專利名稱：一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及ー種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鈮酸鉀鈉(KNN)是ー種重要的壓電陶瓷原料，由于具有優(yōu)良的壓電性能，因而是目前研究最為廣泛、最具實(shí)用性、最有可能取代鋯鈦酸鉛 (PZT)基壓電材料的無(wú)鉛壓電陶瓷體系?，F(xiàn)有技術(shù)無(wú)鉛壓電陶瓷制備方法中的織構(gòu)化生長(zhǎng)技木，由于可使材料達(dá)到類似單晶的結(jié)晶形態(tài)，從而表現(xiàn)出類似單晶的性能，因而使得材料具有較好的壓電性能。目前，現(xiàn)有的KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷的織構(gòu)化制備技術(shù)，是以片狀的NaNbO3或KNbO3為模板，以鈮酸鉀鈉粉體為基料，制備得到KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷。由于使用的片狀NaNbO3或KNbO3模板是與KNN基料成分不同的異性模板，因而大大制約了 KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷性能的進(jìn)ー步提高。而片狀同性KNN模板的制備，由于其自身結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性等原因，使得近年來(lái)這方面的研究進(jìn)展緩慢。如果能夠研究制備出各向異性良好的片狀鈮酸鉀鈉粉體作為同性模板，無(wú)疑有助于實(shí)現(xiàn)織構(gòu)化制備無(wú)鉛壓電陶瓷技術(shù)的突破。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，以獲得合適的片狀同性鈮酸鉀鈉模板，促進(jìn)織構(gòu)化制備壓電陶瓷技術(shù)的發(fā)展。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的ー種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KC1、NaCl為反應(yīng)物，以無(wú)水こ醇為介質(zhì)攪拌混合均勻后，混合液經(jīng)干燥、反應(yīng)、洗滌、干燥，得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體KxNa^NbO3, X表示K的摩爾分?jǐn)?shù)，X = O. 4 O. 6。本發(fā)明制備的鈮酸鉀鈉粉體為微米級(jí)，其片狀形貌為厚I 2. 8 μ m、長(zhǎng)22 50 μ m0進(jìn)ー步地，本發(fā)明所述反應(yīng)物的用量為按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I
I.3、KCl NaCl = I 4 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I O. 9
I.3。所述 K2CO3> KCl、NaCl 的粒度為-60 目。上述方案中，本發(fā)明所述反應(yīng)為熔鹽反應(yīng)。反應(yīng)溫度為900 1100°C，保溫時(shí)間為O lOmin。所述熔鹽反應(yīng)中升溫速率為I 7V /min。上述方案中，本發(fā)明所述片狀K4Nb6O17采用熔鹽法合成制備。例如，以五氧化ニ鈮和碳酸鉀為反應(yīng)原料，按化學(xué)計(jì)量比稱量，采用氯化鉀為熔鹽，熔鹽占反應(yīng)原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 120%，在1000 1100°C溫度下保溫I 4h ;然后用去離子水洗滌后干燥，即得片
狀 K4Nb6O1715本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明制備獲得的片狀鈮酸鉀鈉粉體適用于壓電陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，為織構(gòu)化制備KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷提供了片狀同性KNN模板，可避免現(xiàn)有技術(shù)使用片狀NaNbO3或KNbO3異性模板所帯來(lái)的弊端，有利于進(jìn)ー步提高KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷的性能，對(duì)于織構(gòu)化制備無(wú)鉛壓電陶瓷技術(shù)的發(fā)展具有極大的促進(jìn)作用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，原料來(lái)源廣泛，設(shè)備成本低廉，便于推廣和應(yīng)用。


下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的詳細(xì)描述圖I是本發(fā)明實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉的XRD圖譜；圖2是本發(fā)明實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉的SEM照片。
具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例以熔鹽法合成制備的片狀K4Nb6O17為反應(yīng)物。片狀K4Nb6O17的制備方法如下以五氧化ニ鈮和碳酸鉀為反應(yīng)原料，采用氯化鉀為熔鹽，熔鹽占反應(yīng)原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%，在1050°C溫度下保溫2. 5h ;然后用去離子水洗滌后干燥，即得片狀K4Nb6O1715實(shí)施例一本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I、KCl NaCl = 2 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I 11 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率7V /min升溫至1050°C，保溫時(shí)間為Omin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為53 47。實(shí)施例ニ本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. 2,KCl NaCl = 2 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I. 2 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率3°C /min升溫至1000°C，保溫時(shí)間為Omin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為59 41。實(shí)施例三本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I、KCl NaCl = 4 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I. I ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率7V /min升溫至950°C，保溫時(shí)間為IOmin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為60 40。實(shí)施例四本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. UKCl NaCl = I 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I. 3 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪 拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率TC /min升溫至1050°C，保溫時(shí)間為5min ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為40 60。