近凈成型切削刀具刀片的制作方法
【專利摘要】一種制造近凈成型超硬材料本體的方法，包括：由超硬粉末、粘結(jié)劑和流體的混合物制備微粒；壓實(shí)所述微粒以形成復(fù)雜形狀的軟生坯本體；在爐中加熱所述軟生坯本體，以形成沒(méi)有殘余粘結(jié)劑的硬生坯本體；將所述硬生坯本體中的一個(gè)或多個(gè)嵌入容納粉末或容納裝置中并形成壓力單元；在高壓和高溫下燒結(jié)所述單元；以及將所述容納粉末從所述單元移除或?qū)⑶度塍w從所述容納裝置移除以顯露一個(gè)或更多個(gè)近凈成型本體。
【專利說(shuō)明】近凈成型切削刀具刀片
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002] 本申請(qǐng)要求2011年12月30日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)No. 61/581664的權(quán)益。

【技術(shù)領(lǐng)域】 [0003] 和工業(yè)應(yīng)用性
[0004] 本公開(kāi)涉及一種近凈成型（near-net)切削刀具刀片，以及一種在高壓高溫 (HPHT)工藝中制造近凈成型切削刀具刀片的方法。

【背景技術(shù)】
[0005] 聚晶立方氮化硼（PCBN)、金剛石和金剛石復(fù)合材料通常用于提供切削刀具（比如 在采礦、金屬切削和鉆孔操作中使用的切削刀具）的超硬、超耐磨切削表面。
[0006] 包括立方氮化硼、金剛石和金剛石復(fù)合材料的刀具在本領(lǐng)域是眾所周知的。通常， cBN晶粒嵌入可以例如為TiN、TiC或TiCN的粘結(jié)劑基體中。鋁也可以被加入，或者以金屬 形式或者作為八1化合物，諸如1141、1141 3、1141、(：(^1或者附八1。
[0007] 在一種類型的金剛石復(fù)合材料中，金剛石晶粒嵌入粘結(jié)劑基體中，該粘結(jié)劑基體 可以例如為碳化硅、碳化鈦或碳化物的混合物。碳化物可以在HPHT期間部分地或完全地形 成。產(chǎn)生這種固體的傳統(tǒng)方式可以是利用期望的組合物粉末裝載空腔，任選地用以提供金 屬外部供應(yīng)，用于滲透到粉末中并使單元（cell)暴露于高溫和高壓（HPHT)。
[0008] 需要一種制造超耐磨本體的方法，其不需要昂貴的加工，從而有效地且經(jīng)濟(jì)地實(shí) 現(xiàn)期望的尺寸和形狀。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 在一個(gè)示例性實(shí)施例中，一種制造近凈成型超硬材料本體的方法可包括以下步 驟：由超硬粉末、陶瓷粉末和/或金屬粉末、臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑和混合液體的混合物制備微 粒；壓實(shí)所述微粒，以形成具有限定和復(fù)雜形狀的軟生坯本體；在爐中脫粘并預(yù)燒結(jié)所述 軟生坯本體，以形成硬生坯本體；將所述硬生坯本體中的一個(gè)或更多個(gè)嵌入容納粉末中并 壓實(shí)所述容納粉末，以形成容納裝置；在高壓和高溫下燒結(jié)所述容納單元；以及將經(jīng)HPHT 燒結(jié)的近凈成型本體從所述容納單元移除。
[0010] 在另一示例性實(shí)施例中，一種制造近凈成型超硬材料本體的方法可包括以下步 驟：在乙醇-水混合物中將立方氮化硼和鋁的粉末與聚乙二醇的臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑混合， 以形成漿料；噴射干燥所述漿料，以形成微粒；將所述微粒壓實(shí)至最大生坯密度，以形成軟 生坯本體；在爐中脫粘并預(yù)燒結(jié)所述軟生坯本體，以形成硬生坯本體；將所述硬生坯本體 嵌入石墨粉末中并壓實(shí)所述石墨粉末，以形成單元；在高壓和高溫下燒結(jié)所述單元；以及 將經(jīng)HPHT燒結(jié)的近凈成型本體從所述容納單元移除，以顯露近凈成型本體。
[0011] 在另一示例性實(shí)施例中，一種制造近凈成型超硬材料本體的方法可包括以下步 驟：在水混合物中將金剛石、硅和氮化硅的粉末與聚乙二醇的臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑混合，以形 成漿料；將所述漿料噴射到液體氮中，以形成微粒；凍結(jié)干燥所述微粒；將所述微粒壓實(shí)至 最大生坯密度，以形成軟生坯本體；在爐中脫粘并預(yù)燒結(jié)所述軟生坯本體，以形成硬生坯本 體；將所述硬生坯本體連同硅片一起嵌入石墨粉末中并壓實(shí)所述石墨粉末，以形成單元； 在高壓和高溫下燒結(jié)所述單元；以及將經(jīng)HPHT燒結(jié)的近凈成型本體從所述容納單元移除， 以顯露近凈成型本體。
