專利名稱：一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用造孔劑碳粉通過反應(yīng)熔滲和低溫煅燒技術(shù)相結(jié)合制備多孔碳化硅陶瓷的方法，提高多孔碳化硅陶瓷孔隙率的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷具有十分廣泛的實際應(yīng)用前景，如用作熔融金屬或熱氣體的過濾器，醫(yī)學(xué)臨床的病菌等微生物過濾，超濾分離血清蛋白；化學(xué)反應(yīng)過程的過濾膜；催化劑或酶的載體等。該項目研制開發(fā)的SiC多孔陶瓷過濾材料具有優(yōu)良的使用性能。碳化硅多孔陶瓷是一種內(nèi)部結(jié)構(gòu)中有很多孔隙的新型功能材料。由于具有低密度、高強度、高孔隙率、高滲透性、比表面積大、抗腐蝕、抗氧化、良好的隔熱性、抗熱震性和耐高溫性等特點，碳化硅多孔陶瓷在一般工業(yè)領(lǐng)域及高科技領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。例如，可用作高溫氣體凈化器、柴油機排放的固體顆粒過濾器、熔融金屬過濾器、熱交換器、傳感器、保溫和隔音材料、汽車尾氣的催化劑載體等。此外，它們在生物醫(yī)用領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用前景。碳化硅多孔陶瓷材料的應(yīng)用已遍及冶金、化工、電子、能源、航空、環(huán)保、生物等多個領(lǐng)域。制備碳化硅多孔陶瓷有多種工藝方法，包括添加造孔劑工藝，發(fā)泡工藝，有機泡沫浸漬工藝，溶膠-凝膠工藝等。其中添加造孔劑法是在燒結(jié)過程中，造孔劑揮發(fā)或分解離開基體留下氣孔來制備多孔陶瓷的工藝方法。傳統(tǒng)的添加造孔劑法，在燒結(jié)過程中，一般采用無壓氧化環(huán)境燒結(jié)，為了提高產(chǎn)品的性能，通常加入一定量的鋁粉、氧化鋁、氧化釔等作為燒結(jié)助劑。隨燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)體致密性越高，從而使氣孔率下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可獲得高孔隙率和高強度的碳化硅多孔陶瓷的制備方法。使用SiC和造孔劑碳粉混合均勻，添加少量酚醛樹脂作為粘接劑，并壓制成坯料，在真空電阻爐中熔滲少量硅后，接著在850°C氧氣爐中煅燒的辦法，制備多孔碳化硅陶瓷。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，它的步驟如下
(1)將30-95重量份的碳化硅粉、5-70重量份的碳粉混合后，加入酚醛樹脂再混合，酚醛樹脂的加入量為碳化硅粉和碳粉總重量的3-6%，在2-4MI^壓力下壓制成型，然后在溫度條件為80-120°C的烘箱中烘干1-3小時，制成生坯；
(2)將生坯放入鋪有硅粉的坩堝中，硅粉的重量為碳化硅粉和碳粉總重量的4-12%，將坩堝放入真空爐，在真空度為0. 01-0. IPa的條件下于1550-1650°C燒結(jié)0. 5-3小時，并于 1600-1650°C排硅，制成燒結(jié)坯；
(3)將燒結(jié)坯在850-900°C的氧氣爐中煅燒1-4小時。所述碳化硅粉和碳粉的目數(shù)為200-800目。
本發(fā)明的有益效果是使用碳粉作為造孔劑，這樣孔隙的數(shù)量可以通過造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來控制；少量的酚醛樹脂中的碳和加入的碳粉在高溫和熔滲進入的少量硅反應(yīng)， 生成二次的碳化硅相，并使碳化硅顆粒相連接形成多孔材料骨架；低溫煅燒除去多余的大量的碳粉，從而形成孔隙。通過在Sic、造孔劑碳粉壓坯中熔滲少量Si，使之結(jié)合后，排Si 并隨后在850°c氧氣爐中煅燒的辦法，得到孔隙率為70%以上的多孔碳化硅陶瓷。本發(fā)明所得多孔碳化硅陶瓷孔隙尺寸可控、孔隙率可調(diào)、適合工業(yè)規(guī)模。本發(fā)明利用碳化硅粉和碳粉，在真空氣氛下熔滲硅，然后采用低溫煅燒的方法制備多孔碳化硅陶瓷材料。配方簡單， 孔隙率高，強度高，耐腐蝕性和熱穩(wěn)定性好的特點。
具體實施例方式實施例1
將30g的400目的SiC粉末和20g的400目C粉均勻混合，混合方式為濕混，用酒精做溶劑，混合3小時，然后再加入2g的酚醛樹脂，并混合2小時，將以上粉末模壓成型，選用壓制壓力為2MPa，然后放入烘箱中于120°C固化40分鐘；將上述樣品置于鋪有5g的Si粉的坩堝中，轉(zhuǎn)移至真空燒結(jié)爐，真空度為O.OlPa，在1550°C熔滲Si約40分鐘；然后升溫至 1650°C，抽真空排Si約10分鐘，隨爐冷卻，取出樣品；然后將上述試樣放置于電阻爐中，于 850°C燒結(jié)1. 5小時，將剩余的C氧化分解，得到碳化硅多孔陶瓷材料?？紫堵蕿?5%。實施例2
將40g的400目的SiC粉末和30g的400目C粉均勻混合?；旌戏绞綖闈窕?，用酒精做溶劑，混合6小時，然后再加入3g的酚醛樹脂，并混合3小時，將以上粉末模壓成型，選用壓制壓力為2MPa，然后放入烘箱中于120°C固化50分鐘；將上述樣品置于鋪有6g的Si粉的坩堝中，轉(zhuǎn)移至真空燒結(jié)爐，真空度為10_2Pa，在1550°C熔滲Si約40分鐘；然后升溫至 1650°C，抽真空排Si約10分鐘，隨爐冷卻，取出樣品；然后將上述試樣放置于電阻爐中，于 850°C燒結(jié)2. 5小時，將剩余的C氧化分解。得到碳化硅多孔陶瓷材料?？紫堵蕿?0%。實施例3
