專利名稱：一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外尚未見到利用真空金屬浸滲法制備氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的任何報道。氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的制備工藝主要有(1)以 AlN、TiB2為原料的熱壓燒結(jié)；(2)以Al、TiH和BN或以Al、TiN和BN為原料的反應(yīng)熱壓燒結(jié)；(3)以AlN、TiB2和Y2O3為原料的等離子放電燒結(jié)；(4)以AlN、TiB2和Y2O3為原料的微波燒結(jié)；(5) AIN、TiB2和Y2O3為原料的氣壓燒結(jié)；以上方法可制備出的AlN/TiB2復(fù)合陶瓷材料，但原料成本高，工藝復(fù)雜，此外還有(6)以Al、N2和TiB2為原料的燃燒合成氣相熱等靜壓燒結(jié)等；此方法雖然反應(yīng)時間短，制備速度快但燒結(jié)產(chǎn)品重現(xiàn)性差，不適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。而本方法對于氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的制備工藝簡單，原料價格低廉， 可操作前景廣泛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案按以下二個工藝步驟進行
第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將6(T95wt%的氮化硼與5 40wt%的二硼化鈦混合，制成配料，再向配料中加入粘接劑并混合均勻制成坯料，然后使坯料過篩后進行壓制成型，然后將壓制成型的坯料在真空條件下以1(T40°C /min的升溫速度從室溫升溫到 160(Tl90(rC后，燒結(jié)廣4小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，制備出氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體，
第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的16(Γ200%的Al錠放置在氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體上部，在真空條件下，以1(T40°C /min的升溫速度從室溫升溫到110(Tl30(rC后，保溫2 8 小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷；
所述的氮化硼與二硼化鈦的混合采用干混方式，混合8 24小時；
所述的粘接劑為酚醛樹脂-丙酮在室溫下的飽和溶液，其加入量為配料質(zhì)量的2 15% ； 所述的還料過篩的目數(shù)為6(Tl00目；
所述的坯料壓制成型壓力為100 200 MPa，保壓Imin ；
所述的將壓制成型的坯料進行燒結(jié)是在真空度低于50Pa的條件下進行的；
所述的使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中是在真空度低于50Pa的條件下進行的。
與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點及其有益效果是
1.充分利用了產(chǎn)量大、成本相對低廉的BN和Al錠作為主原料，因此，有效地控制了生產(chǎn)成本；
2.本發(fā)明由于利用真空金屬浸滲工藝，使得既降低了氧對生產(chǎn)的干擾，又有效地使Al 與BN充分接觸，界面接觸范圍廣，而浸滲溫度不僅能夠為金屬Al的流動性提供幫助又恰好滿足Al與BN反應(yīng)生成AlN熱力學(xué)基礎(chǔ)，使得Al與BN的界面反應(yīng)充分而有效。同時由于加入的TiB2的增多，使得界面反應(yīng)隨之產(chǎn)生的少量AlB12顆粒尺寸明顯減小，有效地減小了顆粒之間由于外載荷加入容易造成的分叉開裂現(xiàn)象，使得機械性能明顯增加；
3.制備成功率聞，重現(xiàn)率聞，廣品雜質(zhì)少；
4.該產(chǎn)品具有優(yōu)良性能(I)高致密性復(fù)合陶瓷產(chǎn)品的致密度均在99%以上；(2)機械性能優(yōu)異抗折強度為51. 77 284. 03MPa，斷裂韌性為2. 91 4. 63 MPa · m1/2，硬度(HRC) 為5(Γ73. 5 ；(3)由于含有導(dǎo)電性物質(zhì)TiB2，使得線切割等可加工性強。


圖1，實施例3制備的氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，其中I Α1Ν，2 TiB2, 3 AlB12O
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不僅限于下述的實施例
下述實施例采用的設(shè)備型號為真空碳管爐為ZRS-200型；WE-10A液壓式萬能試樣機； X'Pert Pro MRD衍射儀；Leica金相顯微鏡；S-3400N型掃描電子顯微鏡。實施例I :
第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將95g的氮化硼與5g的二硼化鈦混合， 制成配料，并放入球墨罐中混合24小時，再向配料中加入占配料質(zhì)量5%的室溫下的酚醛樹脂-丙酮飽和溶液作為粘接劑，并混合均勻，制成坯料，然后使坯料過60目篩，然后將篩好的還料放入鋼模中，于IOOMPa下單軸向壓制Imin,形成Φ30ι πι的圓還,將模壓好的還餅裝入石墨坩堝中，置于真空碳管爐中，在真空度47Pa的條件下，以10°C /min的升溫速度從室溫升溫到1600°C后，燒結(jié)I小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，
第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的160%的Al錠放置在預(yù)制體上部，在真空度47Pa 的條件下，以10°C /min的升溫速度從室溫升溫到1100°C后，保溫2小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷；
檢測結(jié)果表明制備的氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的主要物相為A1N、 TiB2,少量的AlB12和殘余的微量BN。該復(fù)合陶瓷材料的致密度99. 3%，抗折強度為 51. 77MPa，斷裂韌性為 2. 9IMPa · m1/2，洛氏硬度(HRC)為 58. 5。實施例2
第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將60g的氮化硼與40g的二硼化鈦混合， 制成配料，并放入球墨罐中混合16小時，再向配料中加入占配料質(zhì)量10%的室溫下的酚醛樹脂-丙酮飽和溶液作為粘接劑，并混合均勻，制成坯料，然后使坯料過100目篩，然后將篩好的還料放入鋼模中，于180MPa下單軸向壓制Imin,形成Φ30ι πι的圓還,將模壓好的還餅裝入石墨坩堝中，置于真空碳管爐中，在真空度48Pa的條件下，以20°C /min的升溫速度從室溫升溫到1700°C后，燒結(jié)2小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，