[0012] 在一個(gè)示例性實(shí)施例中，與經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)處理的和切割的本體相比，所得到的經(jīng)燒結(jié)的 近凈成型本體可以基本上沒(méi)有內(nèi)部缺陷（在計(jì)算機(jī)斷層攝影（CT)下，小于約50微米）。經(jīng) 標(biāo)準(zhǔn)處理的和切割的本體示出內(nèi)部缺陷（小于約50微米）。
[0013] 在兩個(gè)示例性實(shí)施例中，近凈成型本體的性能與經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)處理的、切割且研磨的材 料相比是相同的或得到改進(jìn)的。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1示出了根據(jù)示例性實(shí)施例的具有在預(yù)燒結(jié)到約900°C的實(shí)例1中描述的組合 物的硬生坯的衍射圖樣；
[0015] 圖2a示出了在高壓高溫（HPHT)之前實(shí)例1中描述的硬生坯的裝載的示意性俯視 圖；
[0016] 圖2b示出了在高壓高溫（HPHT)之前實(shí)例1中描述的硬生坯的裝載的橫截面圖；
[0017] 圖3示出了根據(jù)示例性實(shí)施例的在HPHT之后已經(jīng)被噴砂以去除石墨殘余物的表 1中描述的刀片的透視圖；
[0018] 圖4示出了在實(shí)例1中描述的HPHT之后最終燒結(jié)的刀片的衍射圖樣；
[0019] 圖5示出了通過(guò)計(jì)算機(jī)斷層攝影（CT)調(diào)查以檢測(cè)內(nèi)部缺陷的實(shí)例1中描述的經(jīng) 燒結(jié)的完全致密的本體。2D圖像表明本體是均質(zhì)的且沒(méi)有>50微米的缺陷；
[0020] 圖6示出了在實(shí)例2和4中的被壓入石墨粉末中、由石墨箔包圍并在HPHT之前裝 載到MgO-杯中的硬生坯；
[0021] 圖7示出了在已經(jīng)被噴砂之后如實(shí)例2中描述的HPHT之后的兩個(gè)近凈成型SNMA 刀片，其中頂部和底部部分被研磨；
[0022] 圖8示出了如實(shí)例2中描述的制造的沒(méi)有>50微米的缺陷的完全致密的燒結(jié)均質(zhì) 本體的2D CT投影；
[0023] 圖9示出了根據(jù)實(shí)例3 (現(xiàn)有技術(shù)）描述的制造的完全致密的燒結(jié)本體的2D CT 投影；
[0024] 圖10示出了根據(jù)示例性實(shí)施例的與在延性鐵中標(biāo)準(zhǔn)制造的刀片STD相比近凈成 型刀片NN A和NN B的耐磨性數(shù)據(jù)；
[0025] 圖11示出了通過(guò)凍結(jié)微粒、單軸壓制、在氫氣中脫聚乙二醇至450°C和在真空爐 中預(yù)燒結(jié)到1300°C形成的硬生坯。截齒的直徑是16mm且噴嘴本體的直徑是24mm ;
[0026] 圖12示出了利用壓制的石墨容納裝置產(chǎn)生六個(gè)近凈成型形狀本體的HPHT單元的 圖片。單元的一側(cè)被暴露，以示出嵌入在石墨容納裝置中的近凈成型形狀本體；
[0027] 圖13示出了由利用容納裝置進(jìn)行HPHT燒結(jié)的硬生坯本體形成的近凈成型金剛石 復(fù)合本體。在HPHT燒結(jié)之后沒(méi)有在本體上執(zhí)行研磨或其它加工操作；
[0028] 圖14示出了由利用容納裝置進(jìn)行HPHT燒結(jié)的硬生坯本體形成的近凈成型金剛石 復(fù)合材料本體。在預(yù)燒結(jié)之前，在軟生坯本體中形成了孔，且為了 HPHT燒結(jié)，孔被填充有用 于產(chǎn)生容納裝置的相同的石墨材料。在HPHT燒結(jié)之后，沒(méi)有在本體上執(zhí)行研磨或其它加工 操作；
[0029] 圖15示出了預(yù)燒結(jié)到1200°C、1300°C和1400°C的HPHT燒結(jié)本體的組合物之間的 對(duì)比。較高的預(yù)燒結(jié)溫度增加燒結(jié)產(chǎn)品中的SiC量；