一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于它的步驟如下
(1)將30g目數(shù)為200目的碳化硅粉、5g目數(shù)為200目的碳粉混合后，加入1. Ig酚醛樹脂再混合，在壓力下壓制成型，然后在溫度條件為80°C的烘箱中烘干1-3小時，制成生坯；
(2)將生坯放入鋪有1.4g硅粉的坩堝中，將坩堝放入真空爐，在真空度為0. OlPa的條件下于1550°C燒結(jié)0. 5-3小時，并于1600°C排硅，制成燒結(jié)坯；
(3)將燒結(jié)坯在850°C的氧氣爐中煅燒1小時，得到碳化硅多孔陶瓷材料，孔隙率為
72%。實施例4
一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于它的步驟如下
(1)將95g目數(shù)為800目的碳化硅粉、70g目數(shù)為800目的碳粉混合后，加入9g酚醛樹脂再混合，在4MPa壓力下壓制成型，然后在溫度條件為120°C的烘箱中烘干3小時，制成生坯；
(2)將生坯放入鋪有19g硅粉的坩堝中，將坩堝放入真空爐，在真空度為0.IPa的條件下于1650°C燒結(jié)0. 5-3小時，并于1650°C排硅，制成燒結(jié)坯；
(3)將燒結(jié)坯在900°C的氧氣爐中煅燒4小時，得到碳化硅多孔陶瓷材料，孔隙率為
72%。實施例5
一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于它的步驟如下
(1)將50g目數(shù)為400-600目的碳化硅粉、50g目數(shù)為400-600目的碳粉混合后，加入 5g酚醛樹脂再混合，在3MPa壓力下壓制成型，然后在溫度條件為100°C的烘箱中烘干2小時，制成生坯；
(2)將生坯放入鋪有IOg硅粉的坩堝中，將坩堝放入真空爐，在真空度為0.05 的條件下于1600°C燒結(jié)2小時，并于1600°C排硅，制成燒結(jié)坯；
(3)將燒結(jié)坯在900°C的氧氣爐中煅燒2小時，得到碳化硅多孔陶瓷材料，孔隙率為
73%。實施例6
一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于它的步驟如下
(1)將30-95g目數(shù)為200-800目的碳化硅粉、5_70g目數(shù)為200-800目的碳粉混合后， 目數(shù)為200-800目，加入酚醛樹脂再混合，酚醛樹脂的加入量為碳化硅粉和碳粉總重量的 3-6%，在2-4MI^壓力下壓制成型，然后在溫度條件為80-120°C的烘箱中烘干1_3小時，制成生坯；
(2)將生坯放入鋪有硅粉的坩堝中，硅粉的重量為碳化硅粉和碳粉總重量的4-12%，將坩堝放入真空爐，在真空度為0. 01-0. IPa的條件下于1550-1650°C燒結(jié)0. 5-3小時，并于 1600-1650°C排硅，制成燒結(jié)坯；
(3)將燒結(jié)坯在850-900°C的氧氣爐中煅燒1-4小時。
權(quán)利要求
1.一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于它的步驟如下(1)將30-95重量份的碳化硅粉、5-70重量份的碳粉混合后，加入酚醛樹脂再混合，酚醛樹脂的加入量為碳化硅粉和碳粉總重量的3-6%，在2-4MPa壓力下壓制成型，然后在溫度條件為80-120°C的烘箱中烘干1-3小時，制成生坯；(2)將生坯放入鋪有硅粉的坩堝中，硅粉的重量為碳化硅粉和碳粉總重量的4-12%，將坩堝放入真空爐，在真空度為0. 01-0. IPa的條件下于1550-1650°C燒結(jié)0. 5-3小時，并于 1600-1650°C排硅，制成燒結(jié)坯；(3)將燒結(jié)坯在850-900°C的氧氣爐中煅燒1-4小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于所述碳化硅粉和碳粉的目數(shù)為200-800目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種使用造孔劑制備多孔碳化硅陶瓷的方法，它的步驟如下(1)將碳化硅粉和碳粉混合后，加入酚醛樹脂再混合，在2-4MPa壓力下壓制成型，然后在溫度條件為80-120℃的烘箱中烘干1-3小時，制成生坯；(2)將生坯放入鋪有硅粉的坩堝中，在真空度為0.01-0.1Pa的條件下于1550-1650℃燒結(jié)0.5-3小時，并于1600-1650℃排硅，制成燒結(jié)坯；(3)將燒結(jié)坯在850-900℃的氧氣爐中煅燒1-4小時。本發(fā)明通過在SiC、造孔劑碳粉壓坯中熔滲少量Si，使之結(jié)合后，排Si并隨后在850℃氧氣爐中煅燒的辦法，得到孔隙率為70%以上的多孔碳化硅陶瓷。
文檔編號C04B38/06GK102557722SQ20111044291
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者劉芳, 張小立, 張振國, 樊平, 湯鋒, 穆云超, 范積偉, 趙慧君, 郭建 申請人:中原工學(xué)院