專利名稱：原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料及其制備方法。
ニ背景技術(shù)：
陶瓷刀具材料以其優(yōu)異的高硬度、耐熱性、耐磨性和化學穩(wěn)定性，在高速切削領(lǐng)域和難加工材料的加工エ藝方面顯示出了傳統(tǒng)刀具無法比擬的優(yōu)勢；但是，其致命的弱點是脆性較大、斷裂韌度較低，限制了陶瓷刀具材料的應(yīng)用和推廣。通過添加第二相顆粒的方式可以在一定程度上提高陶瓷刀具材料的斷裂韌度，但其增韌效果有限；晶須強化增韌是目前比較有效的一種增韌方式，但是晶須因表面活性較高不易分散，阻礙致密化，給材料性能帶來不利影響。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，通過添加晶須與顆粒的方式可以在一定程度上減弱晶須的團聚，提高材料致密度，晶須的優(yōu)良性能得以發(fā)揮，復合材料的綜合力學性能得以提高，有望制備出較好的陶瓷刀具材料。傳統(tǒng)的添加晶須方式及原位兩步法制備晶須增韌陶瓷的エ藝中分別存在著晶須不易分散、制備的材料致密度不高和制備エ藝復雜、基體晶粒二次燒結(jié)長大嚴重、原料轉(zhuǎn)化率小于1、除雜困難等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)添加方式和原位兩步法制備エ藝中存在的缺陷，提供 ー種一體化原位制備晶須、顆粒協(xié)同增韌陶瓷刀具材料及其制備方法，即原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料及其制備方法。本發(fā)明的基本思路是將高溫自蔓延與傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)方式相結(jié)合，利用高溫自蔓延的瞬時高溫進行除雜，利用傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)使材料得以致密；通過優(yōu)化前驅(qū)體粉末配比及升溫速率、保溫時間等參數(shù)，制備出晶須分散良好、綜合力學性能較高的復相陶瓷材料。原位一體化制備晶須與顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料的前驅(qū)體粉末質(zhì)量配比為wt% Ti :75. 37% 79. 50% BN :18. 50% 20. 58% Ni :0· 00% 5. 00%。具體制備エ藝為(1)將預(yù)先按照比例配置好的前驅(qū)體粉末在酒精介質(zhì)中超聲分散15min 20min ； (2)將分散后的粉體漿料裝入聚氨酯球磨筒中，以氧化鋁球為球磨球，封閉后放在滾筒式球磨機上濕球磨48小時；( 將球磨后的混合料放入真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度為110°C 130°C，干燥后過100目篩，將過篩后的粉體封裝待用；(4)將封裝的粉體取出，按照預(yù)置的質(zhì)量裝入高溫石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐中；(5)在真空氣氛下，用8min升至700°C，保溫2min，然后用5min升至1000°C，保溫lOmin，再用^iin升至 1200°C，并在此溫度下施加壓カ16MPa、保溫15min ； (6)保溫結(jié)束后，以35 70°C /min的升溫速率升至1700°C 1750°C，在此溫度下施加壓カ32MPa、保溫25 60min的條件下熱
壓燒結(jié)成型。采用該エ藝合成的晶須表面完整光潔，晶須直徑在0. 5 1 μ m左右，晶須長度可到20 μ m以上，晶須的長徑比在10 20之間，晶須的含量在5 IOvol % (體積分數(shù))。合成后的復相陶瓷材料在保持強度較高的基礎(chǔ)上，其斷裂韌度得到較大的提高，斷裂韌度可達 7. 83MPa · m1/2。本發(fā)明構(gòu)思新穎，一體化反應(yīng)生成晶須并燒結(jié)制備晶須、顆粒協(xié)同增韌的陶瓷刀具材料，具有晶須分散均勻、合成的材料強度及斷裂韌度高、エ藝方法簡單、原材料轉(zhuǎn)化率接近100%，且易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點。本發(fā)明還可以廣泛應(yīng)用于金屬陶瓷工具、陶瓷密封環(huán)、噴氣推進器以及火箭等優(yōu)良的結(jié)構(gòu)材料的開發(fā)制備。