[0030] 圖16示出了預(yù)燒結(jié)溫度對(duì)利用壓制的石墨容納裝置產(chǎn)生的HPHT燒結(jié)的金剛石復(fù) 合材料的抗撓強(qiáng)度的影響；
[0031] 圖17示出了預(yù)燒結(jié)溫度對(duì)利用壓制的石墨容納裝置產(chǎn)生的HPHT燒結(jié)的金剛石復(fù) 合材料的SiC含量的影響；
[0032] 圖18示出了溫度對(duì)在12001：、13001：、13501：和14001：下燒結(jié)的硬生坯中存在的 相的影響；
[0033] 圖19示出了在測(cè)試之前壓制的采礦截齒的CT掃描；
[0034] 圖20示出了在測(cè)試之前研磨的采礦截齒的CT掃描；
[0035] 圖21示出了用于在花崗巖切削中測(cè)試截齒性能的機(jī)械切削條件；
[0036] 圖22示出了在測(cè)試之后壓制的采礦截齒的照片；
[0037] 圖23示出了在測(cè)試之后壓制的采礦截齒的CT掃描；
[0038] 圖24示出了在測(cè)試之后研磨的采礦截齒的照片；
[0039] 圖25示出了在測(cè)試之后研磨的采礦截齒的CT掃描；
[0040] 圖26示出了具有在分別預(yù)燒結(jié)到約900°C和約1100°C的實(shí)例中描述的組合物的 兩個(gè)硬生坯的衍射圖樣；以及
[0041] 圖27示出了在HPHT之后實(shí)例4中描述的本體的衍射圖樣。

【具體實(shí)施方式】
[0042] 在描述本方法、系統(tǒng)和材料之前，應(yīng)理解，本公開(kāi)內(nèi)容不限于描述的特定方法、系 統(tǒng)和材料，這是因?yàn)檫@些可以改變。還應(yīng)理解，在說(shuō)明書(shū)中使用的術(shù)語(yǔ)僅用于描述實(shí)施例的 特定版本的目的且不是要限制范圍。例如，如本文使用的，單數(shù)形式"一"、"一個(gè)"和"該"包 括復(fù)數(shù)參考，除非上下文另外清楚地規(guī)定。此外，在本文中使用的單詞"包括"旨在指"包括 但不限于"。除非另外定義，否則本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有本領(lǐng)域技術(shù)人員通常 理解的相同意思。
[0043] 除非另外指明，否則表達(dá)在本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中使用的成分、諸如尺寸、重 量、反應(yīng)條件等的性質(zhì)等等的量的所有數(shù)量被理解為在所有情形中由術(shù)語(yǔ)"約"修飾。因此， 除非相反地指明，否則在以下說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求書(shū)中闡述的數(shù)值參數(shù)是可以根據(jù)本發(fā) 明設(shè)法獲得的期望性質(zhì)而改變的近似值。無(wú)論如何，且不作為限制權(quán)利要求書(shū)范圍的等同 物的教條的應(yīng)用的嘗試，每一個(gè)數(shù)值參數(shù)應(yīng)至少鑒于報(bào)告的有效數(shù)字的數(shù)量并通過(guò)應(yīng)用普 通的四舍五入技術(shù)來(lái)構(gòu)造。
[0044] 如本文使用的，術(shù)語(yǔ)"約"指的是其被使用的數(shù)字的數(shù)值加或減10%。因此，約 50%指在45%-55%的范圍。如本文使用的，術(shù)語(yǔ)"粘結(jié)劑"指可以被添加到漿料（用于噴 射干燥或冷凍噴射干燥）以形成微粒并可以在壓制之后將軟生坯保持在一起的蠟或聚合 物。如本文使用的，術(shù)語(yǔ)"最大可能的生坯密度"指的可以被壓制的最高密度軟生坯?？梢?看到，軟生坯的較高密度可以導(dǎo)致在最終產(chǎn)品中較小的HPHT變形和最佳的形狀控制。
[0045] 示例性實(shí)施例提供具有期望形狀的本體，其具有維持形狀并在HPHT步驟期間實(shí) 現(xiàn)全密度的能力。示例性實(shí)施例可以在HPHT之后通過(guò)仔細(xì)監(jiān)測(cè)原材料、研磨/共混和?；?步驟以及在預(yù)燒結(jié)期間的反應(yīng)來(lái)調(diào)整組合物。更具體地，示例性實(shí)施例可以通過(guò)在壓實(shí)和 預(yù)燒結(jié)之后優(yōu)化生坯密度和強(qiáng)度來(lái)最小化在HPHT期間的扭曲。
