專利名稱：一種氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷刀具材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著高、新技術(shù)的發(fā)展，機械加工業(yè)對刀具材料提出了更為嚴(yán)格而苛刻的要求。例如加工硬度更高的材料、更高的切削效率、精加工和實現(xiàn)無人操作等，這就要求提高刀具材料的強度、韌性、耐磨和耐熱沖擊性等。氮化硅基陶瓷刀具材料以高純度的Si3N4粉末為原料，添加Y；A、MgO> ZrO2和HfO2等燒結(jié)劑或耐磨相Al2O3或強化相SiCw等燒結(jié)而成。氮化硅基陶瓷刀具適合切削鑄鐵、高溫合金和鎳基合金等材料，尤其適用于較大進(jìn)給量或斷續(xù)切削。與一般Al2O3基陶瓷比較，其主要特點是具有較高的抗彎強度和斷裂韌性，但由于燒結(jié)困難、硬度及耐磨性偏低，限制了這類刀具的廣泛應(yīng)用。所以新一代Si3N4陶瓷刀具均為復(fù)合Si3N4陶瓷刀具。中國專利CN101492306涉及以原位生長碳氮化鈦系晶須增韌氮化硅基陶瓷刀具材料粉末及其制備工藝。該專利的材料組成與本發(fā)明不同，并無產(chǎn)品性能描述，且該專利采用原位生長方式制備陶瓷材料粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種以氮化硅為基體，添加少量的納米Ti (C，N)顆粒，并通過添加合適的分散劑使納米顆粒均勻地分散在氮化硅中，提高刀具材料的強度和斷裂韌性。本發(fā)明的氮化硅基陶瓷刀具材料，其各組分按重量百分比為Si3N480 95%，Ti (CVxNx) I 8%，其中 X 的范圍是 O. 3 O. 9，Y2032 8%，Al2O3I 4% ；
所述的Si3N4中a - Si3N4含量>92. 5wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，按如下步驟進(jìn)行
(I)首先將分散劑聚丙烯酸和聚乙二醇加入去離子水中，使聚丙烯酸的質(zhì)量濃度為
O.69Γ1. 2%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為O. 69Γ1. 6%，然后進(jìn)行攪拌制成分散劑溶液，并調(diào)整分散劑溶液的PH值為9 12 ；
(2)將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和調(diào)整pH值后的分散劑溶液混合，其中固相的體積百分比為35 45%，然后球磨，并在60 120°C條件下烘干，再過40目篩，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各組分按重量百分比Si3N4粉末80 95%，Ti (CgNx) 粉末I 8%，其中X的范圍是O. 3 O. 9，Y2O3粉末2 8%，Al2O3粉末I 4% ；
(3)將步驟(2)制備的混合粉料在真空度< 10_2MPa的真空條件或N2氣氛氛圍下進(jìn)行熱壓，熱壓溫度165(Tl750°C，熱壓壓力為2(T40MPa，熱壓時間6(T80min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；
所述的分散劑聚丙烯酸的分子量為4000 20000,聚乙二醇的分子量為400 ；所述的Si3N4粉末中Si3N4的質(zhì)量純度>98. 5% ；
所述的Si3N4粉末粒度分為O. 35^0. 5 μ m和O. 8 I μ m兩種，其中粒度為 O. 35、. 5 μ m的Si3N4粉末占5wt%，余量為粒度為O. 8^1 μ m的Si3N4粉末；
所述的Si3N4粉末中a - Si3N4含量>92. 5wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜
質(zhì)；
所述的Y2O3粉末中Y2O3的質(zhì)量純度>99. 95 %，Y2O3粉末的粒度為O. 08 O. I μ m ; 所述的Al2O3粉末中Al2O3的質(zhì)量純度>99. 95%, Al2O3粉末的粒度為O. 08
O. 2 μ m0與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點及其有益效果是
1.通過選擇合適的分散劑、最佳的分散劑用量和分散劑溶液的PH值，解決了混料過程中氮化硅粉體尤其是納米尺寸的添加劑的容易團(tuán)聚的問題，制備出納米顆粒均勻分布的氮化硅基混合料；經(jīng)過熱壓燒結(jié)制備出氮化硅基復(fù)合刀具材料；
2.添加少量的納米Ti(C,N)納米顆粒，阻止了部分Si3N4晶粒的長大，使不同直徑和不同長徑比的P-Si3N4晶粒相互交錯、緊密結(jié)合，從而達(dá)到了增強補韌的效果；
3.該材料具有較高的力學(xué)性能，其維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別達(dá)到 90 92GPa、95(Tl219MPa 和 10 16MPa · m1/2。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實施例
實施例I:
