專利名稱：一種氧化鈣基陶瓷型芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種氧化鈣基陶瓷型芯的制備方法，屬于鈦合金精密鑄造加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
合金鑄件的復(fù)雜內(nèi)腔主要通過使用預(yù)制的陶瓷型芯來成型，并待鑄件鑄成后設(shè)法脫除。其工藝流程如下:陶芯制備、含陶芯的蠟?zāi)Ｖ苽?、制殼、型殼脫蠟和焙燒、合金澆鑄、脫芯。隨著我國發(fā)展大型飛機(jī)項(xiàng)目和各種新型發(fā)動機(jī)研制項(xiàng)目的啟動，鈦合金精密鑄件的形體和結(jié)構(gòu)越來越復(fù)雜，往往帶有復(fù)雜內(nèi)腔，對型芯的綜合性能尤其是脫芯性能提出了更高的要求。目前，研究較為廣泛的氧化鋁、氧化硅基陶瓷型芯，因型芯材料不具備對熔融鈦合金良好的化學(xué)反應(yīng)惰性且脫芯困難不適合應(yīng)用于鈦合金精鑄領(lǐng)域。氧化鈣因具有對熔融鈦合金良好的化學(xué)反應(yīng)惰性以及優(yōu)良的脫芯性能而引起了相關(guān)科研人員的關(guān)注，如公開號CN 102531648 A的中國發(fā)明專利申請公開了一種鈦合金鑄造用氧化鈣基體陶瓷型芯及制備方法，其包括有下列重量百分比的成分:1.0 15%的二氧化錯(cuò)、0.5 10.0%的氧化釔、
0.05 0.1%的氧化釷和余量的氧化鈣。該專利中氧化鈣的含量為74.9 98.45wt%,由于在鈦合金精密鑄造工藝較為復(fù)雜，從含陶芯的蠟?zāi)Ｖ苽涞胶辖鸬臐沧r(shí)間一般均在兩周以上，型芯在使用過程中要與水基涂料相接觸。上述專利制備出的型芯遇水后即發(fā)生水化反應(yīng)而造成型芯的潰散，因此，上述型芯難以實(shí)際應(yīng)用于鈦合金精密鑄造領(lǐng)域。公開號CN1793033 A的中國發(fā)明專利申請公開了一種鈦合金精密鑄造用陶瓷型芯材料，主體成分為氧化鋯，其含量為60 85wt%，其中氧化鈣的含量為4 20wt%。目前，型芯的脫芯工藝主要有:機(jī)械力破壞脫芯、化學(xué)腐蝕脫芯、機(jī)械力破壞與化學(xué)腐蝕相結(jié)合脫芯，對于復(fù)雜形狀的型芯很難進(jìn)行機(jī)械力破壞 脫除只能采用化學(xué)腐蝕脫芯方法。上述型芯中氧化鋯的含量較多，氧化鋯又是一種穩(wěn)定的化合物，不溶于酸堿溶液，因此，型芯的脫芯困難，且由于型芯中含有一定量的氧化鈣，型芯同樣面臨著在使用過程中水化問題。鈦合金精密鑄造工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期較長，在制殼等工序中型芯要與含水的涂料接觸，而氧化鈣陶瓷型芯吸水后會生成粉末狀的氫氧化鈣使型芯潰散而不能繼續(xù)使用。因此，開發(fā)一種具有抗水化效果的氧化鈣粉體是鈦工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而設(shè)計(jì)提供了一種氧化鈣基陶瓷型芯制備方法，其目的是提供一種對熔融鈦合金具備良好化學(xué)反應(yīng)惰性的氧化鈣陶瓷型芯，并有效降低氧化鈣陶瓷型芯在與水基涂料相接觸過程中發(fā)生的水化反應(yīng)，從而防止型芯發(fā)生潰散，同時(shí)實(shí)現(xiàn)化學(xué)腐蝕脫芯，提高復(fù)雜內(nèi)腔結(jié)構(gòu)脫芯性能。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:該種氧化鈣基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于:該方法的步驟是:
⑴制備氧化鈣型芯坯料氧化鈣型芯坯料的化學(xué)成分及重量百分比為:氧化鈣粉85 95wt%，增塑劑5 15wt%,所述增塑劑的化學(xué)成分及重量百分比為:石臘50 80wt%、蜂臘10 40wt%、油酸為5 IOwt ；按比例稱取石蠟、蜂蠟和油酸，混合均勻，得到增塑劑，再按比例稱取氧化鈣粉和增塑劑，混合均勻，按型芯的外形要求造型后燒結(jié)，燒結(jié)溫度是900 1600°C，燒結(jié)時(shí)間是
