一種SiAlON透明陶瓷熒光體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[OOOU 本發(fā)明設(shè)及一種SiAlON透明陶瓷巧光體的制備方法，具體是一種用于暖色溫白 光L邸封裝光源的SiAlON透明陶瓷巧光體的制備方法，屬于透明巧光陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 半導(dǎo)體照明白光L邸作為新一代照明技術(shù)，具有光效高、綠色節(jié)能的顯著優(yōu)勢，在 各類照明領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景，各國政府極為重視，紛紛出臺重要政策進(jìn)行扶持。
[0003]白光為一種混合光，可W通過=種方法實現(xiàn)；（1)藍(lán)光L邸巧片配合黃光巧光材料 或紅光巧光材料；（2)藍(lán)光L邸巧片配合綠光和紅光巧光材料；（3)紫光W及紫外L邸巧片 配合紅、綠、藍(lán)S基色巧光材料。目前技術(shù)最成熟的是采用InGaN藍(lán)光LED巧片配合YAG; Ce3+黃色巧光粉實現(xiàn)白光LED,雖然成本低廉，但是由于發(fā)射光譜中缺少紅光成分，但發(fā)光 效率低、顯色性差、色溫高，需配適當(dāng)?shù)募t、綠光巧光粉改善，而且被日本日亞化學(xué)技術(shù)壟 斷。方法（2)和方法（3)得到的白光色溫低、顯指搞，且專利壁壘較小，極具發(fā)展?jié)摿Α?br>[0004] 目前L邸封裝材料普遍使用的是巧光粉，但對于普通藍(lán)光或紫外L邸巧片，其光電 轉(zhuǎn)換效率一般低于40%，即使是目前最好LED巧片，其光電轉(zhuǎn)換效率也不會高于50%。因 此LED在發(fā)光時將伴隨產(chǎn)生大量的熱。一般在點亮的巧片周圍，溫度會到達(dá)150~200°C。 該樣的溫度將造成巧光粉的效率下降20~30%，從而產(chǎn)生光源的色溫與色坐標(biāo)的偏移。同 時也影響了L邸光源的光效與穩(wěn)定性。而錠侶石惱石（YAG)巧光粉在120°CW上的溫度會 發(fā)生退化，同時由于涂敷的巧光粉材料為非透明材料，在藍(lán)光或紫外巧片發(fā)出的光通過時 會發(fā)生散射吸收等現(xiàn)象，使得出光效率不高；同時由于涂敷厚度的不均勻會嚴(yán)重影響其光 斑和白光色溫。例如由于涂敷不均勻造成的黃色光圈、藍(lán)色光斑、白光色溫不一致等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的前述問題，提供一種SiAlON透明陶瓷巧光體的制備 方法，具體是一種用于暖白光L邸封裝光源的SiAlON透明陶瓷巧光體的制備方法。SiAlON 透明巧光陶瓷的組成晶粒結(jié)晶度極高，缺陷少，沒有巧光粉的大量表面缺陷，其內(nèi)外量子效 率可達(dá)到極致，而且陶瓷具有高效、高熱導(dǎo)和良好的熱穩(wěn)定性的特點。
[0006] 本發(fā)明設(shè)及的用于白光L邸封裝光源的SiAlON透明陶瓷巧光體的制備方法， SiAlON透明陶瓷巧光體的分子式為xRe;MV+ySii2_hwAlmJ)"Nie_。，所述材料通過不同Re元素 的滲雜，材料的光激發(fā)發(fā)射峰可W在500nm~650nm范圍變化，同時還可W根據(jù)實際應(yīng)用的 需要，對不同Re滲雜的SiAlON透明陶瓷巧光體材料進(jìn)行復(fù)合，而實現(xiàn)多個發(fā)射光譜的疊 加，從而滿足白光L邸對不同色溫與顯色指數(shù)的要求。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[000引本發(fā)明提供一種SiAlON透明陶瓷巧光體的制備方法，所述制備方法包括如下步 驟：
[0009]步驟一，根據(jù)xRe;MV+ySii2-(m+n)AU〇nNie-n(〇《m《12,0《n《16， 0《X《20mol%，y=m/v，V為填隙的金屬離子的化合價）的化學(xué)計量比，wSi3N4、Al2〇3、AIN、Re2〇3、M2O3為原料，添加粘結(jié)劑、分散劑、液體介質(zhì)及磨球放入球磨罐混合均勻，得混合 漿料；
[0010] 步驟二，將所述混合漿料進(jìn)行干燥、成型后獲得單層結(jié)構(gòu)的陶瓷素巧，或?qū)⑺鰡?層結(jié)構(gòu)的陶瓷素巧疊加獲得復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷素巧；
