一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多孔陶瓷材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，具體是指以氧化鋁和氧化鈰為助燒劑，在低于2000° C條件下制備碳化硅多孔陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅多孔陶瓷具備碳化硅陶瓷材質(zhì)本身的高強(qiáng)度、耐高溫、抗氧化、抗腐蝕、抗熱震等優(yōu)良性能，由于其多孔結(jié)構(gòu)還具備低密度、高氣孔率、高滲透性、大比表面積等特點(diǎn)，在熔融金屬過濾、高溫?zé)焿m過濾、熱交換、催化劑載體等諸多方面有廣泛應(yīng)用前景。
[0003]然而，由于碳化硅為共價(jià)鍵結(jié)合的材料，即使在高溫條件下，使其完全致密化或使多孔陶瓷的孔壁結(jié)構(gòu)達(dá)到致密化也非常困難；目前關(guān)于低溫制備碳化硅多孔陶瓷的報(bào)道多是以較多含量的氧化鋯、氧化鋁、氧化硅等為高溫結(jié)合劑，燒成過程為在1200-1400°C的空氣氣氛下的氧化物結(jié)合過程，在此過程中碳化硅本身并不發(fā)生燒結(jié)，而且碳化硅原料為較粗的砂粒，該方法制備的碳化硅多孔陶瓷只能用于較低溫度的金屬過濾、中低溫結(jié)構(gòu)支撐件等用途;相關(guān)工作如CN104030721B，CN100343196C，CN1187291C等；如要制備純度高，孔徑小，強(qiáng)度高，使用溫度高的碳化硅多孔陶瓷，仍需要在真空或惰性氣氛保護(hù)下的高溫?zé)Y(jié)過程;這通常需要2000° C以上的燒結(jié)溫度，一方面所需時(shí)間長(zhǎng)效率低，另一方面也會(huì)造成極大的能源浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提出一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法。
[0005]本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案:
一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，所述的方法包括有坯體的制備和坯體的燒結(jié);其具體工藝步驟為:
1)坯體的制備:
以碳化硅粉為原料，在所述的碳化硅粉中加入促進(jìn)碳化硅多孔陶瓷在燒結(jié)溫度下液相傳質(zhì)的助燒劑，并在所述的碳化硅粉中加入作為造孔劑的聚苯乙烯微球和作為球磨介質(zhì)的無水乙醇;將加入有無水乙醇、聚苯乙稀微球和助燒劑的碳化娃粉與碳化娃磨球一起在棍式球磨機(jī)中混合均勻，將無水乙醇蒸發(fā)后得到混合粉體;所述的助燒劑為氧化鋁粉和氧化鈰粉的混合物;然后將混合好的粉體置于不銹鋼模具中干壓成型，脫模后得到坯體；
2)坯體的燒結(jié):
將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅多孔陶瓷;燒結(jié)過程是在真空或Ar氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，燒結(jié)溫度為1800?2000° C，保溫I?2h。
[0006]所述碳化硅粉的純度>98%，平均粒徑為0.5?3μπι。
[0007]所述氧化鋁粉的純度>99%，平均粒徑為0.5?Ιμπι，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的2?3.5% ο
[0008]所述的氧化鈰粉純度>99%，平均粒徑為0.5?Ιμπι，加入量與氧化鋁粉的加入量相同。
[0009]所述的聚苯乙烯微球平均粒徑為10?ΙΟΟμπι，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的10?30%。[00?0] 所述的原料混合過程為:球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為30?100r/min，持續(xù)時(shí)間為0.5?2h。
[0011 ]無水乙醇的蒸發(fā)過程采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，溫度為75° Co
[0012]所述的干壓成型過程，成型壓力為20?50MPa。
[0013]本發(fā)明提出的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，利用氧化鋁和氧化鈰的助燒作用，可以與碳化硅粉體表面的氧化硅形成低共熔液相，促進(jìn)碳化硅多孔陶瓷在燒結(jié)溫度下的液相傳質(zhì)，提高了燒結(jié)活性，降低了燒成溫度;將碳化硅多孔陶瓷的燒成溫度降至2000° C以內(nèi)，同時(shí)制備的碳化硅多孔陶瓷具有以往在高溫?zé)上虏拍塬@得的孔徑小，微觀結(jié)構(gòu)均勻，強(qiáng)度高，使用溫度高等特點(diǎn)；利用該方法制備碳化硅多孔陶瓷，可以提高制備過程的效率，節(jié)約能源。
【附圖說明】
[0014]圖1所示為實(shí)施例1所制備樣品的斷口形貌照片。
【具體實(shí)施方式】
[0015]結(jié)合下述實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明加以說明:
實(shí)施例1
將平均粒徑為ιμπι碳化硅粉10g，平均粒徑為0.5μπι的氧化鋁粉2.5g，平均粒徑為Ιμπι的氧化鋪粉2.5g，平均粒徑為50μηι的聚苯乙稀微球30g，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化娃球一起在棍式球磨機(jī)中以50r/min的轉(zhuǎn)速混合Ih;將無水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為20MPa;將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空保護(hù)下升溫至1800° C，保溫lh。制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為61.7%，耐壓強(qiáng)度17MPa，斷口形貌如圖1所示。
[0016]實(shí)施例2
將平均粒徑為0.5μπι碳化硅粉10g，平均粒徑為0.5μπι的氧化鋁粉3.5g，平均粒徑為0.5Mi的氧化鋪粉3.5g，平均粒徑為IΟμπι的聚苯乙稀微球15g，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化娃球一起在棍式球磨機(jī)中以100r/min的轉(zhuǎn)速混合0.5h;將無水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為30MPa。將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在Ar氣氛保護(hù)下升溫至1900°C，保溫1.5h。制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為46.2%，耐壓強(qiáng)度30MPa。
