專利名稱：一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法。
背景技術(shù)：
藍寶石的主要成分是氧化鋁(Al2O3)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵結(jié)合而成，其晶體結(jié)構(gòu)為TK方晶格結(jié)構(gòu)，它具有聞聲速、聞溶點(2045°C )、耐聞溫、抗腐蝕、聞硬度、高透光性等特點。并且藍寶石的光學(xué)穿透帶很寬，從近紫外光線(190nm)到中紅外光線照射都具有很好的透光性，被廣泛應(yīng)用于光學(xué)元件、紅外裝置、高強度鐳射鏡片材料及光罩材料上。藍寶石C面與III - V和II - VI族沉積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時符合氮化鎵磊晶(GaN)制備過程中耐高溫的要求，使得藍寶石芯片成為制作白/藍/綠光LED的關(guān)鍵材料。泡生法生產(chǎn)藍寶石時，使用氧化鋁粉料，坩堝內(nèi)原料的填料太少，很難熔接晶種， 不利于生長大尺寸晶體，生產(chǎn)效率低；為了提高藍寶石晶體的產(chǎn)量，必須提高氧化鋁堆積密度，將氧化鋁粉體壓塊燒結(jié)，壓塊的粉料初始密度為O. 3g/cm2 O. 5g/cm2，壓塊燒結(jié)后密度為2. 7g/cm2 3. 4g/cm2。但是傳統(tǒng)的氧化鋁粉體的壓塊燒結(jié)過程中，爐體的保溫材料和發(fā)熱材料的揮發(fā)物會對氧化鋁原料造成污染，影響氧化鋁燒結(jié)體的純度；氧化鋁燒結(jié)體純度不夠，雜質(zhì)含量較多，藍寶石晶體存在晶格缺陷，位錯不準(zhǔn)，造成外延加工時候鍍砷化鎵晶格位錯不準(zhǔn)，晶格匹配率低，做出的芯片后LED不發(fā)光，或發(fā)光率低。CN102173756A中公開了一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其采用高純氧化鋁粉體，P型氧化鋁粘合劑，去離子水和聚氨酯球研磨5h，放置12h后再壓制成型；將壓制成型的毛坯放入到微波爐中進行燒結(jié)。其缺點是生產(chǎn)效率低，加入 P型氧化鋁粘合劑和去離子水會使氧化鋁燒結(jié)體帶來二次污染，且采用微波加熱爐進行燒結(jié)，設(shè)備成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，該方法可避免二次污染，且生產(chǎn)效率高，設(shè)備成本低；制得的氧化鋁燒結(jié)體可為泡生法生長藍寶石單晶的提供原料，可得到品質(zhì)高，低缺陷密度的藍寶石晶體。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其具體步驟是
1、聞純氧化招造粒
以高純氧化鋁為原料，所述的高純氧化鋁純度> 99. 999%，雜質(zhì)的含量Fe < O. 0006%、 Si < O. 0005%、Zr < O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001% ;用造粒機制備粒徑為Imm 6mm,密度為2. Og/cm3 3. Og/cm3的氧化招顆粒,所述的造粒機與原料接觸部件均采用99. 99%的氧化鋁燒結(jié)陶瓷結(jié)構(gòu)或鋼芯外涂覆99. 99%氧化鋁涂層結(jié)構(gòu)；
2、氧化鋁顆粒燒結(jié)用99. 99%的氧化鋁燒結(jié)的陶瓷坩堝或涂覆99. 99%氧化鋁涂層的坩堝作為盛料坩堝， 將制得的氧化鋁顆粒放入盛料坩堝里，通過高頻等離子加熱裝置使坩堝中的氧化鋁顆粒升溫至1850°C 2100°C對氧化鋁顆粒燒結(jié)，燒結(jié)時間為30min 50min，停止加熱，坩堝自然冷卻，得到純度為99. 999% 99. 9999%高純氧化鋁燒結(jié)體。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，所述的高純氧化鋁造粒和氧化鋁顆粒燒結(jié)是在清潔等級1000以上的無塵車間進行的，保證生產(chǎn)過程中不引入其他雜質(zhì)。