專利名稱：一種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特指ー種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷的配方組成；它采用常規(guī)的固相法陶瓷的制備方法，利用普通化學(xué)原料，制備得到近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷，該壓電陶瓷適合于制備聲表面波器件。
背景技術(shù)：
壓電陶瓷具有優(yōu)良的壓電效應(yīng)，是功能陶瓷中應(yīng)用非常廣泛的ー類，如傳感器、換能器、濾波器等，在國民經(jīng)濟和國防エ業(yè)中發(fā)揮著重要的作用，壓電陶瓷主要是鋯鈦酸鉛基及其三元和四元系壓電陶瓷；目前，制作聲表面波器件主要是鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷和晶體材料，但是晶體材料很難滿足高機電耦合系數(shù)和低溫度系數(shù)的要求，單晶材料一般價格昂貴，且一般它們是各向異性材料，所以需要有高精度的定向切割技術(shù)，這也是其缺點；鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷只在低頻聲表面波(SAW)器件領(lǐng)域有應(yīng)用報道，但是其溫度系數(shù)太大，很難用于高頻聲表面波(SAW)器件的制作；鈦酸鉛陶瓷具有優(yōu)良的壓電特性，通過各種取代與摻雜的方式，人們克服了燒結(jié)困難，已得到了一些廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域的配方，特別在高頻領(lǐng)域；我們通過研究，我們得到近零溫度系數(shù)高頻聲表面波(SAW)用鈦酸鉛壓電陶瓷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的:一種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷，其配方為:[(Pb(卜(3/2)x+y/2)LnJ [Ti((l.98_y)Mn。.Cl2ByilO3, 0.01 彡 x 彡 0.5，Ln=Ce、Sm 或Gd;0.01 ^ y ^ 0.8，B=In 或 Yb。本發(fā)明采用常規(guī)的固相法陶瓷制備エ藝，即首先按配方配料將配合料球磨粉碎混合，進行烘干后，加入粘合劑造粒，再壓制成生坯片，然后在空氣中進行排膠和燒結(jié)，經(jīng)保溫并自然冷卻后，獲得鈦 酸鉛壓電陶瓷，在陶瓷上被電極，然后極化，老化，測性能。上述近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷的配方最好采用下列ニ種方案:
[(Pb(1-(3/2)x+y/2)LnJ [Ti (0.98-y)Mn0.02By] O3, 0.0 5 彡 x 彡 0.4，Ln = Ce、Sm 或
Gd;0.03 ^ y ^ 0.6，B=In 或 Yb ；
[(Pb (卜(3/2)x+y/2)Lnx] [Ti (Hy)Mnchtl2By] O3, 0.08 彡 x 彡 0.3, Ln = Ce > Sm 或Gd;0.1 ^ y ^ 0.5，B=In 或 Yb。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點:
1、本專利的壓電陶瓷的延遲時間溫度系數(shù)接近于零；居里溫度高，為350°C左右。2、本專利的壓電陶瓷性能很容易調(diào)節(jié)，以滿足系列高頻聲表面波(SAW)器件的要求。3、本陶瓷采用常規(guī)的固相法壓電陶瓷制備エ藝即可進行制備，所使用的原料是常規(guī)的化學(xué)原料，制作成本低。
具體實施例方式現(xiàn)在結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步的描述。表1給出本發(fā)明的實施例共4個試樣的配方([(Pb(1-3/2x+y/2)Lnx] [Ti(0.98_y)Mn0.02By]O3)。本發(fā)明的實施例共4個試樣的配方:
配方 1 為:[(Pb0.995Sm0.03] [Ti0.9Mn0.02In0.08] O3 ；
配方 2 為:[(Pb0 96 Sm0.06] [Ti0.88Mn0.02In0.1]O3 ；
配方 3 為:[(Pb0.95Gd0.1] [Ti0.78Mn0.02Yb0.2]O3 ；