0.5 20h，得到氧化鈣型芯坯料；⑵在氧化鈣型芯坯料表面制備Zr02/Y203的薄膜首先用砂紙打磨氧化鈣基陶瓷型芯坯料表面，并將型芯坯料清洗、烘干備用，然后將Zr02/Y203復(fù)合靶材(3)和表面處理后的氧化鈣型芯坯料(4)分別置于磁控濺射裝置的主濺射室(I)和進(jìn)樣室(2)，對主濺射室(I)和進(jìn)樣室(2)抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到4X10-3Pa以下，對Zr02/Y203復(fù)合靶材進(jìn)行預(yù)濺射來除去其表面雜質(zhì)，然后轉(zhuǎn)動基片轉(zhuǎn)盤(5)使基片轉(zhuǎn)盤(5)上的基片置于輝光中，向主濺射室通入氬氣，調(diào)節(jié)氣壓到IX 10-1 4X10-lPa，調(diào)節(jié)氧化鈣型芯坯料(4)和Zr02/Y203復(fù)合靶材(3)的間距在30 40mm之間，調(diào)節(jié)濺射功率在200 400W之間，起輝濺射，濺射0.1 Ih。(3)型芯強(qiáng)化燒結(jié)將表面制備Zr02/Y203薄膜過后的氧化鈣基陶瓷型芯進(jìn)行強(qiáng)化燒結(jié)，燒結(jié)溫度是900 1600°C，燒結(jié)時(shí)間是0.5 20h。所 述Zr02/Y203復(fù)合靶材的制備方法是:采用溶膠-凝膠法制備出Zr02/Y203復(fù)合粉體，復(fù)合粉體中Y2O3所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% 20%，在復(fù)合粉體中加入占其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 10%的PVA并混合均勻，壓制成生胚片，然后再600°C保溫90min排膠，在900 1600°C下燒結(jié)0.5 20h，從而得到所需的Zr02/Y203復(fù)合靶材；采用本發(fā)明提供的制備方法得到的氧化鈣基陶瓷型芯，通過在純氧化鈣型芯坯料表面鍍膜的方式來改變型芯的抗水化性能。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的陶瓷基型芯，擴(kuò)展了型芯的原材料，可以采用純氧化鈣進(jìn)行型芯制備；利用納米薄膜的方式在型芯坯料表面鍍膜，鍍膜采用Zr02/Y203復(fù)合靶材，達(dá)到了對氧化鈣型芯的水化保護(hù)，并且更有利于型芯脫模，適用于鈦合金精密鑄造工藝中的型芯制備。


圖1為本發(fā)明技術(shù)方案使用的磁控濺射裝置的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳述實(shí)施例1采用本發(fā)明技術(shù)方案制備一種氧化鈣陶瓷型芯的方法的步驟如下:步驟一:稱取7.5kg的石蠟、6kg蜂蠟和1.5kg油酸，并混合均勻得到增塑劑，再稱取85kg氧化鈣粉，與配制的上述增塑劑混合均勻，然后造型，燒結(jié)，得到純氧化鈣型芯坯料；
步驟二:采用溶膠-凝膠法制備出Zr02/Y203復(fù)合粉體，在復(fù)合粉體中加入占其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的PVA (聚乙烯醇)并混合均勻，壓制成生胚片，然后在600°C保溫90min排膠，在900°C下燒結(jié)0.5h，從而得到所需的Zr02/Y203復(fù)合靶材；步驟三:用砂紙打磨氧化鈣基陶瓷型芯坯料表面，并將型芯坯料清洗、烘干備用；步驟四:將Zr02/Y203復(fù)合靶材3和表面處理后的氧化鈣型芯坯料4分別置于磁控濺射裝置的主濺射室I和進(jìn)樣室2，對主濺射室I和進(jìn)樣室2抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到4X10-3Pa,對Zr02/Y203復(fù)合靶材進(jìn)行預(yù)濺射來除去其表面雜質(zhì)，然后轉(zhuǎn)動基片轉(zhuǎn)盤5使基片轉(zhuǎn)盤5上的氧化鈣型芯坯料4置于輝光中，向主濺射室通入氬氣，調(diào)節(jié)氣壓到4 X IO-1Pa,調(diào)節(jié)氧化鈣型芯坯料4和Zr02/Y203復(fù)合靶材3的間距在30mm之間，調(diào)節(jié)濺射功率200W起輝濺射，濺射0.1h后取出試樣；步驟五:將表面制備Zr02/Y203薄膜過后的氧化鈣基陶瓷型芯進(jìn)行強(qiáng)化燒結(jié)，燒結(jié)溫度是燒結(jié)溫度為900°C，燒結(jié)時(shí)間0.5h。