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，所述的盛料坩堝放置在水冷銅坩堝內(nèi)，水冷銅坩堝上方裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，所述的水冷銅坩堝的直徑為20cm 45cm,高度為50cm 80cm,由30 65個分瓣組成，分瓣分為2 4個區(qū)域。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，所述高頻等離子加熱裝置的銅線圈材質(zhì)為紫銅，銅線圈的匝數(shù)為I匝 3匝。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，在燒結(jié)過程中，用電導(dǎo)率彡I. 5 μ S/cm的去離子水冷卻銅線圈。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，所述高頻等離子加熱裝置的高頻電源頻率為600KHz 800KHz，最大功率為40kw 45kw。上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，原料周轉(zhuǎn)采用聚乙烯塑料袋包裝，防止在周轉(zhuǎn)過程中受到包裝物和外界的污染。本發(fā)明的有益效果是
I、造粒機與原料接觸部件、盛料坩堝均采用99. 99%的氧化鋁燒結(jié)陶瓷結(jié)構(gòu)或鋼芯外涂覆99. 99%氧化鋁涂層結(jié)構(gòu)，保證造粒、燒結(jié)過程中不引入其他雜質(zhì)，不需添加粘結(jié)劑，避免了二次污染。2、采用高頻等離子加熱裝置，設(shè)備成本低，生產(chǎn)效率高，避免了爐體的保溫材料和發(fā)熱材料的揮發(fā)物對氧化鋁的污染。3、制得的氧化鋁燒結(jié)體堆積密度為3. 7g/cm3 4. lg/cm3，純度為99. 999% 99. 9999%，為泡生法生長藍寶石單晶提供原料，可得到高品質(zhì)、低缺陷密度的藍寶石晶體。


圖I是本發(fā)明使用的盛料坩堝、水冷坩堝和高頻等離子加熱裝置銅線圈的安裝示意圖2是高頻等離子加熱裝置的電路原理圖。圖中I-銅線圈，2-盛料坩堝，3-水冷銅坩堝，4-高頻電源，5-等離子發(fā)生器。
具體實施例方式實施例I
整個生產(chǎn)過程是均在清潔等級1000以上的無塵車間里進行的。取30kg純度為99. 999%的高純氧化鋁(雜質(zhì)的含量Fe < O. 0006%,SiO. 0005%,Zr<O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001%);將高純氧化鋁粉料加入造粒機中，造粒機在與原料接觸部件均采用99. 99%氧化鋁燒結(jié)的陶瓷結(jié)構(gòu)，制得粒徑為Imm 6mm 之間，密度為2. 6g/cm3，純度為99. 9996%的氧化鋁顆粒，用聚乙烯塑料袋進行包裝。如圖I、圖2所示，取3kg制得的氧化鋁顆粒放到內(nèi)徑為225mmX340mm的盛料坩堝2中，盛料坩堝2為由99. 99%的氧化鋁燒結(jié)的陶瓷坩堝，盛料坩堝2放置在水冷銅坩堝3 內(nèi)，在水冷銅坩堝3上裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈1，高頻等離子加熱裝置由高頻電源4、等離子發(fā)生器5和銅線圈I組成，其中，銅線圈I的材質(zhì)為紫銅，匝數(shù)為3匝，采用電導(dǎo)率為I. 4 μ S/cm的去離子水冷卻銅線圈I ;水冷銅坩堝3的直徑為30cm，高度為70cm，由65 個分瓣組成，分為四個區(qū)域，每個區(qū)域分別有一個進水口和一個出水口，每個分瓣都是由內(nèi)壁一側(cè)進水，外壁一側(cè)出水；填滿氧化鋁顆粒，蓋好爐蓋，接通高頻電源4，高頻電源4的頻率為600KHz，將功率調(diào)到45kw對氧化鋁顆粒進行加熱，當(dāng)溫度為1850°C時，恒溫30min進行氧化鋁顆粒燒結(jié)，關(guān)閉高頻電源4，坩堝自然冷卻，得高純氧化鋁燒結(jié)體，密度為3.9g/ cm3，采用激光燒蝕與ICP-MS聯(lián)用檢測氧化鋁燒結(jié)體的純度為99. 9996%。采用制得的高純氧化鋁燒結(jié)體為原料，使用泡生法單晶爐進行長晶，得無色透明藍寶石晶體，晶格的錯位密度為574條/cm2，所得產(chǎn)品的指標(biāo)符合LED襯底片的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。實施例2