[0046] 在示例性實(shí)施例中，公開(kāi)了一種用于制造近凈成型超耐磨，比如金剛石或立方氮 化硼復(fù)合材料本體。方法包括由漿料制備微粒，漿料包括金剛石和/或立方氮化硼粉末和 聚合物粘結(jié)劑（比如聚乙二醇（PEG))和任選地金屬粉末、半金屬粉末、氧化物粉末、碳化物 粉末、氮化物粉末、碳氮化物粉末、碳氧氮化物粉末和硼化物粉末。當(dāng)形成CBN或金剛石本 體時(shí)，初始超硬粉末可以具有約1 μ m至約150 μ m的晶粒尺寸，且所述任選的金屬、半金屬、 氧化物、碳化物、氮化物、碳氮化物、碳氧氮化物和硼化物粉末可以具有約〇. 1至約25 μ m的 晶粒尺寸。
[0047] 為了形成漿料，混合液體可能被需要?；旌弦后w可以是水、酒精或有機(jī)溶劑、或者 水和酒精混合物。漿料的干燥可以根據(jù)已知技術(shù)實(shí)現(xiàn)，特別是噴射干燥（SD)或噴射凍結(jié)干 燥（sro)。在SD中，包含與液體和有機(jī)粘結(jié)劑混合的粉末材料的漿料在干燥塔中通過(guò)合適 的噴嘴霧化，在干燥塔中，小的液滴通過(guò)熱氣體的蒸汽瞬間干燥，例如，以氮?dú)庹羝男问剑?從而形成凝聚的微粒。
[0048] 在SFD中，漿料被霧化成液體氮化物且微粒立即凍結(jié)且此后可以進(jìn)行凍結(jié)干燥。 在SFD中使用的最常見(jiàn)的液體是水。微粒的形成特別是對(duì)于得到均勻分布的原材料是必需 的，但是也容易使供給粉末進(jìn)入在隨后階段使用的壓實(shí)工具。如果需要，分散劑，比如，丙烯 酸酯共聚物、聚電解質(zhì)、丙烯酸聚合物鹽和/或增稠劑（比如纖維素基試劑）也可以被添加 到漿料。分散劑被添加以用于控制顆粒的分離以及漿料性質(zhì)且因此控制所得到的?；勰?的性質(zhì)。
[0049] 漿料可以是基于水的或基于乙醇的。利用粒化過(guò)程比如噴射干燥或噴射凍結(jié)干燥 來(lái)?；瘽{料。在本發(fā)明的示例性實(shí)施例中，可以通過(guò)在燒結(jié)步驟之前壓實(shí)來(lái)形成本體。壓制 劑和這些材料的添加可以根據(jù)所使用的壓實(shí)方法來(lái)優(yōu)化。?；勰┩ㄟ^(guò)包括單軸壓制、多 軸壓制或等靜壓制的壓制方法而被壓實(shí)成限定形狀。當(dāng)制造旨在用于單軸壓制的粉末時(shí)， 壓制劑可以在干燥之前被添加到漿料。壓制劑合適地可以是烷烴、聚乙二醇（PEG)、聚乙烯 醇（PVA)、長(zhǎng)鏈脂肪酸，例如。壓制劑的量合適地在基于總的干燥粉末體積的約15和約25 體積％之間。有機(jī)粘結(jié)劑的量不包括在總的干燥粉末重量中。
[0050] 壓實(shí)步驟是關(guān)鍵的，這是因?yàn)槠湓谏髦挟a(chǎn)生密度梯度，這可導(dǎo)致在最終HPHT步 驟之后燒結(jié)本體的扭曲。為了最小化這些扭曲，生坯密度和壓實(shí)方法兩者必須針對(duì)每一種 粉末混合料和生坯本體形狀進(jìn)行優(yōu)化。該密度可以作為與沒(méi)有聚合物粘結(jié)劑的粉末混合物 的理論密度相比的相對(duì)密度進(jìn)行測(cè)量。相對(duì)密度的典型范圍是約50%至約75%。利用較 高的相對(duì)密度，約60 %至約75%，導(dǎo)致在HPHT燒結(jié)期間最均勻的近凈成型形狀本體。較高 的生坯密度給出較高的生坯強(qiáng)度，較高的生坯強(qiáng)度給出在HPHT期間較低的收縮和扭曲。取 決于待預(yù)成型的本體的形狀，壓實(shí)可以按本領(lǐng)域已知的單軸或多軸壓制操作或通過(guò)使用冷 等靜壓制、粉末注射模制（PIM)或擠壓來(lái)完成。
[0051] 生坯本體可以按任何數(shù)量的有用尺寸、形狀和幾何結(jié)構(gòu)產(chǎn)生。一種有用的形狀可 以是彈道式采礦刀具的形狀，其以圓柱形刀柄和具有球形尖端的圓錐形切削表面為特征。 另一種有用的幾何結(jié)構(gòu)可以是以外圓柱形表面和內(nèi)圓柱形表面為特征的噴嘴本體的形狀。 另一種有用的幾何結(jié)構(gòu)可以是切削刀具刀片的形狀。
[0052] 取決于粘結(jié)劑系統(tǒng)，有機(jī)粘結(jié)劑可以在燒結(jié)之前被移除并且這可以在空氣、氮?dú)狻?氫氣、氬氣或其混合物的流體氣體中、在約200°C至約600°C之間的溫度下進(jìn)行。所得到的 本體可以至少具有保持在一起的足夠的生坯強(qiáng)度，且通過(guò)監(jiān)測(cè)脫粘條件，碳的殘余量和因 此本體的強(qiáng)度可以得到控制。
