專利名稱：超疏水型控水砂的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油開采井超疏水控水防砂方法，特別涉及一種超疏水型控水砂的制
備工藝。
背景技術(shù)：
在油田實(shí)施常規(guī)的礫石充填防砂工藝過程中，常使用石英砂或壓裂陶粒作為充填介質(zhì)，被填入油層后，建立起地層壓實(shí)帶，與篩套環(huán)空和濾砂管三級(jí)防砂屏障，形成人工擋砂屏障，為開采井的防砂、控砂發(fā)揮了作用，但其同時(shí)存在著如下的缺點(diǎn)或不足①?zèng)]有控水功能；②含水率急劇上升，嚴(yán)重影響油井產(chǎn)能；③舉升大量地層水導(dǎo)致極大的能源浪費(fèi)和環(huán)境污染油井穩(wěn)產(chǎn)期短，導(dǎo)致成本升高，影響開發(fā)效率或經(jīng)濟(jì)效益。目前一般疏水型控水砂的疏水角在110°左右，本發(fā)明制備的超疏水控水砂的疏水角大于150°，可更好控 水，有效期延長(zhǎng)，尤其適用于高含水的氣井和含氣油井。目前制備超疏水表面或涂層的方法有很多，總的可歸納為以下兩類使用低表面能物質(zhì)修飾粗糙表面；對(duì)疏水表面進(jìn)行粗糙化處理。然而實(shí)現(xiàn)以上處理大多存在工藝過于復(fù)雜、所用設(shè)備過于昂貴、條件過于苛刻等缺點(diǎn)如化學(xué)沉積、電沉積、激光刻蝕等方法，用它們制備超疏水表面的成本過于昂貴，或者根本無法制備大面積的超疏水表面或涂層。這也是制約超疏水技術(shù)在油田生產(chǎn)中推廣應(yīng)用的主要原因。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超疏水型控水砂的制備工藝，采用超疏水型控水砂，防砂的同時(shí)還能有效降低油井綜合含水。本發(fā)明所述的超疏水型控水砂的制備工藝，包括如下步驟:A)石英砂或陶粒表面清洗、B)納米氧化鋅表面修飾、C)石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂，其特征在于所述步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌10-20分鐘后，放置于室溫下晾干；所述步驟B)是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至130°C _150°C度，反應(yīng)2-3h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；所述步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。其中，所述所述步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的
O.4-0. 8mm石英砂或陶粒100 Kg -150 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒I Kg -3 Kg、氟娃樹脂3 Kg -5 Kg、正娃酸乙酯I. 8 Kg -2. lKg、異丙醇4. 5-5. 5Kg依次加入攪拌機(jī)中，在90-100°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，同時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；b、混煉25-50min后，于烘干機(jī)中，在195-200°C的溫度下烘干9-12min即成超疏水型控水砂；c、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。所述超疏水型控水砂為石英砂或陶粒，其表面為涂敷的超疏水層，該超疏水層上鑲嵌有疏水納米氧化鋅微粒。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有如下優(yōu)點(diǎn)I、在防砂的同時(shí)實(shí)現(xiàn)有效控水，超疏水控水砂隨礫石充填進(jìn)入油層，作為控制油水相對(duì)滲透率的充填介質(zhì)，實(shí)行有限度控水，既發(fā)揮了礫石充填技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，又賦予傳統(tǒng)工藝技術(shù)獨(dú)特的性能一防砂的同時(shí)有效控水。2、超疏水控水砂隨礫石充填進(jìn)入油層后，明顯降低油井綜合含水率，在有效期內(nèi)增加原油產(chǎn)量。3、本發(fā)明制備的超疏水控水砂的疏水角大于150°，可更好控水，有效期延長(zhǎng)，尤其適用于高含水的氣井和含氣油井，延長(zhǎng)油井穩(wěn)產(chǎn)期，降低生產(chǎn)成本，提高開發(fā)效率或經(jīng)濟(jì)效益。


圖I為本發(fā)明的一種實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
·一種超疏水型控水砂的制備工藝，包括如下步驟A)石英砂或陶粒表面清洗、B)納米氧化鋅表面修飾、C)石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂，其特征在于所述步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌10-20分鐘后，放置于室溫下晾干；所述步驟B)是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至130°C _150°C度，反應(yīng)2-3h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；所述步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。其中，所述所述步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的
O.4-0. 8mm石英砂或陶粒100 Kg -150 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒I Kg -3 Kg、氟娃樹脂3 Kg -5 Kg、正娃酸乙酯I. 8 Kg -2. lKg、異丙醇4. 5_5. 5Kg依次加入攪拌機(jī)中，在90-100°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，伴隨化學(xué)反應(yīng)；b、混煉25-50min后，于烘干機(jī)中，在195-200°C的溫度下烘干9-12min即成超疏水型控水砂；c、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。如圖1，超疏水型控水砂為石英砂或陶粒I，其表面為涂敷的超疏水層2,該超疏水層2上鑲嵌有疏水納米氧化鋅微粒3。下面為具體實(shí)施例
實(shí)施例一
