專利名稱：Er³⁺:Lu₂O₃透明陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Er3+: Lu2O3透明陶瓷，在Lu2O3基透明陶瓷中摻入Er3+，獲得Er3+摻雜Lu2O3透明陶瓷，屬光學(xué)功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稀土摻雜透明陶瓷能夠作為激光增益介質(zhì)，與傳統(tǒng)激光介質(zhì)材料如單晶材料相t匕，稀土摻雜透明陶瓷具有高摻雜濃度特點(diǎn)。另外，根據(jù)現(xiàn)有制備方法，能夠獲得大尺寸材料，并實(shí)現(xiàn)高功率激光輸出，如倍半氧化物體系材料。在導(dǎo)熱性能方面，Lu2O3基體材料的熱導(dǎo)率為12. 5w/mk，而當(dāng)前廣泛使用的YAG基激光材料熱導(dǎo)率只有l(wèi)lw/mk，因此，Lu2O3基體材料具有很強(qiáng)的抗熱震性能。從晶體結(jié)構(gòu)上看，Lu2O3具有立方晶系結(jié)構(gòu)，晶粒生長(zhǎng)各向同性，便于光學(xué)陶瓷材料的設(shè)計(jì)。Lu2O3材料具 有很寬的價(jià)帶和導(dǎo)帶的能帶間隙(約6. 5eV)，為不同種類的激活離子提供了豐富的發(fā)射能級(jí)，是一種良好的發(fā)光基質(zhì)材料。同時(shí)，Lu2O3基的激光陶瓷與目前應(yīng)用比較廣泛的YAG激光陶瓷相比，具有更低的熱膨脹系數(shù)和有效聲子能量，以及更高的光轉(zhuǎn)換效率、更短的閃爍響應(yīng)時(shí)間和更高的密度，使之能夠承受更強(qiáng)的高能輻射，適用的環(huán)境范圍更廣，這使得Lu2O3基的透明陶瓷成為一種理想的高效陶瓷閃爍體和高功率激光器以及短脈沖激光器的激光增益介質(zhì)材料。公開號(hào)為CN101333110A的一件中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種Nd3+摻雜Lu2O3基透明陶瓷，即Nd3+ = Lu2O3透明陶瓷，該透明陶瓷能夠在808nm波長(zhǎng)激發(fā)光的激發(fā)下發(fā)射波長(zhǎng)為
I.079 y m的光?！吨袊?guó)稀土學(xué)報(bào)》第25卷第5期刊登了一篇題為“Lu203:Bi3+粉末晶體發(fā)光性能的研究”的文章，所公開的技術(shù)方案為Bi3+ = Lu2O3陶瓷粉末，在32(T375nm紫外光激發(fā)下的發(fā)光波長(zhǎng)為490nm的藍(lán)光。在現(xiàn)有技術(shù)中還有一種Eu3+ = Lu2O3透明陶瓷，其激發(fā)光譜是394nm紫外光，發(fā)射波長(zhǎng)為6IOnm的紅光。然而，在該技術(shù)領(lǐng)域需要一種稀土離子摻雜Lu2O3基透明陶瓷材料，該材料能夠由易得且使用簡(jiǎn)單的半導(dǎo)體激光器發(fā)射的980nm光激發(fā)，通過上轉(zhuǎn)換獲得570nm綠光發(fā)射以及通過下轉(zhuǎn)換獲得I. 54 發(fā)射，從而滿足一些現(xiàn)實(shí)需要。

發(fā)明內(nèi)容
為了獲得一種Lu2O3基透明陶瓷材料，該材料能夠由980nm的光激發(fā)，發(fā)射570nm綠光以及I. 54 y m紅外光，我們發(fā)明了一種Er3+: Lu2O3透明陶瓷。本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷具有立方晶系方鐵錳礦晶體結(jié)構(gòu)，屬Ia3空間群，晶格常數(shù)a =10.39人,其特征在于，化學(xué)分子式為(LUh Erx) 203, X為摻雜離子Er3+的摩爾分量，且0. 01彡X彡0. I。本發(fā)明其效果在于，Er3+ = Lu2O3透明陶瓷由于具有單一的立方晶系Lu2O3相，而無其他雜相，見圖I所示，因此光學(xué)各向同性，其折射率沒有方向性，使得Lu2O3陶瓷透明成為可能；具有方鐵錳礦晶體結(jié)構(gòu)、Ia3空間群，晶格常數(shù)3 =10.39人等結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，且陶瓷晶粒大小均勻，晶粒粒徑在12 左右，陶瓷組織致密，晶內(nèi)及晶間無氣孔及雜相產(chǎn)生，見圖2所示，經(jīng)測(cè)試本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷在可見光波段及紅外各波段具有大于65%的透過率，見圖3所示。將Er3+ = Lu2O3透明陶瓷樣品加工為I. 5mm厚的薄片1，經(jīng)表面拋光加工后，具有直觀的透明形態(tài)，見圖4所示。由于Er3+ = Lu2O3透明陶瓷在980nm激光激發(fā)下具有優(yōu)異的上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射，見圖5所示，這使其成為一種優(yōu)質(zhì)的光電器件、激光器、紅外探測(cè)器材料。由于Er3+: Lu2O3透明陶瓷在980nm激光激發(fā)下具有優(yōu)異的下轉(zhuǎn)換I. 54 y m紅外光發(fā)射，見圖6所示，而人體組織對(duì)I. 54 y m的光吸收特別強(qiáng)，因而，Er3+: Lu2O3透明陶瓷非常適合用在整形外科手術(shù)裝置中。同樣，Er3+ = Lu2O3透明陶瓷還能夠應(yīng)用于全固化短波長(zhǎng)激光器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)、生物、環(huán)境檢測(cè)以及軍事等領(lǐng)域。