(O首先將分子量為4000的聚丙烯酸和分子量為400的聚乙二醇加入去離子水中， 使聚丙烯酸的質(zhì)量濃度為O. 6%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為I. 6%，然后進(jìn)行攪拌制成分散劑溶液，并采用氨水調(diào)整分散劑溶液的PH值為9 ;
(2)將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值為9的分散劑溶液混合后加入到球磨桶中， 其中固相的體積百分比為35%，采用氧化鋯磨球進(jìn)行球磨24小時，然后在60°C條件下烘干 48小時，再過40目篩，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各組分按重量百分比Si3N4粉末80%，Ti (Ca7Na3)粉末8%，粒度為O. 08 μ m的Y2O3粉末8%，粒度為O. 08 μ m的 Al2O3粉末4% ;所述的Si3N4粉末中Si3N4的質(zhì)量純度為98. 6%，a - Si3N4含量為92. 8wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜質(zhì)；Si3N4粉末粒度分為0.35、. 5μπι和O. 8 Iym兩種，其中粒度為O. 35 O. 5 μ m的Si3N4粉末占5wt%,余量為粒度為O. 8 I μ m的Si3N4粉末；所述的 Y2O3粉末中Y2O3的質(zhì)量純度為99. 96% ;所述的Al2O3粉末中Al2O3的質(zhì)量純度為99. 96% ；
(3)將步驟(2)制備的混合粉料在真空度為O.9X 10_2MPa的真空條件進(jìn)行熱壓，熱壓溫度1650°C，熱壓壓力為30MPa，熱壓時間60min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；
經(jīng)檢測其維氏硬度為90GPa、抗彎強度為950MPa和斷裂韌性為IOMPa · m1/2。實施例2
(O首先將分子量為20000的聚丙烯酸和分子量為400的聚乙二醇加入去離子水中， 使聚丙烯酸的質(zhì)量濃度為I. 2%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為O. 6%，然后進(jìn)行攪拌制成分散劑溶液，并采用氨水調(diào)整分散劑溶液的pH值為12 ;(2)將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值為12的分散劑溶液混合后加入到球磨桶中， 其中固相的體積百分比為45%，采用氧化鋯磨球進(jìn)行球磨24小時，然后在120°C條件下烘干12小時，再過40目篩，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各組分按重量百分比Si3N4粉末95%，Ti (C0. D粉末2%，粒度為O. I μ m的Y2O3粉末2%，粒度為O. 2 μ m的 Al2O3粉末1% ;所述的Si3N4粉末中Si3N4的質(zhì)量純度為98. 7%，a - Si3N4含量為92. 7wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜質(zhì)；Si3N4粉末粒度分為0.35、. 5μπι和O. 8 Iym兩種，其中粒度為O. 35 O. 5 μ m的Si3N4粉末占5wt%,余量為粒度為O. 8 I μ m的Si3N4粉末；所述的 Y2O3粉末中Y2O3的質(zhì)量純度為99. 97% ;所述的Al2O3粉末中Al2O3的質(zhì)量純度為99. 97% ；
(3)將步驟(2)制備的混合粉料在N2氣氛氛圍下進(jìn)行熱壓，熱壓溫度1750°C，熱壓壓力為25MPa，熱壓時間80min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；
經(jīng)檢測其維氏硬度為92GPa、抗彎強度為1219MPa和斷裂韌性為16MPa · m1/2。實施例3
(O首先將分子量為10000的聚丙烯酸和分子量為400的聚乙二醇加入去離子水中， 使聚丙烯酸的質(zhì)量濃度為1.0%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為1.2%，然后進(jìn)行攪拌制成分散劑溶液，并采用氨水調(diào)整分散劑溶液的PH值為10 ；
(2)將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值為10的分散劑溶液混合后加入到球磨桶中， 其中固相的體積百分比為40%，采用氧化鋯磨球進(jìn)行球磨16小時，然后在100°C條件下烘干 30小時，再過40目篩，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各組分按重量百分比Si3N4粉末90%, Ti (Ca5Na5)粉末1%，粒度為O. 09 μ m的Y2O3粉末7%，粒度為O. I μ m的 Al2O3粉末2% ;所述的Si3N4粉末中Si3N4的質(zhì)量純度為98. 7%，a - Si3N4含量為92. 8wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜質(zhì)；Si3N4粉末粒度分為0.35、. 5μπι和O. 8 Iym兩種，其中粒度為O. 35 O. 5 μ m的Si3N4粉末占5wt%,余量為粒度為O. 8 I μ m的Si3N4粉末；所述的 Y2O3粉末中Y2O3的質(zhì)量純度為99. 96% ;所述的Al2O3粉末中Al2O3的質(zhì)量純度為99. 97% ；