第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量200%的Al錠放置在預(yù)制體上部，在真空度48Pa的條件下，以20°C /min的升溫速度從室溫升溫到1100°C后，保溫8小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷；
檢測結(jié)果表明制備的氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的主要物相為A1N、 TiB2,少量的AlB12和殘余的微量Al。該復(fù)合陶瓷材料的致密度99. 1%，抗折強度為 284. 03MPa，斷裂韌性為 4. 63MPa · m1/2，洛氏硬度(HRC)為 73. 5。實施例3
第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將80g的氮化硼與20g的二硼化鈦混合， 制成配料，并放入球墨罐中混合12小時，再向配料中加入占配料質(zhì)量15%的室溫下的酚醛樹脂-丙酮飽和溶液作為粘接劑，并混合均勻，制成坯料，然后使坯料過80目篩，然后將篩好的還料放入鋼模中，于150MPa下單軸向壓制Imin,形成Φ30ι πι的圓還,將模壓好的還餅裝入石墨坩堝中，置于真空碳管爐中，在真空度49Pa的條件下，以30°C /min的升溫速度從室溫升溫到1800°C后，燒結(jié)3小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，
第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的180%的Al錠放置在預(yù)制體上部，在真空度49Pa 的條件下，以30°C /min的升溫速度從室溫升溫到1300°C后，保溫4小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷；
檢測結(jié)果表明制備的氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的主要物相為A1N、 TiB2、少量的A1B12。該復(fù)合陶瓷材料的致密度99. 2%，抗折強度為125. 58MPa，斷裂韌性為
3.85MPa · m1/2，洛氏硬度(HRC)為 50。實施例4:
第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將70g的氮化硼與30g的二硼化鈦混合， 制成配料,并放入球墨罐中混合8小時，再向配料中加入占配料質(zhì)量2%的室溫下的酚醛樹脂-丙酮飽和溶液作為粘接劑，并混合均勻，制成坯料，然后使坯料過60目篩，然后將篩好的還料放入鋼模中，于200MPa下單軸向壓制Imin,形成Φ30ι πι的圓還,將模壓好的還餅裝入石墨坩堝中，置于真空碳管爐中，在真空度45Pa的條件下，以40°C /min的升溫速度從室溫升溫到1900°C后，燒結(jié)4小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，
第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的170%的Al錠放置在預(yù)制體上部，在真空度45Pa 的條件下，以40°C /min的升溫速度從室溫升溫到1300°C后，保溫6小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷；
檢測結(jié)果表明制備的氮化鋁與二硼化鈦(AlN/TiB2)復(fù)合陶瓷的主要物相為A1N、 TiB2、少量的A1B12。該復(fù)合陶瓷材料的致密度為99. 1%，抗折強度為209MPa，斷裂韌性為
4.33MPa · m1/2，洛氏硬度(HRC)為 57。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于按如下二個步驟進行第一步，制備氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體首先將6(T95wt%的氮化硼與5 40wt%的二硼化鈦混合，制成配料，再向配料中加入粘接劑并混合均勻制成坯料，然后使坯料過篩后進行壓制成型，然后將壓制成型的坯料在真空條件下以1(T40°C /min的升溫速度從室溫升溫到 160(Tl90(rC后，燒結(jié)廣4小時，最后使燒結(jié)后的坯料隨爐冷卻至室溫，制備出氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體，第二步，氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備將第一步制備的氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的16(Γ200%的Al錠放置在氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體上部，在真空條件下，以1(T40°C /min的升溫速度從室溫升溫到110(Tl30(rC后，保溫2 8 小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的氮化硼與二硼化鈦的混合采用干混方式，混合8 24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的粘接劑為酚醛樹脂-丙酮在室溫下的飽和溶液，其加入量為配料質(zhì)量的2 15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的還料過篩的目數(shù)為6(Tl00目。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的坯料壓制成型壓力為100 200 MPa，保壓lmin。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的將壓制成型的坯料進行燒結(jié)是在真空度低于50Pa的條件下進行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中是在真空度低于50Pa的條件下進行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷的制備方法。首先將60~95wt%的氮化硼與5~40wt%的二硼化鈦混合，制成配料，再向配料中加入粘接劑并混合均勻制成坯料，然后使坯料過篩后壓制成型，然后將壓制成型的坯料在真空條件下從室溫升溫到1600~1900℃后，燒結(jié)1~4小時，最后坯料隨爐冷卻，制備出氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體，將預(yù)制體放入坩堝中，并將質(zhì)量為預(yù)制體質(zhì)量的160~200%的Al錠放置在預(yù)制體上部，在真空條件下，從室溫升溫到1100~1300℃后，保溫2~8小時，使Al浸滲到氮化硼與二硼化鈦預(yù)制體中后，隨爐冷卻至室溫，制備出氮化鋁與二硼化鈦復(fù)合陶瓷。
文檔編號C04B35/622GK102584245SQ20121003932
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者曹曉舟, 段培寧, 王超, 程功金, 薛向欣 申請人:東北大學(xué)