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提高炭/炭復(fù)合材料—鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法

文檔序號(hào):1807672閱讀:251來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:提高炭/炭復(fù)合材料—鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,在炭/炭(C/C)復(fù)合材料與鋰鋁硅(LAS)陶瓷之間設(shè)計(jì)梯度連接層,以提高接頭連接性能的方法。
背景技術(shù)
LAS陶瓷由于具有獨(dú)特的高溫隱身性能,作為航空熱結(jié)構(gòu)隱身構(gòu)件使用具有極大的應(yīng)用潛力,但由于其固有的脆性,在實(shí)際應(yīng)用中極易斷裂。C/C復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度,高溫力學(xué)性能優(yōu)良等特點(diǎn),是理想的高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料。若采用穩(wěn)定可靠的連接技術(shù),以碳化硅陶瓷-鎂鋁硅玻璃陶瓷(SiC-MAS)作為復(fù)合中間層,將C/C復(fù)合材料和LAS進(jìn)行熱壓連接,進(jìn)而得到C/C - LAS功能復(fù)合材料,既能充分利用LAS陶瓷的隱身功能性,又可發(fā)揮C/C復(fù)合材料優(yōu)異的高溫承載能力,這種連接件有望在航空熱結(jié)構(gòu)隱身構(gòu)件中獲得應(yīng)用。但是C/C復(fù)合材料和LAS陶瓷之間潤(rùn)濕性差、熱膨脹系數(shù)不匹配等問(wèn)題導(dǎo)致其連接強(qiáng)度較低。在文獻(xiàn) I “The preparation and mechanical properties of carbon-carbon/Iithium-aluminum—silicate composite joints.Ke-zhi Li,Jie Wang,Xiao—binRen,He-jun Li, Wei Li,Zhao-qian L1.Materials and Design,44 (2013) 346-353” 文中通過(guò)SiC對(duì)C/C復(fù)合材料表面進(jìn)行改性,以MAS作為連接層釆用熱壓法制備C/C復(fù)合材料和LAS陶瓷接頭。SiC-MAS復(fù)合中間層的應(yīng)用有效改善了 C/C復(fù)合材料和LAS陶瓷的潤(rùn)濕性問(wèn)題。但是熱膨脹不匹配問(wèn)題仍沒(méi)有得到有效解決。文獻(xiàn)2 “Joining of SiC ceramic to N1-based superalloy withfunctionally gradient material fillers and a tungsten intermediate layer.Shujie Li,Ying Zhou, Huiping Duan,Jianhui Qiuj Yan Zhang.Journal of MaterialsScience, 38(2003)4065 - 4070.”中用TiC-Ni釬料連接SiC陶瓷和Ni基高溫合金時(shí),通過(guò)加入W薄片改善接頭中熱應(yīng)力分布狀態(tài),降低接近焊縫的陶瓷中的殘余熱應(yīng)力,加入W中間層后接頭強(qiáng)度比未加時(shí)提高了 25%。但是通過(guò)加入延展性良好的金屬中間層又會(huì)引入潤(rùn)濕性差的問(wèn)題,因此通過(guò)該方法緩解熱應(yīng)力并不適合C/C復(fù)合材料和LAS陶瓷的連接。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,本發(fā)明提出一種提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,通過(guò)將連接層設(shè)計(jì)為梯度成分,緩解界面處熱應(yīng)力,以實(shí)現(xiàn)接頭連接性能提高的方法。