[0053] 預(yù)燒結(jié)步驟可以是單獨(dú)的過(guò)程步驟或作為下一步驟在脫粘之后的單個(gè)爐循環(huán)中 執(zhí)行。在一種實(shí)施例中，經(jīng)脫粘的生坯本體可以被直接地放入HPHT-單元中且可以燒結(jié)到 全密度，但是本體的扭曲程度明顯比如果生坯被預(yù)燒結(jié)且生坯強(qiáng)度明顯增加時(shí)的扭曲程度 商。
[0054] 取決于材料和期望的反應(yīng)產(chǎn)物，可以在反應(yīng)性或非反應(yīng)性氣氛中，比如在真空下、 在氬氣、氮?dú)饣驓錃饣虬瑲怏w的碳中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)。在預(yù)燒結(jié)期間，金屬或半金屬，比如硅， 可以部分地反應(yīng)，以形成與脫粘生坯的強(qiáng)度相比明顯增加生坯強(qiáng)度的氮化物和/或碳化 物。使用的預(yù)燒結(jié)溫度在約500°C至約1500°C的范圍，對(duì)于包括材料的cBN，在約700°C至 約1300°C的范圍，對(duì)于包括復(fù)合材料的金剛石，在約1200°C至約1500°C之間。溫度維持約 1分鐘至約90分鐘或約15分鐘至約30分鐘，直到在燒結(jié)爐中，本體的整個(gè)裝料已經(jīng)達(dá)到期 望溫度且完成了期望的相變?yōu)橹埂?br> [0055] 高壓高溫（HP/HT)在約1200°C至約1600°C和約20至約75kbar下進(jìn)行，且對(duì)于金 剛石材料可以是約3GPa，而對(duì)于cBN材料可以是約5. OGPa。外部金屬源，比如片形式的硅， 可以靠近硬生坯設(shè)置，用于在燒結(jié)過(guò)程期間滲透到硬生坯內(nèi)。
[0056] 在近凈成型過(guò)程的另一實(shí)施例中，金剛石粉末可以與硅粉末和氮化硅粉末共混。 該混合物通常稱為金剛石給料。金剛石粉末通?？梢园ň哂胁煌骄叽绲慕饎偸勰?的共混物，比如約25微米和約5微米。然而，僅一個(gè)尺寸或三個(gè)或更多不同尺寸的共混物 可以被使用。通常通過(guò)在約3GPa和約1500至約1650°C的條件下HPHT燒結(jié)金剛石給料而 制成金剛石復(fù)合材料。在燒結(jié)反應(yīng)期間，Si熔化且與金剛石反應(yīng)以形成SiC，其形成在固 體復(fù)合材料中將金剛石結(jié)合在一起的連續(xù)基體。為了幫助燒結(jié)反應(yīng)，另外的硅可以鄰近金 剛石給料設(shè)置，使得其可以在燒結(jié)期間滲透金剛石給料。金剛石復(fù)合材料本體，比如磨損部 件、線模、壓制工具和采礦刀具通常以各種形狀和尺寸從燒結(jié)金剛石復(fù)合材料坯料切割。然 而，這種過(guò)程導(dǎo)致金剛石的明顯浪費(fèi)且造成相當(dāng)大的制造成本。
[0057] 在一個(gè)示例性實(shí)施例中，金剛石給料連同諸如聚乙二醇（PEG)的聚合物粘結(jié)劑材 料一起結(jié)合成基于水的漿料。該漿料可以通過(guò)球磨、磨碎機(jī)研磨、機(jī)械混合、超聲波處理或 其組合來(lái)制備。漿料可以用于通過(guò)凍結(jié)?；^(guò)程來(lái)產(chǎn)生大體球形的微粒。噴射凍結(jié)干燥涉 及通過(guò)形成小的液體液滴的噴嘴首先噴射漿料。液滴的尺寸范圍約5微米至約700微米， 例如。液滴可以被引導(dǎo)到液體氮的容器中，使液滴瞬時(shí)凍結(jié)成包含均勻分散的金剛石給料、 PEG粘結(jié)劑和冰的固體球。凍結(jié)的微?？梢员皇占⒕S持在約-20°C以下以保持其形狀。隨 后，可以利用凍結(jié)干燥過(guò)程從凍結(jié)的微粒析出冰，從而產(chǎn)生由均勻分散的金剛石給料和聚 合物粘結(jié)劑組成的固體微粒。微粒尺寸的上限可以通過(guò)噴嘴直徑確定且可以大體約700微 米。微粒尺寸的下限是約5微米且可以通過(guò)包括漿料粘度、噴射速度（毫升/分鐘）和供 應(yīng)到噴嘴以將漿料噴霧破碎成液滴的氣體壓力的多種因素來(lái)確定微粒的顆粒材料分布。