圖I是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷的XRD譜圖。圖2是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷樣品拋光表面的SEM形貌照片。圖3是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷透過率曲線圖。圖4是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷經(jīng)拋光加工后的樣品直觀的透明形態(tài)示意照片。圖5 是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷在980nm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜圖，該圖同時(shí)作為摘要附圖。圖6是本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷在980nm激光激發(fā)下的下轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷的制備進(jìn)一步說明本發(fā)明。摻雜離子Er3+的摩爾分量X的值為下列之一 0. 01,0. 02,0. 03,0. 1，對(duì)應(yīng)的Er3+ILu2O3透明陶瓷產(chǎn)物中Er3+摻雜濃度為依次為I. Oat. %、2. Oat. %、3. Oat. %、10at. %?，F(xiàn)以Er3+摻雜濃度為2. Oat. %的Er3+ = Lu2O3透明陶瓷為例，說明本發(fā)明之Er3+ = Lu2O3透明陶瓷的制備，進(jìn)而說明本發(fā)明之Er3+: Lu2O3透明陶瓷。采用商用99. 99%的高純Lu2O3和Er2O3,按化學(xué)分子式(Lua9SEratl2)2O3確定的化學(xué)計(jì)量比稱量配料得混合料，外加該混合料重量的0. 5wt. %的正硅酸乙酯并混合，再加入乙醇并充分混合。將混合有正硅酸乙酯、乙醇的Lu2O3和Er2O3混合料置于高速球磨機(jī)內(nèi)干磨造粒，鋯球球磨24小時(shí)，出粉體混合料。將該粉體混合料在100°C溫度下烘干24小時(shí)，之后放入剛玉坩堝并置于電阻爐中，在1000°C下煅燒3小時(shí)，之后再放入高速球磨機(jī)內(nèi)，進(jìn)行再次干磨造粒，烘干后先放入鋼模中以30MPa的壓力模壓成型，再經(jīng)200MPa冷等靜壓成型，得到陶瓷素坯。將該陶瓷素坯置于真空爐中致密化燒結(jié)，具體工藝為以5°C /min的升溫速率升至1400°C，保溫I小時(shí)；再以2V /min的升溫速率升至1700°C，保溫10小時(shí)，獲得高度透明的2. Oat. %Er3+: Lu2O3透明陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種Er3+ = Lu2O3透明陶瓷，具有立方晶系方鐵錳礦晶體結(jié)構(gòu)，屬Ia3空間群，晶格常數(shù)a =10.39人,其特征在于，化學(xué)分子式為JLu1I Erx) 203, x為摻雜離子Er3+的摩爾分量，且0. 01 ≤ X ≤ 0. I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Er3+:Lu2O3透明陶瓷，其特征在于，摻雜離子Er3+的摩爾分量X的值為下列之一 :0.01,0. 02,0. 03,0. I，對(duì)應(yīng)的Er3+= Lu2O3透明陶瓷產(chǎn)物中Er3+摻雜濃度為依次為 I. Oat. %、2. Oat. %、3. Oat. %、IOat. %。
全文摘要
一種Er3+:Lu2O3透明陶瓷，在Lu2O3基透明陶瓷中摻入Er3+，獲得Er3+摻雜Lu2O3透明陶瓷，屬光學(xué)功能材料技術(shù)領(lǐng)域。在現(xiàn)有技術(shù)中缺少一種能夠由易得且使用簡(jiǎn)單的半導(dǎo)體激光器發(fā)射的980nm光激發(fā)、通過上轉(zhuǎn)換獲得570nm綠光發(fā)射以及通過下轉(zhuǎn)換獲得1.54μm發(fā)射的氧化镥基透明陶瓷材料。本發(fā)明之Er3+:Lu2O3透明陶瓷具有立方晶系方鐵錳礦晶體結(jié)構(gòu)，屬Ia3空間群，晶格常數(shù)其特征在于，化學(xué)分子式為(Lu1-x Erx)2O3，x為摻雜離子Er3+的摩爾分量，且0.01≤x≤0.1。本發(fā)明能夠成為一種優(yōu)質(zhì)的光電器件、激光器、紅外探測(cè)器材料；也非常適合用在整形外科手術(shù)裝置中；同樣，本發(fā)明還能夠應(yīng)用于全固化短波長(zhǎng)激光器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)、生物、環(huán)境檢測(cè)以及軍事等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C04B35/50GK102674837SQ201210160320
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者張希艷, 王能利, 王鵬賀 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)