技術(shù)方案一種提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,其特征在于步驟如下:步驟1:稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 80%的Si,15 25%的C和5 15%的Al2O3粉料混合,置于聚四氟乙烯球磨罐中,混合后球磨2 4h并烘干,將制備的粉料裝入石墨坩堝;將C/C復(fù)合材料打磨拋光后清洗并烘干,包埋于粉料中,將石墨坩堝放入石墨為發(fā)熱體的熱壓真空反應(yīng)爐中,以氬氣作為保護(hù)氣體,以5 10°C /min升溫速度將爐溫從室溫升至1800 2100°C,保溫I 3h ;隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫,得到帶有SiC過(guò)渡層的C/C復(fù)合材料;步驟2:稱取質(zhì)量百分比為10 20%的MgO粉,20 30%的Al2O3粉,45 55%的SiO2粉,I 5%的BaO粉,I 5%的B2O3粉,I 5%Ti02,的粉和I 5%的SbO3粉,混合球磨2 4h后,裝入氧化招坩堝中置于1550 1650°C氧化爐中保溫2 3h,取出后水淬,得到MAS玻璃塊,以去離子水為介質(zhì)濕法球磨8 10h,烘干后過(guò)篩得到MAS粉料備用;步驟3:稱取質(zhì)量百分比為10 20%的LiCO3粉,10 20%的Al2O3粉,60 80%的SiO2粉,混合球磨2 4h后,裝入氧化鋁坩堝中置于1550 1650°C氧化爐中保溫2 3h,取出水淬,得到LAS玻璃塊,以去離子水為介質(zhì)濕法球磨8 10h,烘干后過(guò)篩得到LAS粉料備用;步驟4:取質(zhì)量百分比為30 70%的MAS粉料和70 30%的LAS粉料,混合均勻后得到備用;步驟5:以每份MAS粉料2g和酒精2ml置于燒杯中混合形成MAS料漿,將此料漿涂刷于步驟I得到的帶有SiC過(guò)渡層的C/C復(fù)合材料表面上,置于80°C烘箱中烘干;步驟6:以每份連接層粉料2g用酒精分散后傾倒于驟5得到的C/C復(fù)合材料表面,并使之分散均勻,烘干后置于熱壓磨具中;步驟7:以LAS粉料倒入熱壓模具,平鋪均勻,并將模具置于真空熱壓爐中;步驟8:以5 15°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1100 1300°C后,保溫10 30min并加載20 25MPa壓力,卸壓`后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫,得到提高了的炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭。所述MAS粉料為300目。所述LAS粉料為300目。有益效果本發(fā)明提出的一種提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,將中間連接層設(shè)計(jì)為梯度成分結(jié)構(gòu),緩解了 C/C復(fù)合材料與LAS基體的熱膨脹不匹配問(wèn)題,從而提高了接頭的界面結(jié)合力。通過(guò)真空熱壓燒結(jié)工藝制備的梯度連接層C/C-LAS接頭,相對(duì)于未設(shè)計(jì)梯度結(jié)構(gòu)的接頭,平均剪切強(qiáng)度由15.8MPa提高到24.0MPa,增幅達(dá)到51%。本發(fā)明的有益效果:提高C/C-LAS連接接頭的抗剪切性能,緩解界面處由于熱膨脹系數(shù)不匹配產(chǎn)生的熱應(yīng)力,提高接頭的界面結(jié)合力和連接強(qiáng)度。


圖1:梯度連接層結(jié)構(gòu)示意圖;圖2:C/C-LAS接頭SEM圖片及梯度連接層設(shè)計(jì)前后成分變化曲線;圖3:梯度連接層設(shè)計(jì)前后C/C-LAS剪切性能。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
實(shí)施例1:將C/C復(fù)合材料加工成30 X 30 X 3mm3打磨拋光后清洗,放入烘箱中烘干備用。分別稱取76g Si粉,15g C粉和9g Al2O3粉,球磨Ih混合均勻,首先將配好的粉料填入石墨坩堝,再將C/C樣品放置于粉料中,然后在C/C樣品上面鋪上粉料,使其完全包埋于粉料中,將石墨置于高溫石墨化爐中之后將爐溫升到1800°c,升溫速率為5°C /min,保溫lh,冷卻后取出,得到表面有一層SiC過(guò)渡層的改性C/C復(fù)合材料樣品備用,用無(wú)水乙醇洗滌,于烘箱中烘干備用。分別稱取60g SiO2粉,20g Al2O3粉和20g LiC03。在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行干式球磨處理4h,取出后將粉料再裝入氧化鋁坩堝并置于1550°C氧化爐中,保溫3h后取出直接投入干凈的冷水中。待坩堝里的玻璃充分冷卻后取出玻璃塊,砸碎后濕法球磨8h,在80°C烘箱中放置48h烘干后過(guò)300目篩,得到LAS粉料備用。再分別稱取IOg MgO粉,24g Al2O3粉,55g SiO2 粉,3g BaO粉,2.5g B2O3粉,5g TiO2粉和0.5g SbO3粉,照LAS粉料的制備方法制備出MAS粉料備用。 取MAS粉料3g、LAS粉料7g在研缽中混合攪拌30min,得到30wt.%、LAS70wt.%的混合粉料備用。取MAS粉料2g,酒精2ml于燒杯中混合得到MAS料漿,將此料漿涂刷于改性C/C表面,再將涂有MAS的C/C樣品在烘箱中烘干,取MAS30wt.%、LAS70wt.%的混合粉料2g,用酒精分散后傾倒于上述樣品上,鋪展均勻后烘干,將樣品放置于熱壓模具中,再稱取LAS粉料17g倒入熱壓模具,使LAS粉料包裹住C/C樣品。