[0058] 噴射凍結(jié)干燥的微?？梢栽诩s150至約200MPa的壓力下進(jìn)行模具壓實(shí)以形成軟 生坯本體。軟生坯本體可以通常具有與期望的HPHT燒結(jié)產(chǎn)品相同的幾何形式，但是由于由 ΗΡΗΤ燒結(jié)過(guò)程引起的變形而具有不同的尺寸或縱橫比。復(fù)雜幾何特征比如孔、角度、彎曲表 面、倒角、壓痕、半徑、突脊或粉末壓實(shí)技術(shù)可實(shí)現(xiàn)的其它特征可以被產(chǎn)生。軟生坯的較高密 度可以減小在ΗΡΗΤ燒結(jié)過(guò)程期間發(fā)生的變形并改進(jìn)最終產(chǎn)品的最終尺寸和形狀控制。
[0059] 軟生坯本體被加熱到約450°C的溫度，以使聚合物粘結(jié)劑汽化。該脫粘操作可以在 真空條件下或者在流動(dòng)的氫氣、氮?dú)?、空氣、氧氣或氬氣下進(jìn)行，例如。軟生坯隨后可以在諸 如真空、Ar或N 2的惰性氣氛中被進(jìn)一步熱處理直到約1300°C，以便在Si和金剛石之間引 起反應(yīng)以形成增加生坯本體的強(qiáng)度的少量SiC，從而形成硬生坯本體。
[0060] 硬生坯本體中的一個(gè)或多個(gè)可以隨后被包封在容納裝置（containment means) 中，比如壓實(shí)的石墨粉末。包封硬生坯本體的一種方法可以是將硬生坯放置到壓機(jī)的沖頭 上、在生坯周圍澆注松散的石墨粉末，且施加約175MPa的壓力以將石墨粉末壓縮在生坯周 圍。該方法可導(dǎo)致具有約90%的相對(duì)密度的固體的石墨容納裝置。
[0061] 包封硬生坯本體的另一種方法是將松散的石墨澆注到壓機(jī)腔內(nèi)并施加約175MPa 的壓力以將粉末壓縮成密實(shí)的本體。隨后，可以在密實(shí)的石墨本體中加工與硬生坯的尺寸 和形狀匹配的空腔。該方法導(dǎo)致具有約90%的相對(duì)密度的固體的石墨容納裝置。
[0062] 包封硬生坯本體的又一種方法是提供一組壓機(jī)沖頭，所述沖頭包含與硬生坯的尺 寸和形狀匹配的桿，將松散的石墨澆注到壓機(jī)腔內(nèi)，并施加約175MPa的壓力以將粉末壓縮 成密實(shí)的本體。在從沖頭移除壓縮的本體之后，密實(shí)的石墨本體具有硬生坯被燒結(jié)成的預(yù) 成型的空腔。該方法導(dǎo)致具有高達(dá)約100%的相對(duì)密度的固體的石墨容納裝置。為容納裝 置選擇的粉末可以是與被燒結(jié)的金剛石材料不反應(yīng)的。對(duì)于金剛石、娃和任選的氮化娃粉 末的情形，石墨可以是非反應(yīng)性容納裝置。可以用于形成容納裝置的其它粉末材料包括六 角形氮化硼、氧化鋁和滑石粉末。
[0063] 液體合金可以在高溫下滲透到金剛石復(fù)合材料本體內(nèi)。在根據(jù)本發(fā)明的制造金剛 石復(fù)合材料的方法中，滲透步驟是任選的。在本發(fā)明的一種實(shí)施例中，可以包括局部滲透步 驟。在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，沒(méi)有滲透可發(fā)生。如果在燒結(jié)期間使用外部硅滲透金剛石 給料，硅可以鄰近硬生坯設(shè)置并連同硬生坯一起結(jié)合到容納裝置。
[0064] 一旦硬生坯被組裝在容納裝置中，則容納裝置結(jié)合成高壓?jiǎn)卧以诩s3GPa和約 1500°C至約1650°C的ΗΡΗΤ條件下燒結(jié)約15至約30分鐘。在燒結(jié)完成之后，石墨容納裝置 可以利用錘子或其它合適工具破開(kāi)且燒結(jié)本體從石墨材料分離。通過(guò)使用諸如SiC或氧化 鋁的合適磨料的噴砂處理來(lái)完成燒結(jié)本體的最終清潔。
[0065] 實(shí)例 1
[0066] cBN材料的近凈成型本體通過(guò)在研磨液體中混合和研磨72wt% cBN、8wt% A1、 3. 2wt% Al203、6. 4wt% TiC和10. 4wt%亞化學(xué)計(jì)量的TiN來(lái)制造。粉末混合物被盤(pán)式干燥 并隨后與82wt%乙醇、18wt%水溶液共混，且有機(jī)粘結(jié)劑PEG300、PEG1500和PEG4000被添 加到對(duì)應(yīng)于干燥粉末的20vol%的量。漿料粘度在噴射干燥步驟之前被仔細(xì)地控制。?；?粉末具有良好流動(dòng)性且可以在50噸Dorset壓機(jī)中執(zhí)行的單軸壓制步驟期間容易地填充模 具，且壓制壓力為約30kN。生坯在一個(gè)步驟過(guò)程中被脫粘且預(yù)燒結(jié)，且在達(dá)500°C的流動(dòng)的 氫氣下緩慢躍升期間執(zhí)行脫粘步驟，且隨后接下來(lái)是在達(dá)900°C的真空下預(yù)燒結(jié)15分鐘的 保持時(shí)間。
