專(zhuān)利名稱(chēng)：高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)，同時(shí)屬于濺射鍍膜靶材生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，是ー種高密度氧化鈮濺射靶材的真空熱壓制備方法。
背景技術(shù)：
五氧化ニ鈮具有三種變體，不同的變體，晶體結(jié)構(gòu)不同，故其晶格常數(shù)和性質(zhì)都有明顯的差別。五氧化ニ鈮由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而被廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代技術(shù)的許多領(lǐng)域。利用其較強(qiáng)的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保護(hù)膜；利用其薄膜折射率較高，與SiO2等配合可制備具有不同折射率的薄膜。由于五氧化ニ鈮具有以上的特點(diǎn)它被用于光學(xué)干涉濾波器電化色薄膜和氣體傳感器等。本發(fā)明的Nb2O5靶材主要通過(guò)磁控濺射法制備等離子顯示器彩色濾光膜，用來(lái)提高等離子顯示器的亮度和可視角度，是等離子顯示器重要的鍍膜材料之一。氧化鈮濺射靶材要求高密度、高純度。靶材密度低，靶材內(nèi)必然存在氣孔，在濺射過(guò)程中，氣孔周?chē)钊菀桩a(chǎn)生節(jié)瘤，直接影響鍍膜的質(zhì)量。高密度的靶材濺射速率高、壽命較長(zhǎng)，鍍膜的質(zhì)量?jī)?yōu)異；且大大提高生產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。氧化鈮濺射靶材的制備エ藝主要分為ニ種熱等靜壓エ藝(HIP)、熱壓エ藝(HP)，HIP—般生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，設(shè)備昂貴，生產(chǎn)成本較高；HP生產(chǎn)周期短，設(shè)備投資小，エ藝簡(jiǎn)単。中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN 1951873A公開(kāi)了ー種氬氣保護(hù)，熱壓氧化鈮濺射靶材的方法在溫度950 1800°C，壓カ15 40MPa下保溫保壓40min。靶材的密度為3. 56 g/cm3。采用熱等靜壓エ藝制備氧化鈮濺射靶材，靶材密度達(dá)到4. 50g/cm3以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法。本發(fā)明的目的按照下述方案實(shí)現(xiàn)
ー種高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，原料為高純度氧化鈮粉末，其純度大于99. 99% ;其制備過(guò)程按以下步驟完成
A)氧化鈮粉末預(yù)處理；
B)真空熱壓；
C)靶材的機(jī)械加工；
上述步驟A)所述氧化鈮粉末預(yù)處理方法對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行失氧處理；在氫氣氣氛下，溫度400 800°C，時(shí)間為30-60分鐘，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的2 4% ;對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行增密處理采用冷等靜壓或其他方法對(duì)粉末進(jìn)行壓實(shí)，再粉碎的方法；
上述步驟B)所述真空熱壓エ藝在真空條件下，1150 1300°C保溫，2 4h，保壓壓カ10-12MPa ；
上述步驟C)所述靶材的機(jī)械加工將真空熱壓得到的毛坯用線鋸、內(nèi)圓切割機(jī)或電火花線切割機(jī)進(jìn)行機(jī)械加工。本發(fā)明エ藝簡(jiǎn)捷，靶材密度達(dá)到4. 5 g/cm3以上。
具體實(shí)施例方式 I、氧化鈮粉末預(yù)處理
對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行預(yù)處理，主要有兩種處理方法。A):失氧處理。在氫氣氣氛下，溫度400 800°C，時(shí)間為30-60分鐘，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的2 4%。最佳的エ藝為 溫度500 650°C，時(shí)間為40分鐘；粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。失氧處理，對(duì)熱壓靶材有二方面的有利因素首先提高了氧化鈮粉末活性，降低熱壓燒結(jié)溫度；其次保證了靶材內(nèi)外氧含量相同，表現(xiàn)在靶材顏色均勻。可得到高性能的氧化鈮靶材。B):對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行增密處理。采用冷等靜壓或其他方法對(duì)粉末進(jìn)行壓實(shí)，再粉碎的方法。氧化鈮粉末松裝密度較小，相對(duì)于熱壓時(shí)，每爐次的裝粉量就小，靶材產(chǎn)量降低，成本相對(duì)增加。對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行增密處理，每爐次的裝粉量増大，靶材產(chǎn)量提聞，成本相對(duì)減少。2、真空熱壓エ藝
