉及一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]非晶合金帶材是經(jīng)熔融的鋼液以106°C /s的速度冷卻形成的薄帶。一定成分配比的合金在熔爐中融化，經(jīng)過中間包鎮(zhèn)靜和保溫，流入提前預熱好的噴包中，通過噴包底部一個狹小的縫隙，流到快速旋轉的冷卻輥上，快速冷卻成固態(tài)甩出，形成非晶帶材。其中，鋼液溫度起著極其重要的作用。噴包預熱和噴帶過程中的保溫直接影響流到冷卻輥上鋼液的溫度，溫度過高或過低都會影響非晶帶材的質(zhì)量和使用性能，因此噴包的預熱溫度在整個非晶制帶過程中起著非常重要的作用。目前非晶合金帶材的制備多使用中頻感應加熱的方式，通過對噴包外圍的石墨套進行加熱，將熱量以熱輻射的方式傳遞給噴包。
[0003]石墨材料的氧化從400°C左右開始，超過750°C后氧化急劇增加，且隨著溫度的升高不斷加劇。氧化氣體介質(zhì)腐蝕會導致石墨材料表面結構疏松、氧化脫落，從而影響石墨的加熱效率，更嚴重還會因為脫落的石墨粉塵影響非晶帶材的制帶過程。因此需要對石墨材料的表面進行抗氧化處理。目前石墨抗氧化涂層的方法包括固滲法、涂刷法、離子噴涂法及浸潰法等。
[0004]中國專利201110350644.X公開了一種在石墨材料表面磁控濺射制備涂層的方法，經(jīng)過真空熱處理得到抗氧化SiC涂層。此方法制備過程復雜，對設備要求高，難以用于生廣上石墨涂層的制備。
[0005]中國專利97116499.1公開了一種具有無裂紋抗氧化碳化硅涂層碳材料的制備方法，先將石墨、懸浮劑、交聯(lián)劑 和水混合配成初級涂層泥漿，用噴槍將其涂在基體石墨上，然后用硅粉、SiC粉、懸浮劑、添加劑、交聯(lián)劑和水一起配成凝膠體，將涂好的初級涂層石墨放入凝膠體，干燥3-10天或100°C -200°c干燥40小時后得到干燥的凝膠體，再進行成品的燒結。此種方法制備的石墨抗氧化涂層工藝復雜，各種助劑成分控制和制備過程繁瑣、周期長，不利于連續(xù)生產(chǎn)中使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明實施例提供的一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法流程圖。
[0007]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明實施例提供了一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法，可以應用于中頻感應加熱設備的石墨材料的表面抗氧化涂層制備，如非晶帶材生產(chǎn)設備中使用的石墨材料的抗氧化涂層制備。利用該方法制備的石墨表面的抗氧化涂層，不易龜裂，能夠有效的抵制外界環(huán)境中氧的滲入，從而防止石墨在感應加熱過程中被氧化，同時制備過程快捷、簡便，適用于規(guī)?；a(chǎn)。[0009]第一方面，本發(fā)明實施例提供了一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法，包括:
[0010]將30?45質(zhì)量份的SiC粉，與10?20質(zhì)量份的高溫膠水混合，攪拌均勻后得到SiC涂料，將所述SiC涂料靜置備用；
[0011]將石墨材料打磨、拋光，置于無水乙醇中超聲清洗，再用去離子水沖洗后，烘干備用；
[0012]將所述SiC涂料均勻涂抹于所述石墨材料表面形成初級涂層；涂刮平整后的所述初級涂層厚度為0.3?0.5mm ;
[0013]將涂抹初級涂層后的石墨材料置于120°C烘箱中烘烤2小時；
[0014]再將SiC涂料均勻涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二級涂層；所述二級涂層附著在初級涂層之上，所述初級涂層與二級涂層的總厚度為3?IOmm ;
[0015]將涂布二級涂層后的石墨材料放置于120°C烘箱中烘烤6?8小時。
[0016]優(yōu)選的，所述SiC粉由β-SiC、C、方石英和硅鐵組成；所述SiC粉呈粉粒狀，目數(shù)為O?330目，密度為2.2g/cm2。
[0017]進一步優(yōu)選的，在將目數(shù)為O?330目的SiC粉與高溫膠水混合之前，將所述SiC粉在120°C烘箱中烘烤2小時，用以去除SiC粉中的水汽。