[0017]實(shí)施例3
將平均粒徑為3μπι碳化硅粉10g，平均粒徑為0.5μπι的氧化鋁粉2g，平均粒徑為0.5μπι的氧化鋪粉2g，平均粒徑為ΙΟΟμπι的聚苯乙稀微球25g，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化娃球一起在棍式球磨機(jī)中以100r/min的轉(zhuǎn)速混合Ih。將無水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為30MPa;將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在Ar氣氛保護(hù)下升溫至1900° C，保溫2h。制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為57.6%，耐壓強(qiáng)度27MPa0
[0018]實(shí)施例4
將平均粒徑為0.5μπι碳化硅粉10g，平均粒徑為Iym的氧化鋁粉2.5g，平均粒徑為0.5μπι的氧化鋪粉2.5g，平均粒徑為50μηι的聚苯乙稀微球1g，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化娃球一起在棍式球磨機(jī)中以50r/min的轉(zhuǎn)速混合0.5h。將無水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為20MPa;將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在Ar氣氛保護(hù)下升溫至2000°C，保溫lh。制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為39.4%，耐壓強(qiáng)度41MPa。
[0019]實(shí)施例5
將平均粒徑為Ιμπι碳化娃粉10g，平均粒徑為Ιμπι的氧化鋁粉3g，平均粒徑為Ιμπι的氧化鋪粉3g，平均粒徑為ΙΟΟμπι的聚苯乙稀微球20g，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化娃球一起在棍式球磨機(jī)中以30r/min的轉(zhuǎn)速混合2h。將無水乙醇蒸發(fā)后得到的混合粉體在不銹鋼模具中干壓成型，成型壓力為50MPa;將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空保護(hù)下升溫至1800°C，保溫2h;制得的碳化硅多孔陶瓷氣孔率為52.1%，耐壓強(qiáng)度22MPa。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述的方法包括有坯體的制備和坯體的燒結(jié);其具體工藝步驟為: 1)坯體的制備: 以碳化硅粉為原料，在所述的碳化硅粉中加入促進(jìn)碳化硅多孔陶瓷在燒結(jié)溫度下液相傳質(zhì)的助燒劑，并在所述的碳化硅粉中加入作為造孔劑的聚苯乙烯微球和作為球磨介質(zhì)的無水乙醇;將加入有無水乙醇、聚苯乙稀微球和助燒劑的碳化娃粉與碳化娃磨球一起在棍式球磨機(jī)中混合均勻，將無水乙醇蒸發(fā)后得到混合粉體;所述的助燒劑為氧化鋁粉和氧化鈰粉的混合物;然后將混合好的粉體置于不銹鋼模具中干壓成型，脫模后得到坯體； 2)坯體的燒結(jié): 將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅多孔陶瓷;燒結(jié)過程是在真空或Ar氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，燒結(jié)溫度為1800?2000° C，保溫I?2h。2.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述碳化硅粉的純度>98%，平均粒徑為0.5?3μπι。3.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述氧化鋁粉的純度>99%，平均粒徑為0.5?Ιμπι，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的2?3.5%。4.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述的氧化鈰粉純度>99%，平均粒徑為0.5?Ιμπι，加入量與氧化鋁粉的加入量相同。5.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述的聚苯乙烯微球平均粒徑為1?I ΟΟμπι，加入量為碳化硅粉質(zhì)量的1?30%。6.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述的原料混合過程為:球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為30?100r/min，持續(xù)時(shí)間為0.5?2h。7.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:無水乙醇的蒸發(fā)過程采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，溫度為75° C。8.如權(quán)利要求1所述的一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于:所述的干壓成型過程，成型壓力為20?50MPa。
【專利摘要】本發(fā)明屬于多孔陶瓷材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種低溫助燒制備碳化硅多孔陶瓷的方法。其制備過程可按如下步驟實(shí)現(xiàn)：（1）以碳化硅粉為主要原料，以氧化鋁和氧化鈰為助燒劑，以聚苯乙烯微球?yàn)樵炜讋詿o水乙醇為球磨介質(zhì)，將上述原料與碳化硅磨球一起在輥式球磨機(jī)中混合均勻，將無水乙醇蒸發(fā)后得到混合粉體；將混合好的粉體置于不銹鋼模具中干壓成型，脫模后得到坯體；（2）將脫模后的坯體置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到碳化硅多孔陶瓷；本發(fā)明可以提高制備過程的效率，節(jié)約能源。
【IPC分類】C04B35/64, C04B38/06, C04B35/565
【公開號(hào)】CN105601319
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610114068
【發(fā)明人】袁波, 王剛, 李紅霞, 于建賓, 陳闊, 韓建燊, 董賓賓
【申請(qǐng)人】中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年3月1日