四

圖1為一體化エ藝下該復相陶瓷材料斷ロ掃描電鏡照片SEM ；圖2為裂紋擴展過程中晶須引起裂紋偏轉(zhuǎn)掃描電鏡照片SEM。
五、實施例將按實施例參數(shù)附表中所列的組份比例配成前驅(qū)體粉末，在酒精介質(zhì)中超聲分散 15min 20min ；將分散后的粉體漿料裝入聚氨酯球磨筒中，以氧化鋁球為球磨球，封閉后放在滾筒式球磨機上濕球磨48小時；將球磨后的混合料放入真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度為110°C 130°C，干燥后過100目篩，將過篩后的粉體按照預(yù)置的質(zhì)量裝入高溫石墨模具中，然后放入真空熱壓燒結(jié)爐中進行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)エ藝為在真空氣氛下，用8min升至700°C，保溫2min，然后用5min升至1000°C，保溫lOmin，隨后用^iin升至1200°C，并在此溫度下施加壓カ16MPa、保溫15min ；保溫結(jié)束后，按照實施例參數(shù)附表的エ藝條件熱壓燒結(jié)成型。實施例參數(shù)附表
權(quán)利要求
1.原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料制備エ藝，其特征為前驅(qū)體材料組份質(zhì)量配比為wt%:Ti :75. 37% 79. 50% BN :18. 50% 20. 58% Ni: 0. 00% 5. 00%。
2.制備權(quán)利要求1所述的原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料制備エ藝，其特征在于(1)將預(yù)先按照比例配置好的前驅(qū)體粉末在酒精介質(zhì)中超聲分散15min 20min ； (2)將分散后的粉體漿料裝入聚氨酯球磨筒中，以氧化鋁球為球磨球，封閉后放在滾筒式球磨機上濕球磨48小時；(3)將球磨后的混合料放入真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度為110°C 130°C，干燥后過100目篩，將過篩后的粉體封裝待用；(4) 將封裝的粉體取出，按照預(yù)置的質(zhì)量裝入高溫石墨模具中，然后放入真空燒結(jié)爐中；(5)在真空氣氛下，用8min升至700°C，保溫2min，然后用5min升至1000°C，保溫lOmin，再用^iin 升至1200°C，并在此溫度下施加壓カ16MPa、保溫15min ； (6)保溫結(jié)束后，以35 70°C / min的升溫速率升至1700°C 1750°C，在此溫度下施加壓カ32MPa、保溫25 60min的條件下熱壓燒結(jié)成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種原位一體化制備硼化鈦晶須、顆粒協(xié)同增韌氮化鈦基陶瓷刀具材料及其制備方法。其前驅(qū)體粉末質(zhì)量配比為wt％Ti75.37％～79.50％BN18.50％～20.58％ Ni0.00％～5.00％。制備工藝為按比例配置前驅(qū)體粉末在酒精介質(zhì)中超聲分散15min～20min；在聚氨酯球磨筒中用氧化鋁球濕球磨48小時；以110℃～130℃干燥后過100目篩；再裝入石墨模具放入真空燒結(jié)爐；用8min升至700℃，保溫2min，用5min升至1000℃，保溫10min，用4min升至1200℃加壓16MPa、保溫15min后以35～70℃/min的升溫速率升至1700℃～1750℃，加壓32MPa、保溫25～60min熱壓燒結(jié)成型。本發(fā)明的陶瓷材料，晶須分散均勻、材料的綜合性能優(yōu)良，工藝簡單、易于產(chǎn)業(yè)化，并還能用于金屬陶瓷工具、密封環(huán)、噴氣推進器的開發(fā)制備。
文檔編號C04B35/58GK102557702SQ20111043876
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者劉含蓮, 朱洪濤, 石強, 鄒斌, 黃傳真 申請人:山東大學