專利名稱：一種起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁鐵氧體主要包括錳鋅、鎳鋅鐵氧體材料兩大系列，主要應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、通訊、 電源及消費(fèi)類電子產(chǎn)品等領(lǐng)域，是電子工業(yè)的基礎(chǔ)功能材料。與錳鋅鐵氧體相比，鎳鋅鐵氧體具有高電阻率、高使用頻率等特點(diǎn)，適用于制成各種表面貼裝用的元件。功率電感器往往需要鎳鋅鐵氧體磁心在繞線后進(jìn)行樹脂封裝，樹脂封裝往往會(huì)對(duì)鎳鋅鐵氧體磁心產(chǎn)生應(yīng)力，應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致鎳鋅鐵氧體磁心的電感下降。為對(duì)應(yīng)需樹脂封裝的功率電感的要求，開發(fā)對(duì)應(yīng)力不明感的鎳鋅鐵氧體材料非常必要。在國內(nèi)已有一些相關(guān)鎳鋅鐵氧體材料的制造方法的專利，具體如下
(I)公開號(hào)為CN 1211049A，
公開日為1999.03. 17，發(fā)明名稱為“鐵氧體和電感器”的中國專利公開了提供一種鐵氧體，具有高的初始導(dǎo)磁率、優(yōu)異的抗應(yīng)力特性和優(yōu)異的溫度特性，避免使用鉛、價(jià)廉。該鐵氧體可以實(shí)現(xiàn)樹脂模制型電感器的小公差和高可靠性，不會(huì)引起環(huán)境污染。該鐵氧體包括主成分，至少包含氧化鐵和氧化鎳；添加物，包含氧化鉍、氧化釩、氧化磷和氧化硼中的至少一種；第一輔助成分，包含氧化硅；第二輔助成分，包含氧化鎂、氧化鈣、氧化鋇和氧化鍶中的至少一種，基于主成分的添加物含量是O. 5 15wt%，基于主成分的各輔助成分含量是O. I 10. 0wt%。并提供一種使用上述鐵氧體的樹脂模制型電感器。(2)公開號(hào)為CN 1252608A，
公開日為2000. 05. 10，發(fā)明名稱為“鐵氧體磁性材料” 的中國專利公開了一種鐵氧體磁性材料，其含有主成分以Fe2O3計(jì)的11 19摩爾％氧化鐵，以ZnO計(jì)的11 25摩爾％氧化鋅，以CuO計(jì)的O 10摩爾％氧化銅，其余是氧化鎳， 還包括輔助成分以PbO計(jì)的O. 01 15重量％氧化鉛，以及以SiO2計(jì)的O. 01 15重量％ 氧化硅和/或滑石，其中該鐵氧體磁性材料的初始磁導(dǎo)率不大于8，燒結(jié)密度不低于4. Sg/ cm3,在施加與磁場(chǎng)方向平行的壓應(yīng)力P=5kg/mm2,和1000G磁場(chǎng)的條件下,抗應(yīng)力和抗磁場(chǎng)特性電感變化率Λ L/L計(jì)在± 5%范圍內(nèi)。(3)公開號(hào)為CN 1749211Α，
公開日為2006. 03. 22，發(fā)明名稱為“鐵氧體材料”的中國專利公開了一種鐵氧體材料，它是作為主成分含有規(guī)定量的氧化鐵、氧化銅、氧化鋅以及氧化鎳的NiCuZn系的鐵氧體材料,作為輔助成分,含有規(guī)定量的氧化鉍、氧化硅、氧化鎂、 氧化鈷，以此構(gòu)成鐵氧體材料，因此能夠提供溫度特性極其良好(相對(duì)于溫度變化的磁導(dǎo)率的變化率小)、品質(zhì)因數(shù)Q高、高強(qiáng)度的NiCuZn系鐵氧體材料。(4)公開號(hào)為CN 1495811Α，
公開日為2004. 05. 12，發(fā)明名稱為“繞線式電子部件” 的中國專利公開了一種在散熱性、耐水性、耐靜電性、抗應(yīng)力性、磁特性改善和可靠性提高的同時(shí)特性穩(wěn)定的繞線式電子部件。把比樹脂導(dǎo)熱率高的無機(jī)材料或金屬材料中的一種或兩種粉末作為填料加入到樹脂料中，或以前述無機(jī)材料或金屬材料中的一種或兩種之粉末與磁屏蔽用鐵氧體粉混合而作為填料加入到樹脂料中。用添加了高導(dǎo)熱材料的樹脂料為密封樹脂后，其效果是使線圈導(dǎo)體因通電而在部件內(nèi)部之生熱通過高導(dǎo)熱材料有效地釋放到部件外部，從而可得到良好的散熱性。尤其是使用作為添加劑的金屬粉可防止帶電而抑制了靜電的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)樹脂封裝的功率電感對(duì)鐵氧體材料的抗應(yīng)力的要求，本發(fā)明的目的是提供一種起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取以下的技術(shù)方案
一種起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體，包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅和氧化銅，所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下
Fe2O3 46.5 50mol%、Ni0 20 25mol%、ZnO 20 25mol%、CuO 9 12mol% ;
所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、滑石粉和云母粉，相對(duì)所述主成分總量，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下
CaCO3 O. Γ0. 3wt%、Co2O3 O. 035 O. 10wt%、Bi2O3 O. 05 O. 45wt%、滑石粉 O. Γ . Owt%、 云母粉O. I I. Owt%。作為一種優(yōu)選，相對(duì)所述主成分總量，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下 CaCO3 O. 20wt%、Co2O3 O. 045wt%、Bi2O3 O. 40wt%、滑石粉 O. 5wt%、云母粉 O. 6wt%。一種所述起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體的制備方法，依次包括混合、預(yù)燒、粉碎、造粒、壓制和燒結(jié)步驟，其中