將熱壓 模具放入真空熱壓爐中,抽真空到-0.1MPa以內(nèi),再以10°C /min升溫到1200°C,施加壓力20MPa,保溫保壓30分鐘后斷電自冷卻至室溫。取出樣品并加工成10 X 9 X 6mm大小樣品作為剪切試驗(yàn)用。剪切試驗(yàn)表明,所制備的接頭的平均剪切強(qiáng)度為21.0MPa0圖1為梯度連接層的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)示意圖。實(shí)施例2:將C/C復(fù)合材料加工成30 X 30 X 3mm3打磨拋光后清洗,放入烘箱中烘干備用。分別稱取80g Si粉,15g C粉和5g Al2O3粉,球磨Ih混合均勻,首先將配好的粉料填入石墨坩堝,再將C/C樣品放置于粉料中,然后在C/C樣品上面鋪上粉料,使其完全包埋于粉料中,將石墨置于高溫石墨化爐中之后將爐溫升到2000°c,升溫速率為10°C /min,保溫2h,冷卻后取出,得到表面有一層SiC過(guò)渡層的改性C/C復(fù)合材料樣品備用,用無(wú)水乙醇洗滌,于烘箱中烘干備用。分別稱取75g SiO2粉,15g Al2O3粉和IOg LiC03。在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行干式球磨處理4h,取出后將粉料再裝入氧化鋁坩堝并置于1600°C氧化爐中,保溫3h后取出直接投入干凈的冷水中。待坩堝里的玻璃充分冷卻后取出玻璃塊,砸碎后濕法球磨8h,在80°C烘箱中放置48h烘干后過(guò)300目篩,得到LAS粉料備用。再分別稱取14g MgO粉,25g Al2O3粉,50g SiO2 粉,3g BaO粉,2.5g B2O3粉,5g TiO2粉和0.5g SbO3粉,照LAS粉料的制備方法制備出MAS粉料備用。取MAS粉料5g、LAS粉料5g在研缽中混合攪拌30min,得到50wt.%,LAS50wt.%的混合粉料備用。取MAS粉料2g,酒精2ml于燒杯中混合得到MAS料漿,將此料漿涂刷于改性C/C表面,再將涂有MAS的C/C樣品在烘箱中烘干,取MAS50wt.%、LAS50wt.%的混合粉料2g,用酒精分散后傾倒于上述樣品上,鋪展均勻后烘干,將樣品放置于熱壓模具中,再稱取LAS粉料17g倒入熱壓模具,使LAS粉料包裹住C/C樣品。將熱壓模具放入真空熱壓爐中,抽真空到-0.1MPa以內(nèi),再以10°C /min升溫到1200°C,施加壓力25MPa,保溫保壓30分鐘后斷電自冷卻至室溫。取出樣品并加工成10 X 9 X 6mm大小樣品作為剪切試驗(yàn)用。剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該連接層梯度設(shè)計(jì)接頭平均剪切強(qiáng)度為24.0MPa0實(shí)施例3:將C/C復(fù)合材料加工成30 X 30 X 3mm3打磨拋光后清洗,放入烘箱中烘干備用。分別稱取60g Si粉,25g C粉和15g Al2O3粉,球磨Ih混合均勻,首先將配好的粉料填入石墨坩堝,再將C/C樣品放置于粉料中,然后在C/C樣品上面鋪上粉料,使其完全包埋于粉料中,將石墨置于高溫石墨化爐中之后將爐溫升到2100°C,升溫速率為5°C /min,保溫lh,冷卻后取出,得到表面有一層SiC過(guò)渡層的改性C/C復(fù)合材料樣品備用,用無(wú)水乙醇洗滌,于烘箱中烘干備用。分別稱取80g SiO2粉,IOg Al2O3粉和IOg LiC03。在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行干式球磨處理4h,取出后將粉料再裝入氧化鋁坩堝并置于1600°C氧化爐中,保溫2h后取出直接投入干凈的冷水中。待坩堝里的玻璃充分冷卻后取出玻璃塊,砸碎后濕法球磨8h,在80°C烘箱中放置48h烘干后過(guò)300目篩,得到LAS粉料備用。再分別稱取20g MgO粉,20g Al2O3粉,54g SiO2 粉,2g BaO粉,1.5g B2O3粉,2g TiO2粉和0.5g SbO3粉,照LAS粉料的制備方法制備出MAS粉料備用。取MAS粉料3g、L AS粉料7g在研缽中混合攪拌30min,得到30wt.%、LAS70wt.%的混合粉料備用。取MAS粉料2g,酒精2ml于燒杯中混合得到MAS料漿,將此料漿涂刷于改性C/C表面,再將涂有MAS的C/C樣品在烘箱中烘干,取MAS50wt.%、LAS50wt.%的混合粉料2g,用酒精分散后傾倒于上述樣品上,鋪展均勻后烘干,將樣品放置于熱壓模具中,再稱取LAS粉料17g倒入熱壓模具,使LAS粉料包裹住C/C樣品。將熱壓模具放入真空熱壓爐中,抽真空到-0.1MPa以內(nèi),再以10°C /min升溫到1300°C,施加壓力20MPa,保溫保壓30分鐘后斷電自冷卻至室溫。取出樣品并加工成10 X 9 X 6mm大小樣品作為剪切試驗(yàn)用。剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該連接層梯度設(shè)計(jì)接頭平均剪切強(qiáng)度為22.4MPa。圖2為連接層四個(gè)不同區(qū)域Mg元素的含量變化趨勢(shì)。從圖2中可以看到,在未設(shè)計(jì)梯度連接層時(shí),Mg含量也成梯度變化,這是由于在熱壓過(guò)程中,MAS中Mg元素在化學(xué)位梯度作用下擴(kuò)散形成的結(jié)果。連接層設(shè)計(jì)為梯度成分變化后,Mg含量的變化減緩,這有助于緩解連接層兩側(cè)物質(zhì)熱膨脹不匹配問(wèn)題,提高接頭連接強(qiáng)度。