[0067] 在預(yù)燒結(jié)步驟期間，A1熔化并分布，且硬生坯具有對(duì)應(yīng)于按相對(duì)密度計(jì)的72% +/-1%的約2. 61g/cm3+/-0. 03g/cm3的密度。在硬生坯中觀察到的相在圖1的X射線衍 射圖中示出。圖1示出了對(duì)于具有在實(shí)例1中描述的被預(yù)燒結(jié)到900°C的組合物的硬生 坯的衍射圖樣。衍射圖在室溫下使用利用CuKa-輻射的XPERT-PR0衍射儀獲得。數(shù)據(jù)以 0.008度的步長(zhǎng)在10度和70度的2 Θ之間收集，但是在附圖中僅示出了 2 Θ的在25至69 度之間的范圍。背景和CuKa2-峰值利用DIFFRAC Plus Evaluation軟件而被減去。衍射 圖還利用cBN(H)F No. 00-035-1365)的111-峰值作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)來(lái)針對(duì)采樣偏移（sample displacement)進(jìn)行校正。衍射圖中的反射被索引且附圖中數(shù)字對(duì)應(yīng)于下面的相：1 = cBN，立方氮化硼，PDF No. 00-035-1365 ;2 = A1，鋁，PDF No. 00-004-0787 ;3 = α -A1203， 剛玉，PDF No. 00-046-1212 ;4 = TiNO. 96,隕氮鈦石，PDF No. 01-087-0627 ;5 = TiC， Khamrabaeuite，PDF No. 00-032-1383。
[0068] 生坯示出在預(yù)燒結(jié)之后的相當(dāng)大的強(qiáng)度且七個(gè)硬生坯被放置在模具中。石墨粉末 被澆注在它們周圍，且石墨隨后被壓實(shí)，以與埋入其內(nèi)的硬生坯形成一個(gè)大的圓柱體。石墨 圓柱體被放置在MgO杯中且隨后在1500-1600°C下、在5GPa壓力下燒結(jié)30分鐘。
[0069] 在HPHT之前，在圖2a和2b中示出了在HPHT之前硬生坯在石墨中的加載圖樣的 描述。圖2a所示被埋入壓制的石墨粉末（B)中的七個(gè)硬生坯（A)的位置被示出。在圖2b 中，示意圖從側(cè)面示出了被埋入壓制的石墨粉末（B)中的相同生坯（A)，且高密度石墨被放 置在壓實(shí)體的頂部和底部。壓實(shí)體被放置MgO杯中，其中在底部中具有硬石墨，且石墨箔覆 蓋MgO杯的內(nèi)徑。這一單元的不同部分的尺寸（英寸）在右側(cè)圖中表示。
[0070] 在HPHT期間，最終密實(shí)化發(fā)生。刀片被噴砂并且測(cè)量尺寸，如表1所示，且在圖3 中示出了燒結(jié)刀片之一。
[0071] 下面的表1示出了硬生坯的尺寸以及五個(gè)HPHT燒結(jié)的近凈成型制品。
[0072] 表1.在HPHT之前和之后以mm表示的尺寸
[0073]

【權(quán)利要求】
1. 一種制造近凈成型超硬材料本體的方法，包括： 由選自超硬粉末、粘結(jié)劑和流體構(gòu)成的組中的材料的混合物制備微粒； 壓實(shí)所述微粒以形成具有限定形狀的軟生坯本體； 在爐中加熱所述軟生坯本體以形成硬生坯本體； 將所述硬生坯本體中的一個(gè)或多個(gè)嵌入容納粉末中并壓實(shí)所述容納粉末以形成容納 裝置； 在高壓和高溫下燒結(jié)所述容納裝置；以及 將所述容納粉末從所述壓力單元移除以顯露一個(gè)或更多個(gè)近凈成型本體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述超硬粉末包括選自立方氮化硼和金剛石構(gòu)成 的組中的材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微粒包括立方氮化硼、氮化物和/或硼化物形 成金屬以及臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微粒包括金剛石和碳化物形成金屬或碳化物 形成半金屬和臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，還包括陶瓷材料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微粒包括金剛石和碳化物形成金屬或碳化物 形成半金屬、陶瓷材料和臨時(shí)的有機(jī)粘結(jié)劑的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述微粒包括在聚乙二醇的粘結(jié)劑中的立方氮化 硼和鋁的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述容納粉末包圍所述硬生坯，以能夠在高壓高 溫的燒結(jié)過(guò)程期間實(shí)現(xiàn)均勻的壓力分布。