(O混合按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為6(Γ90分鐘；所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為=Fe2O3 46. 5 50mol%、NiO 20 25mol%、ZnO 20 25mol%、CuO 9 12mol% ；
(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在900±20°C，預(yù)燒時(shí)間為240 300分鐘；
(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為 6(Γ100分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在I. 6^2. O μ m ;所述副成分相對(duì)所述主成分總量，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為CaCO3 O. Γ0. 3wt%、Co2O3 O. 035 O. 10wt%、Bi2O3 O. 05 O. 45wt%、滑石粉 O. I I. Owt%、云母粉 O. I I. Owt% ；
(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的I.6%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒
料；
(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在
3.2±0· 15g/cm3 ；
(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100°CHC，保溫240^300分鐘，
燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。作為一種優(yōu)選，在粉碎步驟⑶中，所述副成分相對(duì)所述主成分總量，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為CaC03 O. 20wt%、Co2O3 O. 045wt%、Bi2O3 O. 40wt%、滑石粉 0.5wt%、云母粉
O.6wt%。本發(fā)明釆用合理的主配方，通過調(diào)整Fe2O3的含量來調(diào)整材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度；通過調(diào)整NiO的含量來調(diào)整材料的使用頻率；通過調(diào)整ZnO的含量來調(diào)整材料的磁導(dǎo)率； 通過調(diào)整CuO的含量來調(diào)整材料的燒結(jié)溫度。在副成分中加入Co2O3改善材料的頻率特性與磁導(dǎo)率特性；在副成分中加入CaCO3、滑石粉和云母粉組合增加晶界的厚度，降低高頻段相對(duì)損耗因子；在副成分中加入Bi2O3降低燒結(jié)溫度；再通過生產(chǎn)工藝進(jìn)一步調(diào)整材料晶體結(jié)構(gòu)和晶界分布，從而得到良好的抗應(yīng)力性能。本發(fā)明制備方法所制得的制品的結(jié)晶晶粒尺寸為20 30 μ m，有明顯晶界。該材料具有在應(yīng)力作用下電感變化較小的特點(diǎn)，適應(yīng)需要樹脂封裝的功率電感對(duì)鐵氧體材料的抗應(yīng)力的要求。材料的性能指標(biāo)如下
(1)起始磁導(dǎo)率μ i :120 (I ±20%)，
(2)飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs:370(l±5%)mT,
(3)居里溫度Tc:彡250 °C,
(4)加壓力電感變化率IΛ L/L。I :彡10%，所加壓力為20kg。


圖I為磁環(huán)加壓力電感測(cè)試示意圖。其中1_磁環(huán),2-測(cè)試儀。圖2為磁環(huán)電感隨壓力的變化示意圖。圖3為材料斷面SEM照片。其中(a)為對(duì)比例2的斷面SEM照片；(b)實(shí)施例2 的斷面SEM照片。
具體實(shí)施例方式以下按照具體實(shí)施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。本發(fā)明的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體采用傳統(tǒng)氧化物法制造，具體步驟依次如下
(1)混合按表I(實(shí)施例和對(duì)比例)所述的主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為60 90分鐘；
(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在900±20°C，預(yù)燒時(shí)間為240 300分鐘；
(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中按表I(實(shí)施例和對(duì)比例)加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為6(Γ100分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在I. 6^2. Oym；
(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的I.6%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒
料；
(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在
3.2±0· 15g/cm3 ；