[0011] 步驟S，將所述陶瓷素巧干燥后脫脂，再在1850~2000°C條件下燒結(jié)1~5化后 冷卻，得SiAlON透明陶瓷；
[0012] 步驟四，將所述SiAlON透明陶瓷進(jìn)行拋光處理后，即得所述SiAlON透明陶瓷巧光 體。
[0013] 優(yōu)選地，步驟一中，所述的Re2〇3原料為Ce2〇3、Eu2化、Era化、Pr2化、"Tbs化中的一種或 幾種；所述的M203原料為Li2〇3、Mgo、CaO、Y203、Gd2〇3中的一種或幾種。
[0014] 優(yōu)選地，步驟一中，所述粘結(jié)劑包括聚己二醇、聚己締醇縮了醒中的一種或兩種； 所述分散劑包括油酸、魚油中的一種或兩種；所述液體介質(zhì)包括己醇、二甲苯或二者的混合 物；所述磨球的材質(zhì)為高純（純度> 3腳的氧化侶或者氮化娃球；所述球罐為聚四氣罐或 者瑪趟罐。
[0015] 優(yōu)選地，步驟一中，所述粘結(jié)劑、分散劑、液體介質(zhì)、磨球添加量分別為所述原料重 量的 0. 1 ~10wt%、0. 1 ~3wt%、60 ~120wt%、200 ~350wt%。
[0016] 優(yōu)選地，步驟二中，所述成型包括噴霧造粒后干壓成型或流延成型。
[0017] 優(yōu)選地，步驟二中，所述復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷素巧由兩層或兩層W上的單層結(jié)構(gòu)的陶 瓷素巧疊加構(gòu)成；所述復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷素巧可W選取不同的Re2〇3原料，采用不同的成型方 法，得到的SiAlON透明陶瓷巧光體可W為單層結(jié)構(gòu)發(fā)黃光或者綠光或者紅光，也可W為復(fù) 合結(jié)構(gòu)發(fā)含黃、綠、紅光=種光的任意組合。
[001引所述復(fù)合的巧光陶瓷材料不僅限于不同Re滲雜的SiAlON透明陶瓷巧光體的復(fù) 合，也包括SiAlON陶瓷巧光體與非該體系巧光材料的復(fù)合。
[0019] 優(yōu)選地，步驟=中，所述燒結(jié)具體是將脫脂后的陶瓷素巧放置相蝸中在碳爐中于 氮氣條件下燒結(jié)。
[0020] 優(yōu)選地，步驟=中，所述脫脂具體指；將所述素巧放入相蝸中，再將相蝸裝入管式 爐或者箱式爐中，采用0. 1~15°c/min速率升溫到步驟一所添加有機組分的分解溫度，并 保溫5~50h，根據(jù)素巧的大小及有機物的物化性決定保溫時間，可利用氧氣氣氛保護(hù)或者 惰性氣體保護(hù)脫脂。
[0021] 優(yōu)選地，步驟四中，所述拋光處理具體為：用80~2000目金剛砂將所述SiAlON透 明陶瓷進(jìn)行減薄到需要的厚度，再用直徑14ym~1ym的氧化侶球?qū)p薄的陶瓷表面進(jìn)行 鏡面拋光處理。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果；
[0023] 本發(fā)明將高效高穩(wěn)定性的SiAlON透明巧光陶瓷用于白光LED巧片封裝，得到 500nm~650nm的發(fā)射峰，大幅度提升暖白光LED封裝光源的光效和穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。W下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不w任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)。該些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[00巧]連施例1
[0026] (1)根據(jù)xRe;MV+ySii2-(m+n)Alm+m〇nN化_n(其中m=n= 1. 0，x= 0. 1，M=Y，Re=Eu) 的化學(xué)計量比，WSi3N4、Al203、AlN、Y203、Eu203為原料，W所有原料的總量為基準(zhǔn)，添加3wt% 分散劑魚油、30wt%二甲苯和40%wt無水己醇（液體介質(zhì)）球磨，w及200wt%的SigNA球 放入聚四氣罐中球磨20h，再添加8wt%PVB繼續(xù)球磨15h;
[0027] (2)將步驟（1)得到的漿料進(jìn)行流延成型得到單層巧光陶瓷素巧；
[002引 做將步驟似得到的素巧在120°C烘箱干燥2