配方 4 為:[(Pb0.825 Gd0.2] [Ti0.73Mn0.02 Yb0.25] O3)。主要原料采用常規(guī)的化學(xué)原料，具體為:四氧化三鉛(Pb304)、ニ氧化鈦(Ti02)、碳酸錳(MnC03)、三氧化ニ釤(Sm203)、三氧化銦(111203)、三氧化ニ鐿(￥13203)、三氧化ニ釓(Gd2O3);按上述配方配料，將配好的料用蒸餾水或去離子水采用行星球磨機球磨混合，料:球:水=1:3:(0.6 1.0)，球磨41小時后，烘干得干粉料，在干粉料中加入占其重量5 8%的濃度為10%(重量百分比)的聚こ烯醇溶液，進行造粒，混研后過40目篩，再在2(T30Mpa壓カ下進行干壓成生坯片，然后在溫度為750-850°C下保溫1-4小時進行排膠，升溫速率為50-100°C /小時；然后將樣品置于氧化鋁坩堝中，密閉燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1260°C，保溫時間為1-3小時，即得到陶瓷片；陶瓷片經(jīng)研磨拋光后兩面被覆銀電扱，并在硅油中120-160°C下極化，極化電場為6000-8000伏/mm,極化時間為45-60分鐘；經(jīng)過老化48小時，測試其性能；上述各配方試樣的性能列于表1 ;從表1可以看出所制備的壓電陶瓷的延遲時間溫度系數(shù)(Tcd)接近于零，聲表面波傳播速度(vs)為2530m/s左右，介電常數(shù)(ε)約為230左右；機械品質(zhì)因素(Qm)為2000左右，聲表面波機電耦合系數(shù)(Ks)為
0.18左右，居里溫度(Tc)為350°C左右。表1本發(fā)明的實施例共4個試樣的配方及性能
權(quán)利要求
1.一種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷，其特征在于所述壓電陶瓷化學(xué)式為:[(Pb(卜(3/2)x+y/2)LnJ [Ti((l.98_y)Mn0.02By]03,0.0l ^ x ^ 0.5, Ln=Ce、Sm 或 Gd ;0.01 ^ y ^ 0.8,B=In或Yb ;所述的壓電陶瓷的延遲時間溫度系數(shù)(Tm)為0.01-0.08 ppm/°C，聲表面波傳播速度( ')為253(T2550m/s，介電常數(shù)(O為228 238 ;機械品質(zhì)因素(Qni)為1936-2020，聲表面波機電耦合系數(shù)(Ks)為0.18-0.24，居里溫度(T。)為348-362°C。
2.按權(quán)利要求1所述的ー種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷，其特征在于所述壓電陶瓷化學(xué)式為:[(Pb(1_(3/2)x+y/2)Lnx] [Ti(0.98_y)Mn0.02By]03,0.05 彡 x 彡 0.4，Ln=Ce, Sm 或 Gd ;0.03 ^ y ^ 0.6，B=In 或 Yb ； 如權(quán)利要求1所述的ー種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷，其特征在于所述壓電陶瓷化學(xué)式為:[(Pb(1-(3/2)x+y/2)Lnx] [Ti(0.98_y)Mn0.02By]03,0.08 彡 x 彡 0.3，Ln=Ce、Sm 或 Gd ;0.1 ^ y ^ 0.5，B=In 或 Yb。
3.按權(quán)利要求1所述的ー 種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷的制備方法，其特征在于包括如下步驟:以四氧化三鉛(Pb304)、ニ氧化鈦(Ti02)、碳酸錳(MnCO3),三氧化ニ釤(Sm203)、三氧化銦(ln203)、三氧化ニ鐿(Yb2O3)和三氧化ニ釓(Gd2O3)為原料；按上述配方配料，將配好的料用蒸餾水或去離子水采用行星球磨機球磨混合，料:球:水=1:3: (0.6^1.0)，球磨41小時后，烘干得干粉料，在干粉料中加入聚こ烯醇溶液，進行造粒，混研后過40目篩，再在2(T30Mpa壓カ下進行干壓成生坯片，然后在溫度為75(T850 V下保溫廣4小時進行排膠，升溫速率為50-100°C /小時；然后將樣品置于氧化鋁坩堝中，密閉燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200-1260°C，保溫時間為1-3小時，即得到陶瓷片。
4.按權(quán)利要求4所述的ー種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷的制備方法，其特征在于:所述聚こ烯醇溶液的質(zhì)量百分濃度為10%，占干粉料重量的5 8%。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷的配方組成，它采用常規(guī)的固相法壓電陶瓷的制備方法,利用普通化學(xué)原料,制備得到近零溫度系數(shù)聲表面波用壓電陶瓷,其特征在于所述壓電陶瓷的配方包括[(Pb(1-3/2x+y/2)Lnx][Ti(0.98-y)Mn0.02By]O3，0.01≤x≤0.5，Ln=Ce、Sm或Gd；0.01≤y≤0.8，B=In或Yb。所制備的壓電陶瓷的延遲時間溫度系數(shù)(TCD)接近于零，聲表面波傳播速度(υs)為2500m/s左右，介電常數(shù)約為230左右；機械品質(zhì)因素(Qm)為2000左右，聲表面波機電耦合系數(shù)(Ks)為0.18左右，居里溫度為350℃左右。
文檔編號C04B35/472GK103086713SQ201310066078
公開日2013年5月8日 申請日期2013年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月4日
發(fā)明者黃新友, 高春華, 蔡爾華 申請人:江蘇大學(xué)