熱壓エ藝主要是確定升溫速度及保溫溫度、保溫時(shí)間、保壓壓カ等參數(shù)。升溫速度太快，粉末吸附的氣體不能及時(shí)排除，會(huì)在內(nèi)部形成氣孔，而太慢則影響生產(chǎn)效率；保溫溫度、保溫時(shí)間、保壓壓カ直接影響靶材的密度，保溫溫度太高，導(dǎo)致靶材還原分解嚴(yán)重，影響靶材質(zhì)量。太低影響靶材密度；保壓壓カ太大，會(huì)導(dǎo)致石墨模具的損壞，太小影響靶材密度。本發(fā)明的最佳熱壓エ藝為1200 1250°C保溫，3 4h，保壓壓カllMPa。3、靶材的機(jī)械加工
靶材的機(jī)械加工方式，影響到靶材的表面質(zhì)量；合適的加工方式，可提高靶材的成品率及產(chǎn)量，大大降低氧化鈮靶材的生產(chǎn)成本。氧化鈮靶材屬氧化物陶瓷，強(qiáng)度、硬度高，延展性差，加工困難。熱壓后的毛坯為ー個(gè)長(zhǎng)方體形狀的靶材，一般選用金剛石類(lèi)工具加工切片。本發(fā)明為了提高加工效率，降低成本，選用線鋸、內(nèi)圓切割機(jī)和電火花線切割機(jī)相結(jié)合的方法加工氧化鈮靶材。實(shí)施例I
稱(chēng)取高純氧化鈮粉末10Kg，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。將粉末裝入200X 150mm的模具中進(jìn)行熱壓。熱壓エ藝為1200°C保溫，180min，保壓壓カ12MPa。測(cè)得其密度為4. 52 g/cm3。實(shí)施例2
稱(chēng)取高純氧化鈮粉末5Kg，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。將粉末裝入C 150mm的模具中進(jìn)行熱壓。熱壓エ藝為1200°C保溫，150min，保壓壓カI(xiàn)OMPa0測(cè)得其密度為4. 51 g/cm3。實(shí)施例3
稱(chēng)取高純氧化鈮粉末5Kg，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。將粉末裝入C 150mm的模具中進(jìn)行熱壓。熱壓エ藝為1250°C保溫，180min，保壓壓カI(xiàn)lMPa0測(cè)得其密度為4. 54 g/cm3。實(shí)施例4
稱(chēng)取高純氧化鈮粉末5Kg，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。將粉末裝入C 150mm的模具中進(jìn)行熱壓。熱壓エ藝為1300°C保溫，180min，保壓壓カllMPa。測(cè)得其密度為4. 53g/cm3。
實(shí)施例5
稱(chēng)取高純氧化鈮粉末5Kg，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，粉末失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的3%左右。將粉末裝入C 150mm的模具中進(jìn)行熱壓。熱壓エ藝為1250°C保溫，180min，保壓壓カ12MPa。測(cè)得其密度為4. 545 g/cm3。表I氧化鈮靶材的エ藝及密度
權(quán)利要求
1.ー種高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，原料為高純度氧化鈮粉末，其純度大于99. 99% ;其制備過(guò)程按以下步驟完成 A)氧化鈮粉末預(yù)處理； B)真空熱壓； C)靶材的機(jī)械加工。
2.如權(quán)利要求I所述的高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟A)所述氧化鈮粉末預(yù)處理方法對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行失氧處理；在氫氣氣氛下，溫度400 800°C，時(shí)間為30-60分鐘，對(duì)粉末進(jìn)行失氧處理，失氧量為粉末中總氧含量(質(zhì)量)的2 4%。
3.如權(quán)利要求I所述的高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟A)所述氧化鈮粉末預(yù)處理方法對(duì)氧化鈮粉末進(jìn)行增密處理；采用冷等靜壓或其他方法對(duì)粉末進(jìn)行壓實(shí)，再粉碎的方法。
4.如權(quán)利要求I所述的高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟B)所述真空熱壓エ藝在真空條件下，1150 1300°C保溫，2 4h，保壓壓カ10_12MPa。
5.如權(quán)利要求I所述的高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟C)所述靶材的機(jī)械加工將真空熱壓得到的毛坯用線鋸、內(nèi)圓切割機(jī)或電火花線切割機(jī)進(jìn)行機(jī)械加工。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法，原料為高純度氧化鈮粉末，其純度大于99.99%。其制備過(guò)程按以下步驟完成氧化鈮粉末預(yù)處理；真空熱壓；靶材的機(jī)械加工。其中，真空熱壓的工藝條件為在真空條件下，1150～1300℃保溫，2～4h，保壓壓力10-12MPa。按本發(fā)明制備的氧化鈮靶材，其密度達(dá)到4.50g/cm3以上。
文檔編號(hào)C04B35/495GK102659405SQ20121009905
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月6日
發(fā)明者劉孝寧, 孫本雙, 征衛(wèi)星, 扈百直, 馬文衛(wèi) 申請(qǐng)人:西北稀有金屬材料研究院