對上述制備得的抗水化型氧化鈣基陶瓷型芯置于26°C、濕度為98%的恒溫恒濕箱中進(jìn)行水化實(shí)驗(yàn)，水化時(shí)間分別是1、5、10、15、20天，隨后將水化實(shí)驗(yàn)后的包覆粉體陶瓷片稱重，對比前后包覆粉體陶瓷片的重量變化見表I所示。表I水化實(shí)驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種氧化鈣基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于:該方法的步驟是: ⑴制備氧化鈣型芯坯料 氧化鈣型芯坯料的化學(xué)成分及重量百分比為:氧化鈣粉85 95wt%，增塑劑5 15wt%,所述增塑劑的化學(xué)成分及重量百分比為:石臘50 80wt%、蜂臘10 40wt%、油酸為5 IOwt ； 按比例稱取石蠟、蜂蠟和油酸，混合均勻，得到增塑劑，再按比例稱取氧化鈣粉和增塑齊U，混合均勻 ，按型芯的外形要求造型后燒結(jié)，得到氧化鈣型芯坯料； ⑵在氧化鈣基陶瓷型芯坯料表面制備Zr02/Y203的薄膜 首先用砂紙打磨氧化鈣基陶瓷型芯坯料表面，并將型芯坯料清洗、烘干備用，然后將Zr02/Y203復(fù)合靶材(3)和表面處理后的氧化鈣型芯坯料(4)分別置于磁控濺射儀的主濺射室(I)和進(jìn)樣室(2)，對主濺射室(I)和進(jìn)樣室⑵抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到4X10_3Pa以下，對Zr02/Y203復(fù)合靶材進(jìn)行預(yù)濺射來除去其表面雜質(zhì)，然后轉(zhuǎn)動基片轉(zhuǎn)盤(5)使基片轉(zhuǎn)盤(5)上的氧化鈣型芯坯料(4)置于輝光中，向主濺射室通入氬氣，調(diào)節(jié)氣壓到IXKT1 4X KT1Pa,調(diào)節(jié)氧化鈣型芯坯料⑷和Zr02/Y203復(fù)合靶材(3)的間距在30 40mm之間，調(diào)節(jié)濺射功率在200 400W之間，起輝濺射，濺射0.1 Ih。
(3)型芯強(qiáng)化燒結(jié) 將表面制備Zr02/Y203薄膜過后的氧化鈣基陶瓷型芯進(jìn)行強(qiáng)化燒結(jié)，燒結(jié)溫度是900 1600°C，燒結(jié)時(shí)間是0.5 20h。
全文摘要
本發(fā)明是一種氧化鈣基陶瓷型芯的制備方法，該方法的步驟是⑴制備氧化鈣型芯坯料，⑵在氧化鈣基陶瓷型芯坯料表面制備ZrO2/Y2O3的薄膜，(3)型芯強(qiáng)化燒結(jié)。采用本發(fā)明提供的制備方法得到的氧化鈣基陶瓷型芯，通過在純氧化鈣型芯坯料表面鍍膜的方式來改變型芯的抗水化性能。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的陶瓷基型芯，擴(kuò)展了型芯的原材料，可以采用純氧化鈣進(jìn)行型芯制備；利用納米薄膜的方式在型芯坯料表面鍍膜，鍍膜采用ZrO2/Y2O3復(fù)合靶材，達(dá)到了對氧化鈣型芯的水化保護(hù)，并且更有利于型芯脫模，適用于鈦合金精密鑄造工藝中的型芯制備。
文檔編號C04B35/057GK103159461SQ201310084330
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者趙嘉琪, 周朋朋, 吳國清, 南海, 黃東 申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院