整個生產(chǎn)過程是均在清潔等級1000以上的無塵車間里進行的。取30kg純度為99. 999%的高純氧化鋁(雜質(zhì)的含量Fe < O. 0006%,SiO. 0005%,Zr
<O. 0001%、Cu < O. 0001%,K < O. 0001%,Na < O. 0001%);將高純氧化鋁粉料加入造粒機中造粒，制得粒徑為Imm 6mm，密度為2. Og/cm3,純度為99. 9993%的氧化鋁顆粒，用聚乙烯塑料袋進行包裝。取3kg制得的氧化鋁顆粒放到內(nèi)徑為225mm X 340mm的盛料坩堝2中，盛料坩堝2 是由99. 99%的氧化鋁燒結(jié)的陶瓷坩堝，盛料坩堝2放置在水冷銅坩堝3內(nèi)，在水冷銅坩堝 3上裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈1，高頻等離子加熱裝置由高頻電源4、等離子發(fā)生器5和銅線圈I組成，其中，銅線圈I的材質(zhì)為紫銅，銅線圈I的匝數(shù)為2匝，采用電導(dǎo)率為 I. 3 μ S/cm的去離子水冷卻銅線圈I ;水冷銅坩堝3的直徑為30cm，高度為70cm，由48個分瓣組成，分為三個區(qū)域，每個區(qū)域分別有一個進水口和一個出水口，每個分瓣都是由內(nèi)壁一側(cè)進水，外壁一側(cè)出水；填滿氧化鋁顆粒，蓋好爐蓋，接通高頻電源4，高頻電源4的頻率為 700KHz，將功率調(diào)到42kw對氧化鋁顆粒進行加熱，當(dāng)溫度為2000°C時，恒溫40min進行氧化鋁顆粒燒結(jié)，關(guān)閉高頻電源4，坩堝自然冷卻，得到高純氧化鋁燒結(jié)體，密度為3. 7g/cm3，采用激光燒蝕與ICP-MS聯(lián)用檢測氧化鋁燒結(jié)體的純度為99. 9993%。采用制得的高純氧化鋁燒結(jié)體為原料，使用泡生法單晶爐進行長晶，得無色透明藍寶石晶體，晶格的錯位密度為604條/cm2，所得產(chǎn)品的指標(biāo)符合LED襯底片的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。實施例3
整個生產(chǎn)過程是均在清潔等級1000以上的無塵車間里進行的。取30kg純度為99. 999%的高純氧化鋁(雜質(zhì)的含量Fe < O. 0006%,SiO. 0005%,Zr
<O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001%);將高純氧化鋁粉料加入造粒機中，制得粒徑為Imm 6mm，密度為3. Og/cm3，純度為99. 9997%的氧化鋁顆粒，用聚乙烯塑料袋進行包裝。
將3kg制得的氧化鋁顆粒放到內(nèi)徑為225mm X 340mm的盛料坩堝2中，盛料坩堝2 是由99. 99%的氧化鋁燒結(jié)的陶瓷坩堝，盛料坩堝2放置在水冷銅坩堝3內(nèi)，在水冷銅坩堝 3上裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈1，高頻等離子加熱裝置由高頻電源4、等離子發(fā)生器5、銅線圈I組成，其中，銅線圈I的材質(zhì)為紫銅，銅線圈I的匝數(shù)為I匝，采用電導(dǎo)率為
I.2 μ S/cm的去離子水冷卻銅線圈I ;水冷銅坩堝3的直徑為45cm，高度為80cm，由30個分瓣組成，分為二個區(qū)域，每個區(qū)域分別有一個進水口和一個出水口，每個分瓣都是由內(nèi)壁一側(cè)進水，外壁一側(cè)出水；填滿氧化鋁顆粒，蓋好爐蓋，接通高頻電源4，高頻電源4的頻率為 800KHz，將功率調(diào)到40kw對氧化鋁顆粒進行加熱，當(dāng)溫度為2100°C時，恒溫50min進行氧化鋁顆粒燒結(jié)，關(guān)閉高頻電源4，坩堝自然冷卻，得到高純氧化鋁燒結(jié)體，密度為4. Og/cm3，采用激光燒蝕與ICP-MS聯(lián)用檢測氧化鋁燒結(jié)體的純度為99. 9997%。采用制得的高純氧化鋁燒結(jié)體為原料，使用泡生法單晶爐進行長晶，得無色透明藍寶石晶體，晶格的錯位密度為524條/cm2，所得產(chǎn)品的指標(biāo)符合LED襯底片的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。實施例4