權(quán)利要求
1.一種提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,其特征在于步驟如下: 步驟1:稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)60 80%的Si,15 25%的C和5 15%的Al2O3粉料混合,置于聚四氟乙烯球磨罐中,混合后球磨2 4h并烘干,將制備的粉料裝入石墨坩堝;將C/C復(fù)合材料打磨拋光后清洗并烘干,包埋于粉料中,將石墨坩堝放入石墨為發(fā)熱體的熱壓真空反應(yīng)爐中,以氬氣作為保護(hù)氣體,以5 10°C /min升溫速度將爐溫從室溫升至1800 2100°C,保溫I 3h ;隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫,得到帶有SiC過(guò)渡層的C/C復(fù)合材料; 步驟2:稱取質(zhì)量百分比為10 20%的MgO粉,20 30%的Al2O3粉,45 55%的SiO2粉,I 5%的BaO粉,I 5%的B2O3粉,I 5%Ti02,的粉和I 5%的SbO3粉,混合球磨2 4h后,裝入氧化鋁坩堝中置于1550 1650°C氧化爐中保溫2 3h,取出后水淬,得到MAS玻璃塊,以去離子水為介質(zhì)濕法球磨8 10h,烘干后過(guò)篩得到MAS粉料備用; 步驟3:稱取質(zhì)量百分比為10 20%的LiCO3粉,10 20%的Al2O3粉,60 80%的SiO2粉,混合球磨2 4h后,裝入氧化鋁坩堝中置于1550 1650°C氧化爐中保溫2 3h,取出水淬,得到LAS玻璃塊,以去離子水為介質(zhì)濕法球磨8 10h,烘干后過(guò)篩得到LAS粉料備用; 步驟4:取質(zhì)量百分比為30 70%的MAS粉料和70 30%的LAS粉料,混合均勻后得到備用; 步驟5:以每份MAS粉料2g和酒精2ml置于燒杯中混合形成MAS料漿,將此料漿涂刷于步驟I得到的帶有SiC過(guò)渡層的C/C復(fù)合材料表面上,置于80°C烘箱中烘干; 步驟6:以每份連接層粉料2g用酒精分散后傾倒于驟5得到的C/C復(fù)合材料表面,并使之分散均勻,烘干后置于熱壓磨具中;` 步驟7:以LAS粉料倒入熱壓模具,平鋪均勻,并將模具置于真空熱壓爐中; 步驟8:以5 15°C /min升溫速度將爐溫從室溫升至1100 1300°C后,保溫10 30min并加載20 25MPa壓力,卸壓后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫,得到提高了的炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,其特征在于:所述MAS粉料為300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高炭/炭復(fù)合材料一鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,其特征在于:所述LAS粉料為300目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高炭/炭復(fù)合材料—鋰鋁硅陶瓷接頭連接性能的方法,將中間連接層設(shè)計(jì)為梯度成分結(jié)構(gòu),緩解了C/C復(fù)合材料與LAS基體的熱膨脹不匹配問(wèn)題,從而提高了接頭的界面結(jié)合力。通過(guò)真空熱壓燒結(jié)工藝制備的梯度連接層C/C-LAS接頭,相對(duì)于未設(shè)計(jì)梯度結(jié)構(gòu)的接頭,平均剪切強(qiáng)度由15.8MPa提高到24.0MPa,增幅達(dá)到51%。本發(fā)明的有益效果提高C/C–LAS連接接頭的抗剪切性能,緩解界面處由于熱膨脹系數(shù)不匹配產(chǎn)生的熱應(yīng)力,提高接頭的界面結(jié)合力和連接強(qiáng)度。
文檔編號(hào)C04B37/00GK103232256SQ20131006473
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者付前剛, 彭晗, 李賀軍, 李克智, 盧錦花 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)
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