(3)將步驟(2)制備的混合粉料在N2氣氛氛圍下進(jìn)行熱壓，熱壓溫度1700°C，熱壓壓力為30MPa，熱壓時間70min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；
經(jīng)檢測其維氏硬度為91GPa、抗彎強度為IOOOMPa和斷裂韌性為13MPa · m1/2。
權(quán)利要求
1.一種氮化硅基陶瓷刀具材料，其特征在于各組分按重量百分比為Si3N480 95%，Ti (CVxNx) I 8%，其中 X 的范圍是 O. 3 O. 9，Y2032 8%，Al2O3I 4%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化硅基陶瓷刀具材料，其特征在于所述的Si3N4中α-Si3N4含量> 92. 5wt%，余量為β - Si3N4及不可避免的雜質(zhì)。
3.權(quán)利要求I所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)(O首先將分散劑聚丙烯酸和聚乙二醇加入去離子水中，使聚丙烯酸的質(zhì)量濃度為O.6^1. 2%，聚乙二醇的質(zhì)量濃度為O. 6^1. 6%，然后進(jìn)行攪拌制成分散劑溶液，并調(diào)整分散劑溶液的PH值為9 12;(2)將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和調(diào)整pH值后的分散劑溶液混合，其中固相的體積百分比為35 45%，然后球磨，并在60 120°C條件下烘干，再過40目篩，制成混合粉料， 其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各組分按重量百分比Si3N4粉末80 95%，Ti (CgNx)粉末I 8%，其中X的范圍是O. 3 O. 9，Y2O3粉末2 8%，Al2O3粉末I 4% ；(3)將步驟(2)制備的混合粉料在165(Tl750°C條件下熱壓，熱壓壓力為2(T30MPa，熱壓時間6(T80min,制成氮化娃基陶瓷刀具材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的分散劑聚丙烯酸的分子量為4000 20000，聚乙二醇的分子量為400。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的Si3N4 粉末中Si3N4的質(zhì)量純度>98. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的Si3N4 粉末粒度分為O. 35 0·5μπι和O. 8 I μ m兩種，其中粒度為O. 35 O. 5 μ m的Si3N4粉末占 5wt%，余量為粒度為O. 8^1 μ m的Si3N4粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的Si3N4 粉末中a - Si3N4含量> 92. 5wt%，余量為β- Si3N4及不可避免的雜質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的Y2O3 粉末中Y2O3的質(zhì)量純度>99. 95%, Y2O3粉末的粒度為O. 08 O. 1 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的Al2O3 粉末中Al2O3的質(zhì)量純度>99. 95%, Al2O3粉末的粒度為O. 08 O. 2 μ m。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中的熱壓是在真空度< KT2MPa的真空條件或N2氣氛氛圍下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷刀具材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備方法。首先將分散劑加入去離子水中，制成分散劑溶液，然后將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和分散劑溶液混合，其各組分按重量百分比為Si3N480～95%，Ti(C1-XNX)1～8%，其中x的范圍是0.3～0.9，Y2O32~8%，Al2O31～4%，然后球磨，烘干，再過40目篩，制成混合粉料，最后混合粉料進(jìn)行熱壓，熱壓溫度1650~1750℃，熱壓壓力為20~40MPa，制成氮化硅基陶瓷刀具材料。該材料具有較高的力學(xué)性能，其維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別達(dá)到90~92GPa、950~1219MPa和10~16MPa·m1/2。
文檔編號C04B35/584GK102584246SQ20121006114
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月9日
發(fā)明者何殿寧, 修稚萌, 孫旭東, 朱福生, 李曉東, 李繼光, 蘇利紅, 霍地 申請人:東北大學(xué)