盛料坩堝是表面涂覆99. 99%氧化鋁涂層的石英坩堝，其它同實施例I 實施例3。
權(quán)利要求
1. 一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是.1. I聞純氧化招造粒以高純氧化鋁為原料，所述的高純氧化鋁純度> 99. 999%，雜質(zhì)的含量Fe < O. 0006%、 Si < O. 0005%、Zr < O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001% ;用造粒機制備粒徑為Imm 6mm,密度為2. Og/cm3 3. Og/cm3的氧化招顆粒,所述的造粒機與原料接觸部件均采用99. 99%的氧化鋁燒結(jié)陶瓷結(jié)構(gòu)或鋼芯外涂覆99. 99%氧化鋁涂層結(jié)構(gòu)；.1.2氧化鋁顆粒燒結(jié)用99. 99%的氧化鋁燒結(jié)的陶瓷坩堝或涂覆99. 99%氧化鋁涂層的坩堝作為盛料坩堝， 將制得的氧化鋁顆粒放入盛料坩堝里，通過高頻等離子加熱裝置使坩堝中的氧化鋁顆粒升溫至1850°C 2100°C對氧化鋁顆粒燒結(jié)，燒結(jié)時間為30min 50min，停止加熱，坩堝自然冷卻，得到純度為99. 999% 99. 9999%高純氧化鋁燒結(jié)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是所述的高純氧化鋁造粒和氧化鋁顆粒燒結(jié)是在清潔等級1000以上的無塵車間進行的，以保證生產(chǎn)過程中不引入其他雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是所述的盛料坩堝放置在水冷銅坩堝內(nèi)，所述的水冷銅坩堝上方裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是所述的水冷銅纟甘禍的直徑為20cm 45cm,高度為50cm 80cm,由30 65個分瓣組成，分瓣分為2 4個區(qū)域。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是所述高頻等離子加熱裝置的銅線圈材質(zhì)為紫銅，銅線圈的匝數(shù)為I匝 3匝。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是在燒結(jié)過程中，用電導(dǎo)率在I. 5 μ S/cm以下的去離子水冷卻銅線圈。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是所述高頻等離子加熱裝置的高頻電源頻率為600KHz 800KHz，最大功率為40kw 45kw。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，其特征是原料周轉(zhuǎn)采用聚乙烯塑料袋包裝，防止在周轉(zhuǎn)過程中受到包裝物和外界的污染。
全文摘要
一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結(jié)體的制備方法，以高純氧化鋁為原料用造粒機制備氧化鋁顆粒，放入盛料坩堝里，通過高頻等離子加熱裝置對氧化鋁顆粒燒結(jié)，得到高純氧化鋁燒結(jié)體。其優(yōu)點是高純氧化鋁在造粒、燒結(jié)過程中不引入其他雜質(zhì)，不需添加粘結(jié)劑，避免了二次污染；采用高頻等離子加熱裝置，設(shè)備成本低，生產(chǎn)效率高，避免了爐體的保溫材料和發(fā)熱材料的揮發(fā)物對氧化鋁的污染；制得氧化鋁燒結(jié)體堆積密度為3.7g/cm3～4.1g/cm3，純度為99.999%～99.9999%，為泡生法生長藍寶石單晶提供原料，可得到高品質(zhì)和低缺陷密度的藍寶石晶體。
文檔編號C04B35/10GK102603273SQ20121006139
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月10日
發(fā)明者任雷, 張海霞, 車永軍 申請人:錦州晶城新能源材料制造有限公司