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述容納粉末是粉末化石墨、六角形氮化硼、氧化 鋁或滑石中的至少一種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述容納裝置具有與在高壓高溫的燒結(jié)過(guò)程之 前的所述硬生坯相同或比其高的相對(duì)密度。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中包含所述硬生坯的所述容納裝置在至少約 1. 5GPa的壓力和至少約1200°C的溫度下被燒結(jié)。
12. -種制造近凈成型超硬材料本體的方法，包括： 在乙醇-水混合物中將立方氮化硼和鋁的粉末與聚乙二醇的粘結(jié)劑混合，以形成漿 料； 噴射干燥所述漿料，以形成微粒； 壓實(shí)所述微粒，以形成軟生坯本體； 在爐中脫粘并預(yù)燒結(jié)所述軟生坯本體，以形成硬生坯本體； 將所述硬生坯本體嵌入石墨粉末中并壓實(shí)所述石墨粉末，以形成單元； 在高壓和高溫下燒結(jié)所述單元；以及 將所述容納粉末從所述單元移除，以顯露一個(gè)或更多個(gè)近凈成型本體。
13. -種制造近凈成型超硬材料本體的方法，包括： 由超硬粉末、粘結(jié)劑和流體的混合物制備微粒； 壓實(shí)所述微粒，以形成具有限定形狀的軟生坯本體； 在爐中加熱所述軟生坯本體，以形成硬生坯本體； 將所述硬生坯本體中的一個(gè)或更多個(gè)插入用于容納所述硬生坯本體的容納裝置中； 在高壓和高溫下燒結(jié)所述容納裝置；以及 將所述容納裝置從所述壓力單元移除，以顯露一個(gè)或更多個(gè)近凈成型本體。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述超硬粉末包括選自立方氮化硼、金剛石和 金剛石復(fù)合材料構(gòu)成的組中的材料。
15. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述微粒包含在聚乙二醇的粘結(jié)劑中的立方氮 化硼和鋁的混合物。
16. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述容納裝置包括選自石墨、燒結(jié)金屬陶瓷及 其組合構(gòu)成的組中的固體材料。
17. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述燒結(jié)金屬陶瓷容納裝置通過(guò)諸如云母、云 母箔、hBN或TiN的惰性層而與所述硬生坯本體分開(kāi)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中包含所述硬生坯的所述容納裝置在至少約 1. 5GPa的壓力和至少約1200°C的溫度下被燒結(jié)。
19. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述硬生坯本體包括選自壓痕、孔、壓印、突脊、 半徑、倒角、螺旋形狀、螺紋及其組合構(gòu)成的組中的特征。
20. -種刀片，通過(guò)權(quán)利要求13所述的方法制造所述刀片。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的刀片，其中所述刀片包含材料梯度。
【文檔編號(hào)】C04B35/645GK104159871SQ201280065559
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月30日
【發(fā)明者】史蒂文·W·韋伯, 格羅爾德·溫爾, 馬林·莫滕松, 托馬斯·C·伊斯黎 申請(qǐng)人:戴蒙得創(chuàng)新股份有限公司