(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100°CHC，保溫240^300分鐘， 燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。通過以上工序制得所述鎳鋅鐵氧體磁環(huán)樣品(T31 X 19 X 7)。將燒結(jié)后的磁環(huán)分別進(jìn)行測(cè)試和評(píng)價(jià)。在匝數(shù)N=20Ts條件下，用HP-4284A型LCR 測(cè)試儀測(cè)試磁環(huán)樣品的起始磁導(dǎo)率μ i ;配合PHH-101高溫試驗(yàn)箱，測(cè)試磁環(huán)的居里溫度 Tc ;配合PHH-101高溫試驗(yàn)箱，用SY-8258型B-H分析儀測(cè)試樣品的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs。按照?qǐng)DI所示方法對(duì)繞線后的磁環(huán)施加壓力，測(cè)試加壓力前后電感變化率(Λ L/L0)= (Li-L0)/L。，其中Li為施加壓力后的電感，L0為未加壓力時(shí)的電感。圖2為磁環(huán)電感隨壓力的變化示意圖。 表I實(shí)施例和對(duì)比例的成分配比
權(quán)利要求
1.一種起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體，具有在應(yīng)力作用下電感變化較小的特點(diǎn)，用于功率電感，適應(yīng)需要樹脂封裝的功率電感對(duì)鐵氧體材料的抗應(yīng)力的要求，其特征在于包括主成分和副成分，所述主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅和氧化銅，所述主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下Fe2O3 46.5 50mol%、Ni0 20 25mol%、ZnO 20 25mol%、CuO 9 12mol% ;所述副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、滑石粉和云母粉，相對(duì)所述主成分總量，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下CaCO3 O. Γ0. 3wt%、Co2O3 O. 035 O. 10wt%、Bi2O3 O. 05 O. 45wt%、滑石粉 O. Γ . Owt%、 云母粉O. I I. Owt%。
2.如權(quán)利要求I所述起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體，其特征在于相對(duì)所述主成分總量，所述副成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量如下=CaCO3 O. 20wt%、Co2O3 O. 045wt%、 Bi2O3 O. 40wt%、滑石粉 O. 5wt%、云母粉 O. 6wt%。
3.—種如權(quán)利要求Γ2所述起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于依次包括混合、預(yù)燒、粉碎、造粒、壓制和燒結(jié)步驟，其中(O混合按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為6(Γ90分鐘；(2)預(yù)燒將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制在900±20°C，預(yù)燒時(shí)間為240 300分鐘；(3)粉碎在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入副成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為 60^100分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在I. 6^2. Oym ；(4)造粒在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的I.6%的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在.3.2±0· 15g/cm3 ；(6)燒結(jié)在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100°CHC，保溫240^300分鐘， 燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。
4.如權(quán)利要求1 3所述一種起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，其特征在于燒結(jié)后制品的結(jié)晶晶粒尺寸為2(Γ30μπι，有明顯晶界。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種功率電感適用的起始磁導(dǎo)率為120的抗應(yīng)力鎳鋅鐵氧體及其制備方法。該鎳鋅鐵氧體主成分為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅和氧化銅，主成分以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為Fe2O346.5~50mol%、NiO20~25mol%、ZnO20~25mol%、CuO9~12mol%；副成分包括碳酸鈣、氧化鈷、氧化鉍、滑石粉和云母粉，副成分相對(duì)所述主成分總量，以各自標(biāo)準(zhǔn)物計(jì)的含量為CaCO30.1~0.3wt%，Co2O30.035~0.10wt%，Bi2O30.05~0.45wt%，滑石粉0.1~1.0wt%，云母粉0.1~1.0wt%。采用氧化物法制備，在一定條件下燒結(jié)。燒結(jié)后制品的結(jié)晶晶粒尺寸為20～30μm，有明顯晶界，制品具有在應(yīng)力作用下電感變化較小的特點(diǎn)，適應(yīng)需要樹脂封裝的功率電感對(duì)鐵氧體材料抗應(yīng)力的要求。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102603278SQ201210056748
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者孫蔣平, 申志剛, 聶敏, 馬占華, 黃宏輝 申請(qǐng)人:天通控股股份有限公司