步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌10分鐘后，放置于室溫下晾干；步驟B)是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至130°C，反應(yīng)2h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的O. 4mm石英砂或陶粒100 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒I Kg、氟硅樹脂3 Kg、正硅酸乙酯I. 8 Kg、異丙醇4. 5 Kg依次加入攪拌機(jī)中，在90°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，伴隨化學(xué)反應(yīng)；b、混煉25min后，于烘干機(jī)中，在195°C的溫度下烘干9min即成超疏水型控水砂；
d、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。
實(shí)施例二
步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌15分鐘后，放置于室溫下晾干；所述步驟B)是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至140°C度，反應(yīng)2. 5h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；所述步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的O. 6_石英砂或陶粒125 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒2 Kg、氟硅樹脂4 Kg、正硅酸乙酯2公斤、異丙醇5Kg依次加入攪拌機(jī)中，在100°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，伴隨化學(xué)反應(yīng)；b、混煉40min后，于烘干機(jī)中，在200°C的溫度下烘干IOmin即成超疏水型控水砂；c、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。實(shí)施例三
步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌20分鐘后，放置于室溫下晾干；所述步驟B) 是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至150°C度，反應(yīng)3h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；所述步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的O. 8_石英砂或陶粒150 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒3 Kg、氟硅樹脂5 Kg、正硅酸乙酯2. lKg、異丙醇5. 5Kg依次加入攪拌機(jī)中，在100°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，伴隨化學(xué)反應(yīng)；b、混煉50min后，于烘干機(jī)中，在200°C的溫度下烘干12min即成超疏水型控水砂；c、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。由上述實(shí)施例一、實(shí)施例二、實(shí)施例三制備的超疏水型控水砂，用NFRR公式計(jì)算其對(duì)油、水兩相滲透率的調(diào)節(jié)能力，以下述試驗(yàn)驗(yàn)證將超疏水型控水砂制作的巖心浸入燒杯,巖心一端微露出液面,抽真空,真空度O. 09 MPa，用質(zhì)量比2%的氯化鉀鹽水飽和巖心；模擬地層溫度、壓力，調(diào)整驅(qū)替裝置圍壓8MPa，回壓O. 5 MPa，泵速5. Oml / min ;首先測(cè)得未處理石英砂的水相滲透率為1200md和油相滲透率1050md ;再測(cè)定處理后的超疏水型控水砂的水相滲透率為250md、油相滲透率為IOOOmd ;依NFRR公式計(jì)算得NFRR值> 3為合格
Rfw = kw 處理前 / kw 處理后=1200md/250md=4. 80 (I)
Rfo = ko 處理前 / ko 處理后=1050md/1000md=l. 05 (2)
NFRR = Rfw / Rfo=4. 8/1. 05=4. 57，NFRR 值為 4. 57 彡 3，合格。式中Rfw為水相滲透率比；Rfo為油相滲透率比；kw為水相滲透率；ko為油相滲透率；NFRR為標(biāo)準(zhǔn)流體阻力比值，無因次。
權(quán)利要求
1.一種超疏水型控水砂的制備工藝，包括如下步驟:A)石英砂或陶粒表面清洗、B)納米氧化鋅表面修飾、C)石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂，其特征在于所述步驟A)為用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌10-20分鐘后，放置于室溫下晾干；所述步驟B)是將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至130°C -150°C度，反應(yīng)2-3h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；所述步驟C)為石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超疏水型控水砂的制備工藝，其特征在于所述所述步驟C)中混煉超疏水型控水砂的過程為a、將步驟A)中清洗后的0.4-0. 8_石英砂或陶粒100 Kg 一150 Kg與步驟B)中表面修飾后的疏水納米氧化鋅微粒I Kg —3 Kg、氟硅樹脂3 Kg 一5Kg、正硅酸乙酯I. 8Kg—2. lKg、異丙醇4. 5Kg-5. 5Kg依次加入攪拌機(jī)中，在90°C -100°C的溫度下進(jìn)行混和攪拌，伴隨化學(xué)反應(yīng)；b、混煉25-50min后，于烘干機(jī)中，在195°C -200°C的溫度下烘干9-12min即成超疏水型控水砂；c、碾壓粉碎后稱量密封裝袋。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超疏水型控水砂的制備工藝，其特征在于所述超疏水型控水砂為石英砂或陶粒，其表面有涂敷的超疏水層，該超疏水層上鑲嵌有疏水納米氧化鋅微粒。
全文摘要
一種超疏水型控水砂的制備工藝，包括如下步驟A)用95%的工業(yè)乙醇浸泡并攪拌10-20分鐘后，放置于室溫下晾干；B)將納米氧化鋅放入半拌釜中，加入六甲基二硅氮烷HMDS，攪拌并緩慢升溫至130℃-150℃度，反應(yīng)2-3h，制得表面修飾后的納米氧化鋅微粒；C)石英砂或陶粒與表面修飾后的納米氧化鋅、氟硅樹脂F(xiàn)SI-100、正硅酸乙酯相混合，混煉成超疏水型控水砂。本發(fā)明具有在防砂的同時(shí)實(shí)現(xiàn)有效控水、降低油井綜合含水率、增加原油產(chǎn)量、延長(zhǎng)油井穩(wěn)產(chǎn)期、降低生產(chǎn)成本等特點(diǎn)，廣泛在石油開采的防砂控水工藝中應(yīng)用。
文檔編號(hào)C04B14/06GK102942319SQ201210394659
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者宋金波, 梅明霞, 蘇永強(qiáng), 燕春如, 王永霞, 許霞, 武明鳴, 鄭鐸 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司采油工藝研究院