[0018]優(yōu)選的，所述高溫膠水主要由磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑組成；將所述磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑混合成黏稠狀液態(tài)混合物，將所述粘稠狀液態(tài)混合物使用機械攪拌I小時以上，使所述磷酸、同化齊U、稀釋劑和緩凝劑充分混勻，得到呈泥狀的SiC涂料。
[0019]本發(fā)明實施例的石墨表面抗氧化涂層的制備方法，快捷、簡便，適用于規(guī)模化生產(chǎn)，利用該方法制備的石墨材料表面的抗氧化涂層，不易龜裂，能夠抵制外界環(huán)境中氧的滲入，從而有效的防止石墨在感應加熱過程中被氧化。
【具體實施方式】
[0020]本發(fā)明實施例提供了一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法，可以應用于中頻感應加熱設備的石墨材料的表面抗氧化涂層制備，如非晶帶材生產(chǎn)設備中使用的石墨材料的抗氧化涂層制備。
[0021]該制備方法包括如下步驟:
[0022]步驟110，將30?45質(zhì)量份的SiC粉，與10?20質(zhì)量份的高溫膠水混合，機械攪拌均勻后得到SiC涂料，將攪拌后的SiC涂料靜置備用。
[0023]SiC粉由β-SiC、少量的C、方石英和微量的硅鐵組成，呈粉粒狀，目數(shù)為O?330目，密度在2.2g/cm2左右。在一個具體的例子中，SiC粉的組成為SiC≥90.0%，游離C≤2.0%，F(xiàn)e2O3 ( 1.5%。在混合前，將SiC粉放置于110?120°C的烘箱中烘烤2?4小時，用以去除SiC粉中攜帶的水汽。
[0024]高溫膠水主要由磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑組成，還可能包括其他助劑，其中磷酸的含量為80%?85%左右；將磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑混合成黏稠狀液態(tài)混合物，將粘稠狀液態(tài)混合物使用機械強力攪拌I小時以上，使磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑充分混勻，直到混合后的SiC涂料呈泥狀。
[0025]步驟120，將石墨材料打磨、拋光，置于無水乙醇中超聲清洗，再用去離子水沖洗后，烘干備用。[0026]通過步驟120，可以有效去除石墨材料表面的有機物。
[0027]步驟130，將SiC涂料均勻涂抹于清洗后的石墨材料表面形成初級涂層，涂刮平整后所述初級涂層的厚度在0.3?0.5_，將涂抹初級涂層后的石墨材料置于120°C烘箱中烘烤2小時。
[0028]其中，向石墨材料的表面均勻涂抹SiC涂料的具體操作可以是利用批刀進行的，涂料要求涂抹平整，能夠很好地附著在石墨材料的外表面。烘烤時間為不低于兩小時，優(yōu)選為兩小時。
[0029]步驟140，再將SiC涂料均勻涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二級涂層；二級涂層附著在初級涂層之上，初級涂層與二級涂層的總厚度為3?IOmm ;將涂布二級涂層后的石墨材料放置于120°C烘箱中烘烤6?8小時。將涂好初級涂層的石墨材料的表層再覆蓋上較厚的SiC，壓實，形成二次涂層的涂料同樣要求涂抹平整、均勻，能夠與初級涂層緊密結合，一起附著在石墨材料的外表面。兩次涂層的累加厚度控制在3?IOmm之間，石墨材料表面各處的涂層厚度均勻。
[0030]在本實施例中，二級涂層的涂布采用擠壓法。擠壓法就是在烘烤好的石墨材料同一位置內(nèi)外兩面的預制層上粗略涂上比最終厚度厚3mm左右的SiC涂層；將涂好較厚SiC涂層的外表面用一層平整的膜覆蓋；利用兩塊光滑的平行板，夾在石墨材料內(nèi)外兩面上，緩慢夾緊至所需厚度，然后卸下平行板，再采用上述步驟直至將石墨材料其他位置都涂好二次涂層；對于平面連接處可以進行手工修補以保證連接均勻緊密。在本發(fā)明中采用二次涂層法，利用初級涂層先與石墨進行結合，形成應力緩沖層，再涂布二級涂層，因為二級涂層與初級涂層的材料相同，因此結合的非常緊密，通過這種方法制得的涂層，其內(nèi)應力顯著降低，而且界面及其附近應力和應變變化較平緩。