實(shí)施例五本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. 3,KCl NaCl = 3 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I O. 9 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率TC /min升溫至1100°C，保溫時(shí)間為Omin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為50 50。實(shí)施例六本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. 3,KCl NaCl = 4 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率7V /min升溫至1100°C，保溫時(shí)間為5min ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為51 49。實(shí)施例七本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. 3,KCl NaCl = I 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率3°C /min升溫至1000°C，保溫時(shí)間為5min ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為43 57。實(shí)施例八
本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. 2,KCl NaCl = I 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I O. 9 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率TC /min升溫至900°C，保溫時(shí)間為IOmin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為55 45。實(shí)施例九本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下
以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I、KCl NaCl = 3 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I. 3 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率5°C /min升溫至900°C，保溫時(shí)間為IOmin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為58 42。實(shí)施例十本實(shí)施例片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其步驟如下以片狀K4Nb6O17、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，其中K2C03、KCl、NaCl預(yù)先球磨干燥并過(guò)60目篩，按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I. UKCl NaCl = 4 1，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I I. 2 ;上述反應(yīng)物在無(wú)水こ醇介質(zhì)中以磁力攪拌器攪拌混合均勻，混合液經(jīng)干燥獲得的粉體置于馬弗爐中進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，以速率5°C /min升溫至950°C，保溫時(shí)間為Omin ;熔鹽反應(yīng)完畢后獲得的粉體使用去離子水洗滌，以去除剰余的可溶性鹽，干燥后得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體。經(jīng)能譜測(cè)試，所得粉體中K與Na的摩爾比為57 43。本發(fā)明實(shí)施例制備的片狀鈮酸鉀鈉粉體的XRD圖譜如圖I所示，SEM照片如圖2所示，其片狀形貌為厚I 2. 8 μ m、長(zhǎng)22 50 μ m。
權(quán)利要求
1.一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于以片狀K4Nb6017、以及K2C03、KCl、NaCl為反應(yīng)物，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)攪拌混合均勻后，混合液經(jīng)干燥、反應(yīng)、洗滌、干燥，得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體KxNa^NbO3, X表示K的摩爾分?jǐn)?shù)，x = 0. 4 0. 6。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述鈮酸鉀鈉粉體其片狀形貌為厚I 2. 8 ii m、長(zhǎng)22 50 ii m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)物的用量為按照摩爾比K4Nb6O17 K2CO3 = I I I. 3、KCl NaCl = I 4 : I，按照質(zhì)量比{K2C03+K4Nb6017} {KCl+NaCl} = I 0. 9 I. 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述K2C03、KC1、NaCl的粒度為-60目。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)為熔鹽反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為900 1100°C，保溫時(shí)間為0 IOmin。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述熔鹽反應(yīng)中升溫速率為I 7°C /min。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述片狀K4Nb6O17采用熔鹽法合成制備。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，其特征在于所述片WK4Nb6O17的制備方法如下以五氧化二鈮和碳酸鉀為反應(yīng)原料，按化學(xué)計(jì)量比稱量，采用氯化鉀為熔鹽，熔鹽占反應(yīng)原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 120%，在1000 1100°C溫度下保溫I 4h ;然后用去尚子水洗漆后干燥，即得片狀K4Nb6017。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種片狀鈮酸鉀鈉粉體的制備方法，以片狀K4Nb6O17、以及K2CO3、KCl、NaCl為反應(yīng)物，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)攪拌混合均勻后，混合液經(jīng)干燥、反應(yīng)、洗滌、干燥，得到具有片狀形貌的鈮酸鉀鈉粉體KxNa1-xNbO3，x表示K的摩爾分?jǐn)?shù)，x＝0.4～0.6。本發(fā)明獲得的片狀KNN粉體適用于壓電陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，為織構(gòu)化制備KNN基無(wú)鉛壓電陶瓷提供了片狀同性KNN模板，對(duì)于織構(gòu)化制備無(wú)鉛壓電陶瓷技術(shù)的發(fā)展具有極大的促進(jìn)作用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，原料來(lái)源廣泛，設(shè)備成本低廉，便于推廣和應(yīng)用。
文檔編號(hào)C04B35/495GK102659180SQ20121012311
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者劉志, 李月明, 沈宗洋, 洪燕, 王竹梅, 謝俊 申請(qǐng)人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院