[0031]在一個具體的例子中，通過如上述步驟110-140的方法制得3種不同厚度的石墨表面的抗氧化涂層，涂層厚度分別.為3mm、5mm和8mm。對這三種具有不同厚度抗氧化涂層的石墨分別進行加熱試驗。在120CTC的條件下感應加熱30小時。加熱試驗后對石墨表面進行觀察，均無明顯裂紋產(chǎn)生。
[0032]此外，對上述3種具有不同厚度抗氧化涂層的石墨進行質(zhì)量測試，測試加熱前后的質(zhì)量變化，以此衡量它們的被氧化程度。具體數(shù)據(jù)見表I。
[0033]
涂層厚度 /mm試驗控溫 rc控溫時間 /小時石墨加熱前后的質(zhì)量變化百分比31200304.5%51200302.42%81200300.27%
[0034]表I
[0035]根據(jù)上述測試結果可知，具有3mm厚度抗氧化涂層的石墨在30小時1200°C感應
加熱之后，質(zhì)量變化了 4.5% ;具有8_厚度抗氧化涂層的石墨在30小時1200°C感應加熱之
后，質(zhì)量變化了 0.27%。質(zhì)量變化量在客觀上反映了石墨被氧化的情況，因此可知，SiC涂層厚度越大，越是增加了氧氣通過SiC涂層中的微孔隙和微裂紋向石墨基體內(nèi)部擴散的路程，從而抑制石墨被氧化的效果就越好。
[0036]本發(fā)明實施例的石墨表面抗氧化涂層的制備方法，快捷、簡便，適用于規(guī)?；a(chǎn)，利用該方法制備的石墨材料表面的抗氧化涂層，不易龜裂，能夠抵制外界環(huán)境中氧的滲入，從而有效的防止石墨在感應加熱過程中被氧化。
[0037]以上所述的【具體實施方式】，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的【具體實施方式】而已，并不用于限定本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。`
【權利要求】
1.一種石墨表面抗氧化涂層的制備方法，其特征在于，所述方法包括:將30?45質(zhì)量份的SiC粉，與10?20質(zhì)量份的高溫膠水混合，攪拌均勻后得到SiC涂料，將所述SiC涂料靜置備用；將石墨材料打磨、拋光，置于無水乙醇中超聲清洗，再用去離子水沖洗后，烘干備用；將所述SiC涂料均勻涂抹于所述石墨材料表面形成初級涂層；涂刮平整后的所述初級涂層厚度為0.3?0.5mm ；將涂抹初級涂層后的石墨材料置于120°C烘箱中烘烤2小時；再將SiC涂料均勻涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二級涂層；所述二級涂層附著在初級涂層之上，所述初級涂層與二級涂層的總厚度為3?IOmm ;將涂布二級涂層后的石墨材料放置于120°C烘箱中烘烤6?8小時。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiC粉由β-SiCX、方石英和硅鐵組成；所述SiC粉呈粉粒狀，目數(shù)為O?330目，密度為2.2g/cm2。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，在將目數(shù)為O?330目的SiC粉與高溫膠水混合之前，將所述SiC粉在120°C烘箱中烘烤2小時，用以去除SiC粉中的水汽。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高溫膠水主要由磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑組成；將所述 磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑混合成黏稠狀液態(tài)混合物，將所述粘稠狀液態(tài)混合物使用機械攪拌I小時以上，使所述磷酸、同化劑、稀釋劑和緩凝劑充分混勻，得到呈泥狀的SiC涂料。
【文檔編號】C04B41/50GK103435367SQ201310365602
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優(yōu)先權日:2013年8月20日
【發(fā)明者】龐靖, 張雪松, 王玲 申請人:青島云路新能源科技有限公司